专利名称：色谱纯二氯甲烷的制备方法
技术领域：
本发明属于化学试剂领域，涉及高效液相色谱专用有机溶剂的制备方法，尤其是 一种色谱纯二氯甲烷的制备方法。
背景技术：
高效液相色谱试剂是专门用于液相色谱分析、农药残留检测的高纯有机试剂，在 医药化工、检验分析、检测、有机合成等领域广泛应用。我国液相色谱试剂的制备方法由于技术保密的原因，很少报导，虽有少数生产厂 家有此产品，但质量水平相差很大，应用上很不稳定，许多科研单位还依赖于进口，因此，在 这一领域还是空白，可见我国高效液相色谱试剂的研制滞后于当前科研工作的发展需要， 研究色谱纯试剂二氯甲烷的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有生产技术的不足之处，提供一种色谱纯二氯甲烷的制 备方法，本方法能够有效去除原料中少量氯仿、乙醇、乙醚及水分等难以除去且含量低的杂 质，制备出满足液相色谱分析的色谱纯二氯甲烷。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，制备的步骤如下(1)吸附将二氯甲烷原料液打入吸附柱，使其以50mL SOmL/min流经装有吸附 剂的吸附柱；(2)干燥将吸附后的二氯甲烷流经干燥柱，二氯甲烷以40 60mL/min流经装有 干燥剂的干燥柱，干燥后二氯甲烷的含水量< 0. 02% ；(3)精馏将干燥后的二氯甲烷打入精馏釜，精馏釜加热温度80°C 100°C，釜中 液体50°C 70°C，釜顶温度39°C 42°C，全回流l.Oh 2.0h，设定回流比10 2 8，去 除前馏分，精馏出液符合指标后微孔滤膜过滤，滤液即色谱纯二氯甲烷。而且，所述原料二氯甲烷的纯度为99. 5%。而且，所述吸附剂碱性氧化铝或硅胶，其粒径约为0. 15 0. 30mm。而且，所述干燥剂为4A分子筛或氢化钙。而且，所述干燥剂的装入量为干燥柱长的4/5。而且，所述干燥柱的规格与吸附柱相同。而且，色谱纯二氯甲烷纯度99. 9% 100%。本发明的优点和积极效果是1、本发明以含量为99. 5%的二氯甲烷为原料，经过吸附、干燥以及精馏后获得纯 度大于99. 9%的色谱纯二氯甲烷，产品收率大于95%，其中各项技术指标都达到色谱纯二 氯甲烷的要求(技术指标见表1)。2、本发明制备工艺步骤为采用碱性氧化铝或硅胶为吸附剂除去原料中少量氯仿、
3乙醇、乙醚类杂质、再用干燥剂脱水，最后按工艺设定条件精馏，即获得合格产品。3、本制备工艺过程简单，与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定、操作方便以 及适于规模化生产的优点。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例1 一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，其步骤如下(1)吸附将工业级二氯甲烷原料液打入吸附柱，其中吸附柱长1. 5m、内经3. 5cm, 内装粒径为0. 15 0. 30mm的碱性氧化铝，二氯甲烷以50mL/min流速流经吸附柱，进行吸 附除杂；本步骤通过碱性氧化铝与二氯甲烷充分接触吸附，以除去其中少量的有机类杂 质，如少量氯仿、乙醇、乙醚类等杂质，原料二氯甲烷的纯度为99. 5%。(2)干燥将吸附后的二氯甲烷流经装有干燥剂4A分子筛的干燥柱，柱子的规格 同吸附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，二氯甲烷以40mL/min流速流经干燥柱进行干燥，干 燥后二氯甲烷含水量控制在< 0. 02% ；本步骤中利用4A分子筛等吸附剂除去经吸附后二氯甲烷中的水分，如水分含量 > 0. 05%时，需更换干燥剂后再继续进行干燥处理。(3)精馏将干燥后的二氯甲烷打入精馏釜，利用电加热，控制精馏釜加热温度 80°C，釜中液体50°C，釜顶温度39°C，全回流l.Oh 2.0h，设定回流比10 2，(全部显示 在仪表控制箱上)，去除前馏分(另外处理)，精馏出液检测合格后经的微孔滤膜，滤膜的孔 径为0. 45 μ m，过滤，检测标准见表1，装棕色试剂瓶，充氮气保存，即得符合指标要求的色 谱纯、农残级二氯甲烷产品。实施例2 一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，其步骤如下(1)吸附将工业级二氯甲烷原料液打入吸附柱，其中吸附柱长1. 