专利名称：节能节资型气相淬冷法蜜胺生产系统及其工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及蜜胺制备领域，具体涉及一种节能节资型气相淬冷法蜜胺生产系统及其工艺。
背景技术：
蜜胺(NH2)3C3NJ学名为三聚氰胺，是一种用途广泛的有机化工原料。主要用于合成三聚氰胺-甲醛树脂，制造日用器皿、装饰贴面板、织物整理剂等，还可与乙醚配合作纸张处理剂，此外还可用作环保高性能涂料交联剂以及阻燃材料等。早期技术中的蜜胺生产方法是双氰胺法，具体制备过程为先由电石(CaC2)制备氰胺化钙(CaCN2),氰胺化钙经水解后二聚生成双氰胺(dicyandiamide)，再加热分解制备蜜胺，但是该双氰胺法由于电石的成本很高，由此导致了利用双氰胺法制备蜜胺工艺的经济性能很差。为了解决上述缺陷，到二十世纪七十年代以后，双氰胺法逐渐被尿素法代替，尿素法是以尿素为原料，在一定温度和一定压力或催化剂作用下进行如下反应
6 (NH2)2CO — (NH2)3C3N3 + 6NH3 + 3C02
上述合成工艺根据反应条件的不同通常可分为高压液相淬冷法(7 10MPa，370 450 0C )、低压液相淬冷法(0. 6 IMPa, 380 440 °C )和低压气相淬冷法 0. 2MPa，390 °C ) 三种，上述低压气相淬冷法工艺与高压液相淬冷法工艺、低压液相淬冷法工艺相比，具有流程短、设备少、介质腐蚀性小、投资省、建设期短的优点，所以得到了广泛的关注和应用，表现为低压气相淬冷法在近十余年来发展较为迅猛，大约已占全球蜜胺总产量的55%。低压气相淬冷法工艺的系统如图1所示，现有技术中，美国专利文献 US4, 451，271、中国专利文献0附18876认和CN1493565A中公开了上述低压气相淬冷法工艺的流程，其包括如下步骤和操作参数
(a)载气预热。从载气压缩机来的工艺气，压力0. 1 0. 2MPa，经载气预热器用高温熔盐将工艺气升温至360 40(TC，升温后的工艺气进入流化床反应器作流化载气。(b)化学反应。约140°C熔融状尿素被泵送入流化床反应器内，反应器上部压力 0. 05 0. 1 MPa，温度控制为390 400°C，在催化剂作用下，约有85 90wt%的尿素发生化学反应生成蜜胺，同时按反应式生成相应量的氨和CO2气体(即反应副产物，业内惯称尾气)，生成的蜜胺呈气态溶解于载气和尾气中。其中，催化剂可以是多孔的氧化铝、氧化硅、 氧化钛或硅酸铝胶体，反应热由浸没于催化剂床层加热管内的高温熔盐提供。(C)反应生成气冷却。溶解有蜜胺的载气和尾气从流化床顶部排出，进入热气冷却器管程，被设置在管外的低温有机载热体冷却至310 320°C，气体中的高沸点副产物(如蜜白胺等)在气流中结晶析出。(d)恒温过滤。从热气冷却器出来的气体进一步流进热气过滤器壳程，气体在压差作用下进入过滤管内，高沸点副产物和催化剂微粒被过滤介质拦截在外，气体得到净化。附着于过滤介质外的滤饼被反吹气剥落并降落于过滤器底部，定期外排。为防止气体在过滤器中散热降温致蜜胺析出，需要对过滤器加热保温，以确保恒温过滤。
热气冷却和过滤极容易结疤 堵塞管道和设备，因此设有两套装备，一开一备。这是低压气相淬冷工艺的技术关键和难点之一。(e)气相淬冷结晶。从过滤器中得到的约320°C的热气与来自尿素洗涤塔约140°C 的冷气混合，进一步降温至180 220°C，蜜胺结晶析出。(f)气固旋风分离。蜜胺晶体粉末随气流进入蜜胺捕集器，完成气固分离，分离出的蜜胺从底部的排料机械压出，然后输送到产品包装系统。(g)工艺气升压。分离了蜜胺粉末后的工艺气中还含有氨、CO2、蜜胺微粒以及少量的未反应物，经过冷气鼓风机升压后进入尿素洗涤塔。(h)尿素洗涤和冷却。从冷气鼓风机送来的工艺气，与尿素泵送来的低温熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的蜜胺微粒以及未反应物进入到熔融尿素中，温度进一步降至约140°c。尿素吸热后温度升高至136 140°C，再利用塔外冷却器将所述熔融尿素冷却至127 130°C。(i)气液分离。