专利名称：对放热反应进行反应控制的方法及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对放热反应进行反应控制的方法以及实施放热反应的设备。
背景技术：
基于安全考虑以及为了确保反应有效地进行，重要的是将包含放热反应的反应器 冷却。通常由催化驱动的放热反应的反应速率以及因此所释放的热量预期会以指数函 数(阿伦尼乌斯指数定律)上升，因为温度是唯一的自由度。如本领域已知的，放热反应是指伴随有热量变化的化学反应。反应，即放热反应的反应温度可通过直接或间接冷却反应器来控制，从而保持在 反应所释放的热量与冷却系统所带走的热量之间的平衡。由于冷却系统所带走的热量通常 与反应温度几乎线性相关(再次，将温度认为是自由度)，因此达到一定温度将不可避免地 导致不可逆的加速反应，即所谓的飞温(runaway)。本领域还已知的是，不能确切地防止飞温。因此，已经采用一些措施来解决该飞 温。常用措施和主要缺点可总结如下。可添加用于催化驱动的放热反应的催化剂毒物。然而，这导致产品受损失，导致毒 物污染反应器并使得随后需要清洗反应器。此外，还存在将催化剂毒物及时地充分分配到 反应器中以确保反应衰退的巨大挑战。另一措施是所谓的阻塞，即，由阀或防爆膜(bursting disc)引起的反应器管道的 可能降压和/或排干。该措施导致产品受损失以及必须将飞温产品清洗出反应器。通常， 由于不想要的属性，例如聚合或毒性，还存在对释放后飞温产品进行后处理的需要。在飞温之后，在再启动之前通常有必要进行反应器的关闭和清洗。因此，在大多数 情形中，由于飞温、反应器的启动准备和再启动所需的时间、以及形成不想要的产品，飞温 导致产品受损失。本发明的目的在于提供一种对放热反应进行反应控制的方法，所述方法克服了现 有技术的缺点；尤其提供了一种这样的方法其防止一定数量的飞温，使得飞温的影响最 小化，不需要其反应器关闭并清洗，以及避免了催化剂毒物等等对反应器的污染。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种实施放热反应的设备，所述设备可实施本发明 的方法。第一目的通过一种对放热反应进行反应控制的方法来实现，所述方法包括以下步 骤i)在反应器中实施放热反应以生成产品；ii)测量反应器中的温度和/或压力；以及iii)在温度和/或压力超过临界值的情况下，在放热反应中将先前已经产生的惰性产品从存储容器引入到反应器中。
优选地，惰性产品是液态产品。此外，优选地放热反应是烯烃的低聚反应。在优选的实施例中，该方法包括停止将反应析出物引入到反应器中的附加步骤。优选地，所述停止步骤与步骤(iii)同时进行。在另一实施例中，惰性产品被引入到反应器中的液态反应相中。优选的是，惰性产品被注入到反应器中。更为优选地，要引入到反应器中的惰性产品的质量流量是可调节的。此外，根据本发明的实施放热反应的设备包括a)反应器，所述反应器填充有反应析出物、可选的溶剂和催化剂；b)在反应器中的温度传感器和/或压力传感器；c)输送管路和排出管路，所述输送和排出管路配置有阀，用于分别将析出物输送 到反应器中和将排出产品输送到反应器之外；d)至少一个存储容器，所述存储容器包含惰性产品并且通过配备阀的管路连接到 反应器；和e)控制单元，所述控制单元连接到传感器和阀。在优选的实施例中，反应器是连续的、半连续的或者断续的反应器。更为优选地，存储容器中的惰性产品处于比反应器中的压力更大的压力下。令人惊奇地发现，本发明提供一种对放热反应进行反应控制的方法，其具有飞温 抑制系统且不会通过过程异物产品来污染放热反应过程。还发现，本发明的方法防止一定 能够数量的飞温且限制飞温的不想要影响，藉此改善了“及时”处理和反应器的产品。具体 地说，飞温的影响可通过不达到过高的反应温度而最小化。尤其由于可避免高反应温度，反 应器可保持在服务中，并且实现减少形成不想要的副产品(例如聚合物)。还不需要将反应器关闭以及清洁，这使得最小化在反应器可再启动之前的时间。此外，不会导致由催化剂毒物针对催化驱动放热反应来污染反应器，且因此可避 免在将毒物注入之后的主要清洗。总之，发明性方法导致最小的总产品损失。优选地发现，发明性方法在下述放热反应过程中尤其有利其中反应在液相中发 生和/或析出物/输送物例如通过直接冷却反应器而被用作主要冷却源。可成功使用本发 明的方法的放热反应的示例是乙烯的低聚反应。
从优选实施例的下述详细说明结合附图，本发明的方法和设备的附加特征和优势 将显而易见，在附图中图1描述了根据用于实施对放热反应进行反应控制的发明性方法的一个实施例 的设备设计。