5m、内经3. 5cm, 内装粒径为0. 15 0. 30mm的硅胶，二氯甲烷以SOmL/min流速流经吸附柱，进行吸附除杂；本步骤通过硅胶与二氯甲烷充分接触吸附，以除去其中少量的有机类杂质。(2)干燥将吸附后的二氯甲烷流经装有干燥剂氢化钙干燥柱，柱子的规格同吸 附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，二氯甲烷以60mL/min流速流经干燥柱，进行干燥，干燥 后含水量控制在< 0.02% ；(3)精馏将干燥后的二氯甲烷打入精馏釜，利用电加热，控制精馏釜加热温度 100°C，釜中液体70°C，釜顶温度42°C，全回流l.Oh 2.0h，设定回流比10 8，(全部显 示在仪表控制箱上)去除前馏分(另外处理)，精馏出液检测合格后，经0. 45 μ m微孔滤膜 过滤，装棕色试剂瓶，充氮气保存，即得符合指标要求的色谱纯二氯甲烷产品。效果检测将实施例中制备出的色谱纯二氯甲烷，在紫外波长235nm 400nm范围内(1cm石 英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99. 9%，回收率大于95%，其中农残级达到90%以上，其它各项指标均达到液相色谱级要求。表1 二氯甲烷原料测值及色谱纯技术指标
权利要求
1.一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于制备的步骤如下(1)吸附将二氯甲烷原料液打入吸附柱，使其以50mL SOmL/min流经装有吸附剂的 吸附柱；(2)干燥将吸附后的二氯甲烷流经干燥柱，二氯甲烷以40 60mL/min流经装有干燥 剂的干燥柱，干燥后二氯甲烷的含水量< 0. 02% ；(3)精馏将干燥后的二氯甲烷打入精馏釜，精馏釜加热温度80°C 100°C，釜中液体 50°C 70°C，釜顶温度39°C 42°C，全回流l.Oh 2.0h，设定回流比10 2 8，去除前 馏分，精馏出液符合指标后微孔滤膜过滤，滤液即色谱纯二氯甲烷。
2.根据权利要求1所述的色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于所述原料二氯甲 烷的纯度为99.5%。
3.根据权利要求1所述的色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于所述吸附剂碱性 氧化铝或硅胶，其粒径约为0. 15 0. 30mm。
4.根据权利要求1所述的色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于所述干燥剂为4A 分子筛或氢化钙。
5.根据权利要求1或4所述的色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于所述干燥剂 的装入量为干燥柱长的4/5。
6.根据权利要求1所述的色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于所述干燥柱的规 格与吸附柱相同。
7.根据权利要求1所述的色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于色谱纯二氯甲烷 纯度 99. 9% 100%。
全文摘要
本发明涉及一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，步骤是用吸附剂吸附除去少量的氯仿、乙醇、乙醚等杂质，干燥剂脱水，最后按工艺设定条件精馏，进一步除去其中的杂质，最终获得色谱纯二氯甲烷产品。本发明制备工艺步骤为采用碱性氧化铝或硅胶为吸附剂除去原料中的有机类杂质、再用4A分子筛干燥剂脱水，最后按工艺设定条件精馏，即获得纯度大于99.9％的农残级、高效液相色谱纯二氯甲烷产品，收率大于95％，其中农残级大于90％。本制备工艺过程简单，操作方便，与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定又适于规模化生产的优点。
文档编号C07C19/03GK102093159SQ20101061195
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日
发明者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限公司