从尿素洗涤塔下部出来的气液混合物经特别设计的除雾器完成尿素和工艺气的分离，分离出的尿素进入塔釜循环。尿素洗涤塔的气液分离是气相淬冷工艺的又一技术关键和难点。(j)工艺气分配和循环。经气液分离器分离出的工艺气分为结晶冷却气、反应器载气、反应副产物即尾气三部份。结晶冷却气从结晶器下部循环回结晶器，用于反应生成气降温；流化载气经载气压缩机升压和载气预热器升温后循环回反应器，用作催化剂流化载气； 尾气(NH3和CO2质量大致各半)被送至尾气处理装置，尾气输出量经由工艺气系统的压力实现自动调节，工艺气系统压力一般控制在0. 01 0. 05MPa之间。但是上述现有技术中的低压气相淬冷法工艺仍旧存在以下技术缺陷
第一，单位体积装置生产效率低。现有技术中的低压气相淬冷法工艺由于蜜胺反应器内操作压力较低，反应物分压也较低，化学反应速度慢，由此导致了单位体积装置生产效率低，为了达到更高的产量，就需要更大体积的反应器，如单线年产3万吨蜜胺的装置，需要直径超过8米的流化床反应器和结晶器。但是，若要设计建造大体积的蜜胺装置，设备设计和制造的技术难度都很高，投资亦不菲，这就使得低压气相淬冷法工艺中的单线产能难以进一步大型化。第二，产品的电力消耗较高。低压气相法淬冷法由于装置中需要循环大量的工艺气体，而且压比较大，需要设有大功率载气压缩机和冷气鼓风机，因而该工艺的电力消耗较高，一般每吨蜜胺耗电不低于1350kwh。第三，冷气鼓风机不能长周期稳定运行。现有的低压气相法淬冷蜜胺工艺的冷气鼓风机置于蜜胺捕集器之后，工作介质为蜜胺饱和工艺气，同时气体中还带有大量未能被旋风分离器捕集下来的蜜胺粉尘。在冷气鼓风机强大离心力和机体热损失双重作用下，蜜胺容易附集于鼓风机气体流道和壳体内，逐渐形成厚实的蜜胺晶垢，严重降低了风机工作效率和稳定性，减少了风机和装置的连续运转周期，增加了装置检修强度和成本。第四，副产品蜜胺尾气的回收或利用成本高。虽然低压气相法淬冷法工艺的尾气不含水，可以有更多的利用途径，但是由于工艺气系统压力仅为0. 01 0. 05MPa，所以尾气压力相应较低，一般需要把尾气再升压之后才可以利用，需要再增加透平式压缩机或鼓风机，能耗和硬件投资均较高。
发明内容
为了解决现有技术中的低压气相法淬冷法单位体积装置生产效率低、产品的电力消耗较高、冷气鼓风机不能长周期稳定运行、且副产品蜜胺尾气的回收或利用成本高的问题，本发明提供了一种生产效率高、经济效益优良的节能节资型气相淬冷法蜜胺生产系统及其工艺。本发明所述的节能节资型气相淬冷法蜜胺生产系统及其工艺的技术方案为 一种气相淬冷法蜜胺生产系统，包括
尿素洗涤塔，在所述尿素洗涤塔后依次串联有流化床反应器、热气冷却器、热气过滤器、结晶器、蜜胺捕集器，所述蜜胺捕集器与所述尿素洗涤塔连接；
与所述流化床反应器连接设置有载气预热器，所述载气预热器与载气压缩机连接； 所述蜜胺生产系统还包括与所述尿素洗涤塔连接的气液分离器，所述气液分离器与所述结晶器连接，所述载气压缩机与所述气液分离器连接；
在所述气液分离器和所述结晶器之间设置有冷气鼓风机。在所述冷气鼓风机和所述结晶器之间设置有冷气冷却器。所述载气压缩机通过所述冷气鼓风机与所述气液分离器连接。所述载气预热器为列管式换热器。所述热气过滤器为袋式过滤器。所述热气冷却器连接有废热锅炉。所述尿素洗涤塔内设置有管内蒸发式换热器。所述气液分离器为旋风除雾器。一种基于所述的蜜胺生产系统的生产工艺，其包括如下步骤
(a)载气经载气压缩机压缩后，压力达到0.36 2. IMPa，再经载气预热器升温至380 430°C，进入流化床反应器作流化载气；
(b)蜜胺合成，温度为135 155°C熔融状尿素从尿素洗涤塔中被泵入流化床反应器内的催化剂浓相段，在反应压力为0. 3 1. 9 Mpa，温度为375 430°C条件下，尿素发生反应生成包括蜜胺、氨和CO2气体的反应生成气；
(c)冷却反应生成气，所述反应生成气从流化床反应器顶部出来，进入热气冷却器降温至330 360°C，使得气体中的高沸点副产物在气流中被充分结晶析出；
(d)过滤反应生成气，从热气冷却器出来的所述反应生成气流进热气过滤器进行过滤， 将所述高沸点副产物和催化剂微粒拦截下来，所述热气过滤器内的温度高于或者等于热气冷却器出来的反应生成气的温度，但温差不超过3°C ；
