专利名称：一种乙酸苏合香酯的生产方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域的香料合成方法，尤其涉及一种以苯乙酮为原料合成乙 酸苏合香酯的方法。
背景技术：
乙酸苏合香酯学名α -甲基苯甲基乙酸酯，英文名Styralyl acetate, CA登记 号[93-92-5]。化学结构式为
O
rr^V^o 乙酸苏合香酯有强烈的桅子清香香气，主要作为投香剂应用于桅子、晚香玉、风 子、紫丁香、茉莉、铃兰等日用香精，以及在苹果、菠萝、杏子、桃子等食用香精中也可微量使 用。
目前合成乙酸苏合香酯的方法主要有以下两种
(1)由乙苯、氯气的光氯化反应来制取α-卤代乙苯，再与醋酸钠反应合成乙酸苏 反应方程式如下
合香酯
权利要求
1.一种乙酸苏合香酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤(1)α-苯乙醇的制备以苯乙酮为原料在溶剂、催化剂和碱的作用下加氢合成α-苯 乙醇，所用催化剂为碳负载的钯、镍或钴催化剂；其中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的 一种或多种；其中溶剂与苯乙酮的重量比为5.0 3.0 1 ；所述的碱为固体氢氧化钾、氢 氧化钠、碳酸钾中的一种或多种；其中固体碱与苯乙酮的重量比为在0. 005 0. 05 1 ；(2)乙酸苏合香酯的制备将上述制备的α-苯乙醇与醋酐反应合成乙酸苏合香酯； 其中所述的醋酐与α-苯乙醇的重量比为3. 5 1.0 1 ；所述的酯化反应的温度控制在 70 130°C ；所述的酯化反应的时间控制在4 10小时。
2.根据权利要求1所述的乙酸苏合香酯的生产方法，其特征在于步骤(1)中所述的催 化剂与苯乙酮的重量比为0. 001 0. 05 1 ；所述加氢反应的温度控制为30 150°C ；所 述加氢反应中氢气压力控制在1. 0 6. OMPa ；所述加氢反应时间为2 15小时。
3.根据权利要求1所述的乙酸苏合香酯的生产方法，其特征在于步骤(1)中的溶剂为 乙醇。
4.根据权利要求1所述的乙酸苏合香酯的生产方法，其特征在于步骤(1)中的碱为氢 氧化钠。
5.根据权利要求1所述的乙酸苏合香酯的生产方法，其特征在于步骤(1)中反应后的 滤液用乙酸中和至中性，再进行减压蒸馏得α-苯乙醇。
6.根据权利要求1所述的乙酸苏合香酯的生产方法，其特征在于步骤O)中α-苯乙 醇与醋酐反应后溶液用10%氢氧化钠溶液中和至中性，再用盐水水洗，最后经减压精馏。
全文摘要
本发明公布了一种化工技术领域的香料合成方法，尤其涉及一种以苯乙酮为原料合成乙酸苏合香酯的方法。本发明所述的工艺包括下述步骤(1)以苯乙酮为原料催化加氢合成α-苯乙醇；(2)α-苯乙醇经过酯化反应合成乙酸苏合香酯。本发明加氢过程中的催化剂可重复利用，流程简单，反应时间短，转化率高，选择性好，适合工业化生产。该工艺产品的收率在95.0％以上，纯度在99.5％以上。本发明可以香料企业广泛使用。
文档编号C07C67/08GK102079701SQ201010590410
公开日2011年6月1日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者应登宇, 徐得红, 李园, 王卫明, 谢海英, 谢自强, 陈宏 , 陈绣芳 申请人:浙江新化化工股份有限公司