专利名称：(s)- 4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺晶型ⅱ及其制备方法
技术领域：
本发明涉及(S)- 4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺晶型II药物，具体涉及 ⑶-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺晶型II及其制备方法。
背景技术：
奥拉西坦(Olaxiracetam)，是由意大利史克比切姆公司于1974年首次合成的促智药，该药于1987年在意大利上市。( -奥拉西坦是奥拉西坦的一个单一对映体，化学名为(S)-4-羟基-2氧代-1-吡咯烷乙酰胺(以下简称(S)-奥拉西坦)，其化学结构如下
权利要求
1.(S)- 4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺晶型II，其特征在于其在衍射角度2 0为 10.669,13.25,13.847,14. 198,16. 729,17. 934,18. 746,18. 816,20. 273,20. 413,21. 431、 21. 617,21. 663,23. 38,24. 324,24. 415,26. 069,26. 107,27. 901,28. 621,28. 925,29. 449、 29. 484,31. 702,36. 516,37. 685,39. 721 度处有衍射峰。
2.如权利要求1所述的⑶-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺晶型II，其特征在于 其具有下列d (A)值和相对强度百分比I (%)值表达的-X射线粉末衍射数据，d值I值d值I值8.285796.6765116.3903136.2329215. 2953134. 9422544. 7298334. 7123144. 3769474. 3471584. 14291004. 1077114. 099343. 801893. 6563113. 6429443. 4154263. 4104403. 1951143. 1164163. 0843133. 0306193. 027192. 820226 0
3.(S)- 4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺晶型II，其特征在于它具有如
图1所示的 X-射线粉末衍射图。
4.如权利要求1、2或3所述(S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺晶型II，其特征在于其产生的红外光谱在以下波数显示出吸收峰大致为3318 (cm_1)>3223 (cm_1)>2929 (cm_1)>2875 (cm_1)>1680 (cm_1)>1487 (cm_1)>1402 (cm_1)>1276 (cm_1)>1220 (cm_1)>1078 (cm_1)>968 (cm_1)>943 (cm_1)>694 (CnT1)All (cnT1)。
5.如权利要求1 4任一项所述(S)- 4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺晶型II的制备方法，其特征在于按以下步骤进行，(1)、将(S)-奥拉西坦粗品(纯度彡92wt%)溶于水中，大约5 10°C静置1 3天，无色透明晶体析出；所述(S)-奥拉西坦与水的质量体积比(g/ml)大约为1 :0. 7 1 ；(2)、将上述所得无色透明晶体过滤、加入冰水顶洗；所述无色透明晶体与冰水的质量体积比(g/ml)为1 1 2，所述冰水温度为0 1 °C ；(3)、再经真空干燥，得到(S)-奥拉西坦水合物晶型。
全文摘要
(S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺晶型Ⅱ(简称(S)-奥拉西坦晶型Ⅱ)，其在衍射角度2θ为10.669、13.25、13.847、14.198、16.729、17.934、18.746、18.816、20.273、20.413、21.431、21.617、21.663、23.38、24.324、24.415、26.069、26.107、27.901、28.621、28.925、29.449、29.484、31.702、36.516、37.685、39.721度处有衍射峰。本发明(S)-奥拉西坦晶型Ⅱ的纯度高，可达98.5%，用于提高智力的药物中疗效好；本发明(S)-奥拉西坦晶型Ⅱ的制备方法简单、控制条件温和、生产成本低廉，制得的(S)-奥拉西坦水合物晶型纯度高(将纯度为92%的左旋奥拉西坦粗品有效地提高到98%～98.5%)，非常适合大规模工业化生产；本发明制备方法能很确定的、重现性好地获得本发明(S)-奥拉西坦水合物晶型Ⅱ。
文档编号C07D207/273GK102558013SQ20111023024
公开日2012年7月11日 申请日期2011年8月11日 优先权日2011年8月11日
发明者叶雷 申请人:重庆润泽医疗器械有限公司