(e)气相淬冷结晶蜜胺，从过滤器出来的反应生成气进入结晶器，与结晶冷却气混合， 控制混合气最终温度在210 230°C之间，热气被冷气淬冷，绝大部分气态蜜胺形成蜜胺晶体从反应生成气中结晶析出；
(f)捕集蜜胺晶体，夹带有蜜胺晶体的反应生成气进入蜜胺捕集器，完成气固分离，所述蜜胺捕集器内的温度高于或者等于蜜胺结晶器出来的气固混合物的温度，但温差不超过 3 0C ；
(g)工艺气冷却和净化，分离了蜜胺晶体后的反应生成气从蜜胺捕集器流出，进入尿素洗涤塔与135 155°C的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的蜜胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中；
(h)气液分离， 从尿素洗涤塔下部出来的气液混合物经气液分离器分离后形成尿素和工艺气，所述尿素中的一部分再次用于洗涤反应生成气循环，剩余部分被送入反应器合成蜜胺；
(i)工艺气分配，经气液分离器分离出的工艺气压力为0.15 1. 8Mpa，所述工艺气部分用作结晶冷却气和载气、剩余作为尾气排出，其中所述结晶冷却气经过冷气鼓风机升压后，从结晶器下部循环回结晶器。所述步骤(i)中，从所述冷气鼓风机出来的结晶冷却气再经所述冷气冷却器冷却至135 150°C后，从结晶器下部循环回结晶器。所述步骤(i)中，所述载气经所述冷气鼓风机升压后进入所述载气压缩机。所述催化剂为颗粒状多孔硅酸铝胶体。所述步骤(C)中，所述热气冷却器中的反应生成气降温时放出的热量传输到废热锅炉，对所述废热锅炉内的介质进行加热；或者所述热气冷却器中的反应生成气降温时放出的热量传输到所述载气预热器，对所述载气进行预热。所述步骤(g)中的反应生成气降温放出的热量被尿素洗涤塔内的管内蒸发式换热器带走，所述换热器管内循环有饱和水，所述饱和水的蒸发温度为125 150°C。所述步骤(h)中，从尿素洗涤塔下部出来的气液混合物经气液分离器分离后形成尿素和工艺气，所述分离出的尿素回到尿素洗涤塔。所述步骤(i)中，所述结晶冷却气经过冷气鼓风机升压至0. 18_1.85MPa后，从结晶器下部循环回结晶器。本发明所述的生产工艺中，步骤(b)蜜胺合成，温度为135 155°C熔融状尿素从尿素洗涤塔中被泵入流化床反应器内，在反应压力为0. 3 1. 9Mpa，温度为375 430°C条件下，尿素发生反应生成包括蜜胺、氨和CO2气体的反应生成气；在反应中，由于反应物分压提高，化学反应速度大幅增加，大约90 99wt%的尿素发生生成蜜胺的化学反应，同时按反应式生成相应量的氨和CO2气体，蜜胺呈气态溶解于载气和尾气中。
步骤(c)，冷却反应生成气，所述反应生成气从流化床反应器顶部出来，进入热气冷却器降温，使得气体中的高沸点副产物在气流中被充分结晶析出；在这里，进入热气冷却器中的反应生成气被冷却的最终温度取决于高沸点副产物和蜜胺的分压，为330 360°C。为便于清洗蜜胺和高沸点副产物的晶垢，热气冷却器优选列管式换热器，工艺气放出热量可用以通过废热锅炉产生高品位水蒸气或用于第一步的反应载气预热，热气冷却器出口的反应生成气温度通过调节废热锅炉水位或反应载气流量加以控制。步骤(d)过滤反应生成气，从热气冷却器出来的所述反应生成气流进热气过滤器进行过滤，将所述高沸点副产物和催化剂微粒拦截下来，所述热气过滤器内的温度高于或者等于热气冷却器出来的反应生成气的温度，但温差不超过3°C ；这里所述热气过滤器出气温度必须保持与进气温度一致或略高，以防止蜜胺在过滤过程中结晶析出；气体在压差作用下进入过滤器内，高沸点副产物和催化剂微粒被过滤介质拦截在外，反应生成气得到净化。附于过滤介质外的滤饼被反吹气剥落并降落于过滤器底部，定期外排。为便于高效在线清洗再生，本发明优选所述热气过滤器为袋式过滤器。此外，作为优选的设置方式，可设置两套热气冷却器和过滤器，一套运行时，另一套处于在线再生清洗和备用。