具体实施例方式在图1中，示出了反应器1，其中在液相中发生了放热反应，例如烯烃的低聚反应。搅拌器2配置在反应器1中，以搅拌液相。经由输送管路3，诸如乙烯的析出物可从输送贮 存器4引入到反应器中。输送管路3可由阀5开启和关闭。经由排出管路6和7，气态和液 态产品可从反应器1移除。填充有惰性产品9 (例如，低聚物)的存储容器8经由输送管路10连接到反应器 1，惰性产品9在先前已经制得，输送管路10可由阀11开启和关闭。存储容器1中的惰性 产品9优选地具有环境温度或低于环境温度。反应器1还包括温度和压力传感器12、13。传感器12、13、阀5以及阀11连接到 控制单元14。在操作中，设备可如下进行工作。在反应器1中进行放热反应。输送物经由输送 管路3引入到反应器1中，其中输送物起作用为直接冷却介质。可经由排出管路6、7将气 态和液态产品从反应器移除。反应器1内的温度和压力由控制单元14来控制。如果控制 单元14检测到反应器1内的温度和/或压力超过预定临界值，那么控制单元14可开启阀 11，以允许将惰性产品(优选为液态的)引入到反应器中，该惰性产品于是起作用为直接冷 却介质并进一步抑制反应器1的加热或加压。在开启阀11的同时，可将阀5关闭。通过关 闭阀5，可通过挤出输送物来抑制反应，并因而限制最大反应温度以及限制形成不想要的产品。通过使用液态惰性产品，其蒸发热量可用于将反应器温度降下来。如果在将惰性产品9引入到反应器1中之后温度和压力值都处于使得不再可能发 生飞温反应的范围内，那么在反应器1中可容易地继续进行放热反应，例如以正常启动程 序来进行。既不需要反应器1的复杂再启动，也不需要进行反应器清洗。此外，不发生产品 受污染，通过排出管路6和7可将用于使得反应器1降温的惰性产品9容易地从反应器1 移除。在前述说明书、权利要求书以及附图中所公开的特征可单独实施或以其任何组合 实施，以实现各种形式的本发明。
权利要求
1.一种对放热反应进行反应控制的方法，包括以下步骤i)在反应器(1)中实施放热反应以生成产品； )测量反应器中的温度和/或压力；以及iii)在温度和/或压力超过临界值的情况下，在放热反应中将先前已经产生的惰性产 品从存储容器(8)引入到反应器(1)中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，惰性产品是液态产品。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，放热反应是烯烃的低聚反应。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括停止将反应析出物引入到反应器 (1)中的附加步骤。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，停止的步骤与步骤(iii)基本同时进行。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，惰性产品被引入到反应器 (1)中的液态反应相中。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，惰性产品被注入到反应器 (1)中。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，要引入到反应器中的惰性产 品的质量流量是可调节的。
9.一种用于实施放热反应的设备，包括a)反应器(1)，所述反应器填充有反应析出物、可选的溶剂和催化剂；b)在反应器(1)中的温度传感器(12)和/或压力传感器(13)；c)输送管路(3)和排出管路(6，7)，所述输送和排出管路配置有阀(5)，用于分别将析 出物输送到反应器(1)中和将排出产品输送到反应器(1)之外；d)至少一个存储容器(8)，所述存储容器包含惰性产品并且通过配备阀(11)的管路 (10)连接到反应器(1)；和e)控制单元(14)，所述控制单元连接到传感器(12，13)和阀(5，11)。
10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，反应器(1)是连续的、半连续的或者断续 的反应器。
11.根据权利要求9或10所述的设备，其特征在于，存储容器(8)中的惰性产品被保持 在比反应器(1)中的压力更大的压力下。
全文摘要
本发明涉及一种对放热反应进行反应控制的方法以及实施放热反应的设备，所述方法包括以下步骤i)在反应器中实施放热反应以生成产品；ii)测量反应器中的温度和/或压力；以及iii)在温度和/或压力超过临界值的情况下，在放热反应中将先前已经产生的惰性产品从存储容器引入到反应器中。
文档编号C07C2/06GK102029137SQ201010283338
公开日2011年4月27日 申请日期2010年9月15日 优先权日2009年10月7日
发明者A·韦伦霍弗, A·韦尔, W·米勒 申请人:林德股份公司