专利名称：高纯液相色谱级1,4二氧六环的制备方法
高纯液相色谱级1’4二氧六环的制备方法技术领域
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种高纯液相色谱级1，4 二氧六环的制备方法。
背景技术：
近年来，随着科学技术的发展，许多大专院校、科研院所在科学研究和课题实验方 面，需要大量的高纯有机溶剂，绝大多数靠进口，每年花费大量的外汇购买高价的高纯试 剂。针对国内的这种现状，我们试剂生产厂家，经过研究实验，生产出了能满足使用高纯有 机溶剂的客户的需求。
高纯试剂是科研和课题实验的基础，。因此，研究高纯有机溶剂的制备方法，不仅 解决国内的需求，而且有望打破对国际市场的依赖和国际垄断。对发展我国的科学技术具 有重要的现实意义。发明内容
本发明的目的是选取一种能有效去除1，4 二氧六环中难以除去的少量杂质、产品 达到高纯液相色谱指标、工艺简单的高纯液相色谱级1，4 二氧六环的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种高纯液相色谱级1，4 二氧六环的制备方法，制备方法的步骤如下
(1)将原料1，4 二氧六环提升至装有吸附剂NaX沸石的吸附柱上方，利用重力流 入柱内，控制流速60mL lOOmL/min，使有机溶剂与吸附柱内的吸附剂接触，去除初始流出 液，对出液进行检测；
(2)将检测合格的出液流入氧化铝吸附柱，流速50mL 80mL/min ；
(3)将步骤⑵的出液经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥出液含水量 0. 05% 0. 07% ；
(4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，控制反应釜温度120°C 180°C，釜中1，4 二氧六环液体温度110°C 115°C，出液温度100°C 102°C ；回流比1 0. 5 2调节到 1 2 5，得到高纯液相色谱级1，4 二氧六环；
(5)合格后成品用0.45 μ m微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。
而且，所述原料1，4 二氧六环的纯度约为99. 5%。
而且，所述吸附柱的长度为1. Sm、内径5. Ocm,内装吸附剂的量为柱长的4/5。
4、根据权利要求1所述的高纯液相色谱级1，4 二氧六环的制备方法，其特征在于 所述干燥柱的干燥剂为无水氯化钙或4A分子筛。
本发明的优点和积极效果是
1、本发明利用1，4 二氧六环与其中杂质性质上的差别，采用吸附、干燥及精馏的 生产方法，将1，4 二氧六环与其中少量杂质分离，提纯后可达到高纯液相色谱级1，4 二氧六 环指标(见表1)，精馏时间短，色谱纯1，4 二氧六环产率达到90% 95%，与常规提纯方法比较生产运行简便，产品质量稳定，可形成高纯液相色谱1，4 二氧六环的规模生产。
2、本发明采取吸附、干燥、精馏的方法除去其中杂质，按设定工艺条件精馏进一步 除去少量杂质，可获得纯度> 99. 9%的高纯液相色谱纯1，4 二氧六环，色谱级收率90% 95% ；本法制备的产品纯度高，设备装置简单，运行稳定。
具体实施方式
以下将本发明的内容通过下列的实施例作进一步的阐述，但这些实施例并不限制 本发明的保护范围。
一种高纯液相色谱纯1，4 二氧六环的制备方法，步骤如下
(1)将含量约为99. 5%的原料1，4 二氧六环提升至沸石吸附柱上方，吸附柱的长 度为1. 8m、内径5. 0cm，装NaX沸石，NaX沸石粒径约0. 15 0. 25mm，装量为柱长的4/5，利 用重力流入柱内，控制流速60mL lOOmL/min，使有机溶剂与沸石充分接触，并吸附其中的 杂质，去除初始流出液(因开始时会将沸石中的杂质带出来)，对出液进行检测。
(2)将检测合格的出液流入氧化铝，氧化铝粒径0. 3mm 0. 5mm,吸附柱(该吸附 柱与沸石吸附柱相同)，利用氧化铝吸附柱与有机溶剂接触能充分吸收其中的少量杂质而 与其分离，流速50mL 80mL/min，出液检测吸光度接近指标。
(3)将步骤O)的出液经干燥柱(干燥剂为无水氯化钙或4A分子筛)进行干燥， 干燥出液含水量0. 05% 0. 07%，大于0. 07%视为干燥剂被水饱和，更换后再进行干燥。
(4)干燥后溶液打入IOOL反应釜精馏，利用导热油加热，控制导热油加热温度 120°C 180°C，釜中1，4 二氧六环液体温度110°C 115°C，出液温度100°C 102°C ；回 流比1 0. 5 2调节到1 2 5，(全部显示在仪表控制箱上)最后得到合格的高纯液 相色谱级1，4 二氧六环产品；
(5)合格后成品用0.45 μ m微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。
效果检测
制备出的高纯液相色谱级1，4 二氧六环，在紫外波长215nm 400nm范围内(1cm 石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99. 9 %，回收率90 % 95%，成品率约达到90%以上，其它各项均达到指标值。
表1高纯液相色谱级1，4 二氧六环技术指标
权利要求
1.一种高纯液相色谱级1，4 二氧六环的制备方法，其特征在于制备方法的步骤如下(1)将原料1，4二氧六环提升至装有吸附剂NaX沸石的吸附柱上方，利用重力流入柱 内，控制流速60mL lOOmL/min，使有机溶剂与吸附柱内的吸附剂接触，去除初始流出液， 对出液进行检测；(2)将检测合格的出液流入氧化铝吸附柱，流速50mL SOmL/min；(3)将步骤O)的出液经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥出液含水量0.05% 0. 07% ；(4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，控制反应釜温度120°C 180°C，釜中1，4二氧六 环液体温度110°C 115°C，出液温度100°C 102°C;回流比1 0. 5 2调节到1 2 5，得到高纯液相色谱级1，4 二氧六环；(5)合格后成品用0.45 μ m微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。
2.根据权利要求1所述的高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，其特征在于所 述原料1，4 二氧六环的纯度约为99. 5%。
3.根据权利要求1所述的高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，其特征在于所 述吸附柱的长度为1. 8m、内径5. Ocm,内装吸附剂的量为柱长的4/5。
4.根据权利要求1所述的高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，其特征在于所 述干燥柱的干燥剂为无水氯化钙或4A分子筛。
全文摘要
本发明涉及一种高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，步骤是经过活化的NaX沸石和氧化铝柱吸附除去过氧化物、醛等除杂；无水氯化钙干燥剂除水；精馏纯化；最后过滤得到合格的色谱级1，4-二氧六环产品。本发明利用1，4-二氧六环与其中杂质性质上的差别，采用吸附后干燥、精馏的方法，将1，4-二氧六环与其中某些少量杂质分离，提纯后可达到色谱1，4-二氧六环指标(见表1)，精馏时间短，色谱纯产率达到90％～95％，成品率达到90％以上，与常规提纯方法比较生产运行简便，产品质量稳定，可形成高纯液相色谱级1，4-二氧六环的规模生产。
文档编号C07D319/12GK102040583SQ201010611790
公开日2011年5月4日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日
发明者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限公司