步骤(f)捕集蜜胺晶体，夹带有蜜胺晶体的反应生成气进入蜜胺捕集器，完成气固分离；这里的蜜胺捕集器优选旋风分离器，以节约工艺气体运行压力降和设备维修费用。为防止未结晶的蜜胺气在蜜胺捕集器中继续结晶而结壁，所述蜜胺捕集器出气温度必须保持与进气温度一致或略高，为此需要对蜜胺捕集器进行加热保温，以确保在210 230°C之间恒温条件下气完成工艺气和蜜胺的气固分离。 步骤(g)工艺气冷却和净化，分离了蜜胺晶体后的反应生成气从蜜胺捕集器流出， 进入尿素洗涤塔与135 155°C的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的蜜胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中，气体温度由210 230°C降至155°C。工艺气降温放出的热量被尿素洗涤塔内的蒸发式换热器带走，换热器管内循环有饱和水，热量最终被饱和水蒸发而带出工艺系统。为防止尿素在换热管上形成晶垢，优选的饱和水蒸发温度为125 150°C。步骤(h)气液分离，从尿素洗涤塔下部出来的气液混合物经气液分离器分离后形成尿素和工艺气，所述尿素中的一部分再次用于洗涤反应生成气循环，剩余部分被送入反应器合成蜜胺；作为优选的设置方式，分离出的尿素可再次回到尿素洗涤塔，这样就不需要再设置另外的尿素储存装置；本发明中所述气液分离器优选旋风除雾器，具有效率高，能耗低，免维护的优点。步骤(i)工艺气分配，经气液分离器分离出的工艺气部分用作结晶冷却气和载气、 剩余作为尾气排出，其中所述结晶冷却气经过冷气鼓风机升压后，从结晶器下部循环回结晶器。本发明中整个工艺系统的气整个工艺系统的气相压力通过排出系统的尾气流量实现自动调节，优选的工艺系统气压稳定为0. 15 1. SMPa0排出系统的尾气被送往尾气回收处理装置。反应器载气流量通过调节载气压缩机转速或/和进口阀门开度加以控制，结晶器冷气流量通过调节冷气鼓风机转速或/和进口阀门开度加以控制。本发明所述的节能节资型气相淬冷法蜜胺生产工艺优点在于
(1)本发明所述的气相淬冷法蜜胺生产工艺，将反应压力提高到0. 3 1. 9MPa之间，系统工艺气压力被相应提高到0. 15 1. 8MPa,同步对其他工艺参数和设备作了相应调整和优化设计。通过提高反应压力，流化床反应器内的反应物分压得以提升，尿素合成蜜胺的化学反应速度大幅度增加，进而强化了各工艺装备单位容积产能，减小了各工艺设备体积，生产装置单线产能可以进一步大型化，因此降低了单位蜜胺产品的硬件投资和人工消耗。与现有同类工艺技术相比较，由于压力容器设计和制造规范的技术和成本限制，现有工艺技术单线最大产能规模为年产3万吨蜜胺，而本发明的工艺技术可以在行业内顺利实现单线年产12万吨的超大型规模，每吨蜜胺的硬件投资仅为现有技术的54 72%。同时，由于提高了工艺系统压力，降低了流化床反应器的载气压缩机和蜜胺结晶器的冷气鼓风机的气体压缩比，气体压缩功得以大幅降低，因此节约了大量能源。与现有同类工艺技术相比较，现有工艺技术每吨蜜胺电耗在1350 1560kwh之间，而本发明的工艺技术每吨蜜胺电耗400 IOOOkwh之间，电力消耗大幅度降低。与现有低压气相淬冷法工艺相比，由于系统工艺气压力从0. 01 0. 05MPa提高到了 0. 15 1. 8MPa，蜜胺尾气的压力和能量品位被相应提高，由此拓展了尾气利用途径，简化了尾气处理流程，降低了尾气处理的硬件投资和能耗，因此本发明工艺技术产生的蜜胺尾气具有更高的经济价值。本发明中所述的气相淬冷法蜜胺生产工艺，不仅提高了反应压力，还对所述工艺的一系列参数进行了相应的调整，从而在有效提高反应率的同时，还避免了因为只是单纯增加反应压力，而导致的诸如副产物和蜜胺难以分离等一系列问题，使所述工艺能够正常高效地运行。
