专利名称：一种伊潘立酮的结晶方法
技术领域：
本发明涉及抗精神分裂症药物伊潘立酮的一种结晶方法。
背景技术：
伊潘立酮，结构式如式(I)，化学名称为1-0-(3-0-(6-氟-1，2-苯并异噁 唑-3-基)哌啶基)丙氧基)-3-甲氧苯基)乙基酮。
权利要求
1.一种伊潘立酮的结晶方法，其特征在于包括以下步骤a)使用适量的结晶溶剂乙酸乙酯将伊潘立酮粗品在70 80°C时搅拌溶解，趁热过滤， 滤去溶液中的不溶性杂质，得到澄清的伊潘立酮溶液；b)将伊潘立酮溶液缓慢冷却至40 60°C；c)缓慢加入1 5%(相对于伊潘立酮粗品重量)伊潘立酮晶种；d)控制搅拌速度60 120r/min，恒温搅拌1 3小时；e)搅拌下缓慢降温至室温，继续搅拌3 7小时；f)将所得的晶浆过滤，乙酸乙酯洗涤晶体，干燥后得到伊潘立酮晶体。
2.根据权利要求1所述的伊潘立酮的结晶方法，其特征在于制备得到的伊潘立酮晶体 的具有使用X射线衍射仪(铜对阴极)测定并以晶面间距d、布拉格2 θ角、强度和相对强 度(以相对于最强射线的百分数表示)表达的以下X射线衍射图
3.根据权利要求1的步骤a)所述的伊潘立酮的结晶方法，其特征在于结晶溶剂乙酸乙 酯用量相对于Ig伊潘立酮粗品所需用量为4 6ml。
4.根据权利要求1的步骤b)所述的伊潘立酮的结晶方法，其特征在于所述的伊潘立酮 溶液缓慢冷却温度为50 55°C。
5.根据权利要求1的步骤c)所述的伊潘立酮的结晶方法，其特征在于其中加入了3% (相对于伊潘立酮粗品重量)伊潘立酮晶种.
6.根据权利要求1的步骤d)所述的伊潘立酮的结晶方法，其特征在于搅拌速度为 60 80r/min.
7.根据权利要求1的步骤d)所述的伊潘立酮的结晶方法，其特征在于其中恒温搅拌时 间为2 2. 5小时.
8.根据权利要求1的步骤f)所述的伊潘立酮的结晶方法，其特征在于其中室温搅拌时 间为5 6小时。
全文摘要
本发明提供一种伊潘立酮的结晶方法，通过向伊潘立酮乙酸乙酯溶液中加入晶种，控制温度和搅拌速度的方法制得高纯度的伊潘立酮晶体。本发明不仅收率高，而且伊潘立酮粗品经过一次结晶后即可达到符合药用纯度要求的伊潘立酮，非常适合工业化生产。
文档编号C07D413/04GK102070625SQ20091022597
公开日2011年5月25日 申请日期2009年11月21日 优先权日2009年11月21日
发明者周世伟, 张军, 蹇锋 申请人:浙江华海药业股份有限公司