专利名称：一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，属于化工领域。
背景技术：
叔丁基二甲基氯硅烧，英文名称Tert-butyl dimethly chlorosilane,分子式为:t-C4H9 (CH3) 2SiCl，外观性状为白色透明结晶体，沸点124 0C -126 °C，熔点 870C -90"C。目前采用较多的为以叔丁基氯和镁制成格氏试剂(叔丁基氯化镁)再与二甲基
二氯硅烷反应。由于格式试剂对水分十分敏感，故所用原料及装置流程必须保持干燥，在反应过 程中，通常还要通入干燥惰性气体进行保护，防止湿气进入反应系统，以确保反应安全顺利 的进行。金属镁多以镁屑或镁粒状态投用，表面易氧化吸潮，所以顺利启动是反应的关键。 金属镁的反应活性严重影响启动反应的稳定性。有时需要提高反应温度，有时则在升温中 突然剧烈反应，严重时甚至引起冲料或爆炸。目前采用的格氏法生产中彻底除去镁盐是提高叔丁基二甲基氯硅烷质量的关 键。但不是很容易。通常采用密闭式离心机或压滤器除去镁盐残渣。但是，细粒子镁盐很容 易穿过滤袋而进入滤液中，加热精馏时，易引起氯硅烷的分解与歧化。滤饼中脱液不完全， 溶剂损耗严重，同时也带走了部分溶于溶剂中的产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成工艺简单，安全性高，产品收率稳定的叔丁基二甲 基氯硅烷的制备方法。一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，a、在合成釜内，将10-15重量份的镁投入到160-240体积份由乙醚和环己烷组成 的混合溶剂中，在40°C -55°C条件下，滴加由重量份为35-55叔丁基氯与重量份为50-78的 二甲基二氯硅烷组成的混合溶液，滴完后保温2. 5-3. 5小时，得合成后物料；b、将合成后物料转入溶解釜，降温至10°C -15°c后滴加400-600体积份的体积浓 度为25 30%盐酸，静止分层，除去底部的废水，得上层料液；c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯，去除溶剂，得产品叔丁基二甲基氯硅烷。所述混合溶剂中乙醚和环己烷的体积比为(6.5-7.5) (3.5-2.5)。所述废水为氯化镁水溶液。
<formula>formula see original document page 3</formula>本发明的优点合成工艺的生产操作简单，易控制，安全性高，产品收率稳定，避免了分离固体镁盐的复杂程序，生产环境清洁，无污染。以二甲基二氯硅烷为基准，产品叔丁基二甲基氯硅烷的收率达82%，产品纯度99. 0%。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。图1是本发明工艺流程方框示意图。
具体实施例方式实施例1如图1所示，一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，a、在合成釜内，将IOg的镁投入到160ml的乙醚和环己烷组成的混合溶剂中，混合 溶剂中乙醚和环己烷的体积比为6. 5 3. 5，在40°C°C条件下，滴加由35g叔丁基氯与50g 二甲基二氯硅烷组成的混合溶液，滴完后保温2. 5小时，得合成后物料；b、将合成后物料转入溶解釜，降温至10°C后滴加400ml的体积浓度为25%盐酸， 静止分层，除去底部的废水，得上层料液；c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯，去除溶剂，得产品叔丁基二甲基氯硅烷。实施例2如图1所示，一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，a、在合成釜内，将12g的镁投入到200ml的乙醚和环己烷组成的混合溶剂中，混合 溶剂中乙醚和环己烷的体积比为7 3，在50°C条件下，滴加由45g叔丁基氯与65g 二甲基 二氯硅烷组成的混合溶液，滴完后保温3小时，得合成后物料；b、将合成后物料转入溶解釜，降温至12. 5°C后滴加500ml的体积浓度为28%盐 酸，静止分层，除去底部的废水，得上层料液；c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯，去除溶剂，得产品叔丁基二甲基氯硅烷。实施例3如图1所示，一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，a、在合成釜内，将15g的镁投入到240ml的乙醚和环己烷组成的混合溶剂中，混合 溶剂中乙醚和环己烷的体积比为7. 5 2.5，在55°C条件下，滴加由55g叔丁基氯与78g 二 甲基二氯硅烷组成的混合溶液，滴完后保温3. 5小时，得合成后物料；b、将合成后物料转入溶解釜，降温至15°C后滴加600ml的体积浓度为30%盐酸， 静止分层，除去底部的废水，得上层料液；c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯，去除溶剂，得产品叔丁基二甲基氯硅烷。本发明的优点合成工艺的生产操作简单，易控制，安全性高，产品收率稳定，避免 了分离固体镁盐的复杂程序，生产环境清洁，无污染。以二甲基二氯硅烷为基准，产品叔丁 基二甲基氯硅烷的收率达82%，产品纯度99. 0%。
权利要求
一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于a、在合成釜内，将10-15重量份的镁投入到160-240体积份由乙醚和环己烷组成的混合溶剂中，在40℃-55℃条件下，滴加由重量份为35-55叔丁基氯与重量份为50-78的二甲基二氯硅烷组成的混合溶液，滴完后保温2.5-3.5小时，得合成后物料；b、将合成后物料转入溶解釜，降温至10℃-15℃后滴加400-600体积份的体积浓度为25～30％盐酸，静止分层，除去底部的废水，得上层料液；c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯，去除溶剂，得产品叔丁基二甲基氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于所述混 合溶剂中乙醚和环己烷的体积比为(6.5-7.5) (3.5-2.5)。
全文摘要
本发明涉及一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于a、在合成釜内，将10-15重量份的镁投入到160-240体积份由乙醚和环己烷组成的混合溶剂中，在40℃-55℃条件下，滴加由重量份为35-55叔丁基氯与重量份为50-78的二甲基二氯硅烷组成的混合溶液，滴完后保温2.5-3.5小时，得合成后物料；b、将合成后物料转入溶解釜，降温至10℃-15℃后滴加400-600体积份的浓度为25～30％盐酸，静止分层，除去底部的废水，得上层料液；c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯，去除溶剂，得产品叔丁基二甲基氯硅烷。本发明合成工艺简单，安全性高，产品收率稳定。
文档编号C07F7/12GK101817842SQ201010150508
公开日2010年9月1日 申请日期2010年4月20日 优先权日2010年4月20日
发明者徐斌, 杨鹤炉, 蔡斌 申请人:海门贝斯特精细化工有限公司