(2) 本发明所述的气相淬冷法蜜胺生产工艺，由于系统压力压力提高了，就有条件将冷气鼓风机置于工艺气尿素洗涤和蜜胺结晶之间。这样设计的好处之一，冷气鼓风机工艺气体入口温度由180 220°C降低至135 155°C，减少了进风口气体体积，由此可以进一步降低了冷气的压缩功，节约电耗；好处之二是更低的入口工艺气温度降低了冷气鼓风机的工作条件，有利于减少风机的机械故障；好处之三是消除了现有工艺技术冷气鼓风机的蜜胺晶垢，鼓风机和工艺装置可以高效率地长周期稳定运行，降低了装置检修强度和成本，提高了装置的生产率。(3)本发明所述的气相淬冷法蜜胺生产工艺，在冷气鼓风机出口设置冷气冷却器。 由于冷气被冷气鼓风机压缩后温度会有所升高，因此为了达到使反应生成气中的气态蜜胺结晶的目的，结晶冷却气的循环量就可能需要相应地增加。为解决这一问题，优选的方法是用蒸发式冷却器给冷气降温至鼓风机入口气体温度，以此减少冷气循环流量。与不设置冷气冷却器工艺相比较，冷气循环系统因这一工艺改进可以节能14 21%。
为了使本发明的内容更加便于理解，下面将结合附图和具体实施方式
对本发明中所述的节能节资型气相淬冷法蜜胺生产系统及其工艺做进一步的阐述；
图1所示是现有技术中气相淬冷法蜜胺生产系统的示意图2所示是本发明所述的气相淬冷法蜜胺生产系统的示意图3所示是本发明所述的气相淬冷法蜜胺生产系统的可变换方式的示意图。
具体实施例方式实施例1
本实施例中所述的气相淬冷法蜜胺生产系统如图2所示，所述系统包括 尿素洗涤塔，在所述尿素洗涤塔后依次串联有流化床反应器、热气冷却器、热气过滤器、结晶器、蜜胺捕集器，所述蜜胺捕集器与所述尿素洗涤塔连接，其中，本实施例中所述热气冷却器为列管式冷却器；
与所述流化床反应器连接设置有载气预热器，所述载气预热器与载气压缩机连接； 所述蜜胺生产系统还包括与所述尿素洗涤塔连接的气液分离器，所述气液分离器与所述结晶器连接，本实施例中所述气液分离器为丝网惯性除雾器，所述载气压缩机通过冷气鼓风机与所述气液分离器相连；
在所述气液分离器和所述结晶器之间设置有冷气鼓风机。基于本实施例中所述的气相淬冷法蜜胺生产系统的生产工艺为
(a)载气经载气压缩机压缩后，压力达到0.36MPa，再经载气预热器升温至380 °C，进入流化床反应器作流化载气；
(b)蜜胺合成，温度为135°C熔融状尿素从尿素洗涤塔中被泵入流化床反应器内的催化剂浓相段，在反应压力为0.3 Mpa，温度为375 ！条件下，尿素发生反应生成包括蜜胺、氨和CO2气体的反应生成气，本实施例中 所述催化剂为颗粒状多孔的氧化铝胶体；
(c)冷却反应生成气，所述反应生成气从流化床反应器顶部出来，进入热气冷却器降温至330°C，使得气体中的高沸点副产物在气流中被充分结晶析出；
(d)过滤反应生成气，从热气冷却器出来的所述反应生成气流进热气过滤器进行过滤， 将所述高沸点副产物和催化剂微粒拦截下来，所述热气过滤器内的温度保持在330°C ；
(e)气相淬冷结晶蜜胺，从过滤器出来的反应生成气进入结晶器，与结晶冷却气混合， 控制混合气最终温度在180°C之间，热气被冷气淬冷，绝大部分气态蜜胺形成蜜胺晶体从反应生成气中结晶析出；
(f)捕集蜜胺晶体，夹带有蜜胺晶体的反应生成气进入蜜胺捕集器，完成气固分离，所述蜜胺捕集器中的温度恒温保持在210°C ；
(g)工艺气冷却和净化，分离了蜜胺晶体后的反应生成气从蜜胺捕集器流出，进入尿素洗涤塔与135°C的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的蜜胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中；
(h)气液分离，从尿素洗涤塔下部出来的气液混合物经气液分离器分离后形成尿素和工艺气，分离出的尿素送入尿素储存池，所述尿素中的一部分再次用于洗涤反应生成气循环，剩余部分被送入反应器合成蜜胺。(i)工艺气分配，经气液分离器分离出的工艺气压力为0. 15Mpa，所述工艺气部分用作结晶冷却气和载气、剩余作为尾气排出，其中所述结晶冷却气经过冷气鼓风机升压至 0. ISMPa后，从结晶器下部循环回结晶器，所述载气经所述冷气鼓风机升压后进入所述载气压缩机。实施例2
本实施例中所述的气相淬冷法蜜胺生产系统如图3所示，所述系统包括 尿素洗涤塔，在所述尿素洗涤塔后依次串联有流化床反应器、热气冷却器、热气过滤器、结晶器、蜜胺捕集器，所述蜜胺捕集器与所述尿素洗涤塔连接，所述热气冷却器连接有废热锅炉；
与所述流化床反应器连接设置有载气预热器，所述载气预热器与载气压缩机连接，本实施例中所述载气预热器为列管式换热器。所述蜜胺生产系统还包括与所述尿素洗涤塔连接的气液分离器，所述气液分离器与所述结晶器连接，所述载气压缩机与所述气液分离器连接；
