专利名称：N-甲基异丙胺的合成方法
技术领域：
本发明属于有机化工的合成领域，具体是指一种N-甲基异丙胺的制备方法。
背景技术：
N-甲基异丙胺(N-methylisopropylamine，CAS 登录号 4747-21-1)也叫 N-异丙基 甲胺，外观为液体，沸点为50°C-53°C，是一种重要的医药中间体，是合成匹拉米董(可用做 退烧剂、减痛剂)的主要原料。现有的合成方法，产品选择性差，目标转化率低，副产物多， 设备腐蚀严重，一次性投资大，污染大，生产成本高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种工艺简单、收率高的N-甲基异丙胺 的合成方法。本发明通过下述技术方案解决其技术问题一种N-甲基异丙胺的制备方法，其特征在于包括下述步骤(1)以无水异丙胺为原料，与甲醛溶液进行曼尼希反应生成1，3，5_三(异丙 基)六氢-1，3，5-三嗪。将无水异丙胺慢慢滴加到甲醛的溶液中，甲醛溶液的质量浓度 为15%-35%，异丙胺与甲醛溶液的质量比是1 2-6，反应温度0°C-10°C，反应时间 0. ^i_5h，反应液经油水分离后，油相经干燥剂干燥后得1，3，5-三(异丙基)六氢_1，3， 5-三嗪，所用干燥剂为无水碳酸钾或无水硫酸镁，干燥时间为》i-24h。曼尼希反应是指醛、 酮等具有活泼α "H的化合物(酸、酯、硝基化合物、氰基化合物、末端炔烃...)与甲醛、二 级胺发生反应，在α位引入胺甲基。该反应也称为胺甲基化反应；作为优选，上述异丙胺与甲醛溶液的质量比是1 2-3，反应温度0-5°C ；(2)将1，3，5_三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪与浓盐酸同时分别滴加到锌 粉与水的悬浮液中，1，3，5_三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪锌粉水的质量比为 1:1-6: 5-20，浓盐酸为工业用浓盐酸，反应温度为-10°C-10°C，反应时间为lh-10h， 反应完毕后过滤除去剩余的锌粉，然后在反应精馏装置中及强烈搅拌下将滤液滴入氢氧 化钠的水溶液中进行分解反应，边滴加边蒸出粗品N-甲基异丙胺，氢氧化钠水溶液的质 量浓度为40%，40%氢氧化钠溶液水浓盐酸的体积比为1 1-5 2-8，反应温度为 80°C _150°C，反应时间为4h-10h，粗品经进一步精馏可得成品N-甲基异丙胺；作为优选，上述步骤O)中的1，3，5-三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪锌粉水 的质量比为1:1-2: 5-7。作为优选，在锌粉的悬浮液中的反应温度为-10°C -o°c，在氢氧化钠水溶液中的 反应温度为80°c -100°c。有益效果以异丙胺为原料两步法合成N-甲基异丙胺，本工艺的流程简单，转化 率高，选择性好，副产物少，污染小，分离简明，产品生产成本低。
具体实施例方式下面结合实例对本发明做进一步的介绍。实施例1 1，3，5_三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪的制备在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250ml的四口烧瓶中，加入60g 无水异丙胺，用冰水浴将温度控制在5°C，快速搅拌，从滴液漏斗中滴加35%的甲醛溶液 120g，在快速搅拌的情况下，以Ih滴完后，在冰水浴下继续搅拌4h，反应结束后分离出油 层，并用无水硫酸镁干燥1 得1，3，5-三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪正品，含量89. 3%， 产率为85.6%。实施例2-8:1，3，5_三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪的制备反应温度对反应的影响与实施例1不同的是，实施例2-4中的反应温度不同，分别为rC，3°C，10°C，其他 反应条件都同例1，经色谱分析后结果列于表1中。表1反应温度对反应的影响
权利要求
1.N-甲基异丙胺的合成方法，其特征在于包括下述步骤(1)在低温条件下，无水异丙胺与甲醛溶液发生曼尼希反应，反应结束后，反应液经油 水分离后，油相用干燥剂干燥得1，3，5-三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪；(2)将1，3，5_三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪和浓盐酸同时、分别滴加入锌粉和水组 成的悬浮液中，反应完毕后过滤除去剩余的锌粉，然后在反应精馏装置中将滤液滴入氢氧 化钠的水溶液中进行分解反应，边滴加边蒸出粗品N-甲基异丙胺，粗品经进一步精馏可得 成品N-甲基异丙胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中的甲醛溶液的质量浓 度为15%-35%，异丙胺与甲醛溶液的质量比是1 2-6，反应温度0-10°C，反应时间 0.5h-5h。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的异丙胺与甲醛溶液的质量比 是1 2-3，反应温度0-5 °C。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于干燥剂为无水碳酸钾或无水硫酸镁， 干燥时间为8h-24h。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤O)中的1，3，5_三(异丙基) 六氢-1，3，5-三嗪锌粉水的质量比为1 1-6 5-20。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于步骤O)中的1，3，5_三(异丙基) 六氢-1，3，5-三嗪锌粉水的质量比为1 1-2 5-7。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤O)中的氢氧化钠水溶液的质 量浓度为40%，其中的40%氢氧化钠溶液水浓盐酸的体积比为1:1-5: 2-8。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在锌粉的悬浮液中的反应温度 为-10°C -10°C，在氢氧化钠水溶液中的反应温度为80°C -150°C。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在锌粉的悬浮液中的反应温度 为-10°C -0°c，在氢氧化钠水溶液中的反应温度为80°C -100°c。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在锌粉的悬浮液中的反应时间为 lh-10h，在氢氧化钠水溶液中的反应时间为4h-10h。
全文摘要
本发明公布了一种化学合成方法，具体是指一种以异丙胺合成N-甲基异丙胺的制备方法。本发明是通过曼尼希反应、分解反应两步制得N-甲基异丙胺；第一步反应是无水异丙胺与甲醛溶液的曼尼希反应，第二步反应是将第一步反应的产物1，3，5-三(异丙基)六氢-1，3，5-三嗪与浓盐酸同时分别加到锌粉与水的悬浮液中，反应完毕后过滤除去剩余的锌粉，然后将滤液滴入氢氧化钠的水溶液中进行分解反应，边滴加边蒸出产品N-甲基异丙胺，最后经精制可得N-甲基异丙胺。本发明的优点是工艺流程简单，转化率高，选择性好，副产物少，分离流程简明，产品质量稳定。
文档编号C07C211/08GK102070461SQ20101059032
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者伍伟伟, 徐利红, 李道权, 王卫明, 谢自强, 陈宏 申请人:浙江新化化工股份有限公司