在所述气液分离器和所述结晶器之间设置有冷气鼓风机，在所述冷气鼓风机和所述结晶器之间还设置有饱和水蒸发式冷气冷却器。本实施例中所述热气过滤器为金属纤维袋式过滤器，在所述尿素洗涤塔内设置有饱和水蒸发式换热器。本实施例中所述气液分离器为旋风除雾器。
基于本实施例中所述的气相淬冷法蜜胺生产系统的生产工艺为
(a)载气经载气压缩机压缩后，压力达到2.IMPa，再经载气预热器升温至430°C，进入流化床反应器作流化载气；
(b)蜜胺合成，温度为155°C熔融状尿素从尿素洗涤塔中被泵入流化床反应器内的催化剂浓相段，在反应压力为1. 9 Mpa，温度为430°C条件下，尿素发生反应生成包括蜜胺、氨和CO2气体的反应生成气，本实施例中所述催化剂为颗粒状多孔硅酸铝胶体；
(c)冷却反应生成气，所述反应生成气从流化床反应器顶部出来，进入热气冷却器降温至360°C，使得气体中的高沸点副产物在气流中被充分结晶析出；
(d)过滤反应 生成气，从热气冷却器出来的所述反应生成气流进热气过滤器进行过滤， 将所述高沸点副产物脱氨缩合物等和催化剂细粉微粒拦截下来，所述热气过滤器内的温度保持在362 °C ；
(e)气相淬冷结晶蜜胺，从过滤器出来的反应生成气进入结晶器，与结晶冷却气混合， 控制混合气最终温度在230°C，热气被冷气淬冷，绝大部分气态蜜胺形成蜜胺晶体从反应生成气中结晶析出；
(f)捕集蜜胺晶体，夹带有蜜胺晶体的反应生成气进入蜜胺捕集器，完成气固分离，所述蜜胺捕集器中的温度恒温保持在230°C ；
(g)工艺气冷却和净化，分离了蜜胺晶体后的反应生成气从蜜胺捕集器流出，进入尿素洗涤塔与155°C的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的蜜胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中；
(h)气液分离，从尿素洗涤塔下部出来的气液混合物经气液分离器分离后形成尿素和工艺气，分离出的尿素送入尿素储存池，所述尿素中的一部分再次用于洗涤反应生成气循环，剩余部分被送入反应器合成蜜胺；
(i)工艺气分配，经气液分离器分离出的工艺气经气液分离器分离出的工艺气压力为 l.SMpa，所述工艺气部分用作结晶冷却气和载气、剩余作为尾气排出，其中所述结晶冷却气经过冷气鼓风机升压至1.85MPa后，再经所述冷气冷却器冷却至150°C后，从结晶器下部循环回结晶器。
所述步骤(g)中的反应生成气降温放出的热量被尿素洗涤塔内的蒸发式换热器带走， 所述换热器管内循环有饱和水，热量最终被饱和水蒸发而带出工艺系统，所述饱和水的蒸发温度为135°C。
实施例3
本实施例中所述的气相淬冷法蜜胺生产系统同实施例2。基于本实施例中所述的气相淬冷法蜜胺生产系统的生产工艺为
(a)载气经载气压缩机压缩后，压力达到0.5MPa，再经载气预热器的反应生成气和高温熔盐串联升温至40(TC，进入流化床反应器作流化载气；
(b)蜜胺合成，温度为140°C熔融状尿素从尿素洗涤塔中被泵入流化床反应器内的催化剂浓相段，在反应压力为0. 4Mpa，温度为380°C条件下，尿素发生反应生成包括蜜胺、氨和 CO2气体的反应生成气，本实施例中所述催化剂为颗粒状多孔硅酸铝胶体；
(c)冷却反应生成气，所述反应生成气从流化床反应器顶部出来，进入热气冷却器降温至340°C，使得气体中的高沸点副产物在气流中被充分结晶析出；所述热气冷却器中的反应生成气降温时放出的热量传输到所述载气预热器，对所述载气进行预热。(d)过滤反应生成气，从热气冷却器出来的所述反应生成气流进热气过滤器进行过滤，将所述高沸点副产物和催化剂微粒拦截下来，所述热气过滤器内的温度保持在 340 0C ；
(e)气相淬冷结晶蜜胺，从过滤器出来的反应生成气进入结晶器，与结晶冷却气混合，控制混合气最终温度在210°C，热气被冷气淬冷，绝大部分气态蜜胺形成蜜胺晶体从反应生成气中结晶析出；
(f)捕集蜜胺晶体，夹 带有蜜胺晶体的反应生成气进入蜜胺捕集器，完成气固分离，所述蜜胺捕集器中的温度恒温保持在213°C ；
(g)工艺气冷却和净化，分离了蜜胺晶体后的反应生成气从蜜胺捕集器流出，进入尿素洗涤塔与140°C的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的蜜胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中；
(h)气液分离，从尿素洗涤塔下部出来的气液混合物经气液分离器分离后形成尿素和工艺气，分离出的尿素回到尿素洗涤塔，所述尿素中的一部分再次用于洗涤反应生成气循环，剩余部分被送入反应器合成蜜胺；
(i)工艺气分配，经气液分离器分离出的工艺气压力为0.4Mpa，所述工艺气部分用作结晶冷却气和载气、剩余作为尾气排出，其中所述结晶冷却气经过冷气鼓风机升压压至 0.43MPa后，再经所述蒸发式冷气冷却器冷却至135°C后，从结晶器下部循环回结晶器。
所述步骤(g)中的反应生成气降温放出的热量被尿素洗涤塔内的蒸发式换热器带走， 所述换热器管内循环有饱和水，热量最终被饱和水蒸发而带出工艺系统，所述饱和水的蒸发温度为150°C。在上述实施例中，所述热气过滤器和蜜胺捕集器均设有加热装置，以达到保温的目的，这属于本领域技术人员公知的常识，不再赘述。此外上述实施例中的热气过滤器均选用袋式过滤器，其中所述袋式过滤器的过滤袋可以为现有技术中任意适宜的过滤介质，诸如耐高温的玻璃纤维毡(或布)或耐工艺介质腐蚀的金属纤维毡(或布)等，作为可选择的实施方式，所述过滤器也可以选用现有技术中任意适宜的微孔过滤器。对比例
为了证明本发明中所述的气相淬冷法蜜胺生产系统的生产系统及其工艺相比于现有技术具有明显的技术效果，下面结合实施例和对比例的实际生产效果对本发明的技术效果进行进一步的说明，所述对比例采用现有技术中的低压气相淬冷法工艺，其系统图如图1 所示，所述实施例与对比例中实际测量到的工艺参数和效果如下表所示
权利要求
1.一种气相淬冷法蜜胺生产系统，包括尿素洗涤塔，在所述尿素洗涤塔后依次串联有流化床反应器、热气冷却器、热气过滤器、结晶器、蜜胺捕集器，所述蜜胺捕集器与所述尿素洗涤塔连接；与所述流化床反应器连接设置有载气预热器，所述载气预热器与载气压缩机连接；所述蜜胺生产系统还包括与所述尿素洗涤塔连接的气液分离器，所述气液分离器与所述结晶器连接，所述载气压缩机与所述气液分离器连接；其特征在于，在所述气液分离器和所述结晶器之间设置有冷气鼓风机。
2.根据权利要求1所述的蜜胺生产系统，其特征在于，在所述冷气鼓风机和所述结晶器之间设置有冷气冷却器。
3.根据权利要求1或2所述的蜜胺生产系统，其特征在于，所述载气压缩机通过所述冷气鼓风机与所述气液分离器连接。
4.根据权利要求1或2所述的蜜胺生产系统，其特征在于，所述载气预热器为列管式换热器。
5.根据权利要求4所述的蜜胺生产系统，其特征在于，所述热气过滤器为袋式过滤器。
6.根据权利要求5所述的蜜胺生产系统，其特征在于，所述热气冷却器连接有废热锅炉。
7.根据权利要求6所述的蜜胺生产系统，其特征在于，所述尿素洗涤塔内设置有管内蒸发式换热器。
8.根据权利要求7所述的蜜胺生产系统，其特征在于，所述气液分离器为旋风除雾器。
9.一种基于权利要求1-8任一所述的蜜胺生产系统的生产工艺，其包括如下步骤(a)载气经载气压缩机压缩后，压力达到0.36 2. IMPa，再经载气预热器升温至380 430°C，进入流化床反应器作流化载气；(b)蜜胺合成，温度为135 155°C熔融状尿素从尿素洗涤塔中被泵入流化床反应器内的催化剂浓相段，在反应压力为0. 3 1. 9 Mpa，温度为375 430°C条件下，尿素发生反应生成包括蜜胺、氨和CO2气体的反应生成气；(c)冷却反应生成气，所述反应生成气从流化床反应器顶部出来，进入热气冷却器降温至330 360°C，使得气体中的高沸点副产物在气流中被充分结晶析出；(d)过滤反应生成气，从热气冷却器出来的所述反应生成气流进热气过滤器进行过滤， 将所述高沸点副产物和催化剂微粒拦截下来，所述热气过滤器内的温度高于或者等于热气冷却器出来的反应生成气的温度，但温差不超过3°C ；(e)气相淬冷结晶蜜胺，从过滤器出来的反应生成气进入结晶器，与结晶冷却气混合， 控制混合气最终温度在210 230°C之间，热气被冷气淬冷，绝大部分气态蜜胺形成蜜胺晶体从反应生成气中结晶析出；(f)捕集蜜胺晶体，夹带有蜜胺晶体的反应生成气进入蜜胺捕集器，完成气固分离，所述蜜胺捕集器内的温度高于或者等于蜜胺结晶器出来的气固混合物的温度，但温差不超过 3 0C ；(g)工艺气冷却和净化，分离了蜜胺晶体后的反应生成气从蜜胺捕集器流出，进入尿素洗涤塔与135 155°C的熔融尿素混合并流向下，气体被尿素洗涤和冷却，工艺气中的蜜胺微粒以及未反应物都进入到熔融尿素中；(h)气液分离，从尿素洗涤塔下部出来的气液混合物经气液分离器分离后形成尿素和工艺气，所述尿素中的一部分再次用于洗涤反应生成气循环，剩余部分被送入反应器合成蜜胺；(i)工艺气分配，经气液分离器分离出的工艺气压力为0.15 1. 8Mpa，所述工艺气部分用作结晶冷却气和载气、剩余作为尾气排出，其中所述结晶冷却气经过冷气鼓风机升压后，从结晶器下部循环回结晶器。
10.根据其权利要求9所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(i)中，从所述冷气鼓风机出来的结晶冷却气再经所述冷气冷却器冷却至135 150°C后，从结晶器下部循环回结晶器。
11.根据其权利要求9所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(i )中，所述载气经所述冷气鼓风机升压后进入所述载气压缩机。
12.根据其权利要求9或10或11所述的生产工艺，其特征在于，所述催化剂为颗粒状多孔硅酸铝胶体。
13.根据其权利要求9或10或11或12所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(c) 中，所述热气冷却器中的反应生成气降温时放出的热量传输到废热锅炉，对所述废热锅炉内的介质进行加热；或者所述热气冷却器中的反应生成气降温时放出的热量传输到所述载气预热器，对所述载气进行预热。
14.根据其权利要求9或10或11或12或13所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(g) 中的反应生成气降温放出的热量被尿素洗涤塔内的管内蒸发式换热器带走，所述换热器管内循环有饱和水，所述饱和水的蒸发温度为125 150°C。
15.根据其权利要求9或10或11或12或13或14所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(h)中，从尿素洗涤塔下部出来的气液混合物经气液分离器分离后形成尿素和工艺气，所述分离出的尿素回到尿素洗涤塔。
16.根据其权利要求9或10或11或12或13或14或15所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(i )中，所述结晶冷却气经过冷气鼓风机升压至0. 18-1. 85MPa后，从结晶器下部循环回结晶器。
全文摘要
本发明所提供了一种气相淬冷法蜜胺生产系统及其工艺，所述系统包括:尿素洗涤塔，在所述尿素洗涤塔后依次串联有流化床反应器、热气冷却器、热气过滤器、结晶器、蜜胺捕集器，所述蜜胺捕集器与所述尿素洗涤塔连接；与所述流化床反应器连接设置有载气预热器，所述载气预热器与载气压缩机连接；所述蜜胺生产系统还包括与所述尿素洗涤塔连接的气液分离器，所述气液分离器与所述结晶器连接；其特征在于，在所述气液分离器和所述结晶器之间设置有冷气鼓风机。本发明所述的生产系统具有生产效率高、运行稳定、能耗低、投资省、尾气经济价值高等优点。
文档编号C07D251/60GK102219754SQ20111010864
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者兰光松, 刘朝慧, 匡向东, 唐印, 孔德利, 尹明大, 易江林, 李中云, 李刚, 李旭初, 杨秀珍, 熊锡锟, 蒋文茂, 袁仲武, 袁国华, 郭利红, 陈端阳, 陈辉, 雷林, 龚元德 申请人:北京烨晶科技有限公司, 四川金圣赛瑞化工有限责任公司