专利名称：改进的4.4–二氯二苯砜的氯磺酸法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种4. 4-二氯二苯砜的制备方法，尤其是一种采用三氧化硫进行氯苯磺化后，制备4. 4- 二氯二苯砜的方法。
背景技术：
现有技术中，用于制备4. 4- 二氯二苯砜的三氧化硫法具体为首先将氯苯通过磺化剂磺化处理后，生成对氯苯磺酰氯，然后采用付克反应，将对氯苯磺酰氯与氯苯缩合，经分离处理后以制备出4. 4- 二氯二苯砜。现有的对氯苯磺酰氯的制备，一般直接将氯苯缓慢添加到处于30摄氏度左右的氯磺酸中制成。这种方式的对氯苯磺酰氯的转化率不会超过80%，原料利用率低下。影响后续4. 4- 二氯二苯砜的制备效率。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种改进的4. 4- 二氯二苯砜的氯磺酸法，其通过在对氯苯磺酰氯的制备过程中，分批次添加氯化钠，同时，以二氯甲烷为反应溶剂，可以有效地提高对氯苯磺酰氯的制备效率；采用付克反应制备4. 4- 二氯二苯砜，是以五氯化锑为催化剂，二氯乙烯为反应溶剂，同样地提高了原料利用率。为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案
一种改进的4. 4-二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步骤(1)对氯苯磺酰氯的制备一一在25摄氏度搅拌下，将氯苯滴加到由氯磺酸、二氯甲烷组成的混合液中，反应2小时后，分批次加入固体氯化钠再反应2小时，每次加入量介于1-1. 5克，相邻两次添加时间不超过半小时；反应结束后，经分离处理，得到对氯苯磺酰氯粗品；(2)4. 4-二氯二苯砜的制备——将上述的对氯苯磺酰氯粗品添加到四氯乙烯中，加热使得对氯苯磺酰氯充分溶解于四氯乙烯，然后冷却至室温，加入催化剂五氯化锑以及氯苯，室温下回流反应3小时，经分离处理，获得白色的4. 4- 二氯二苯砜。根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果
本发明通过在对氯苯磺酰氯的制备过程中，分批次添加氯化钠，同时，以二氯甲烷为反应溶剂，可以有效地提高对氯苯磺酰氯的制备效率；采用付克反应制备4. 4- 二氯二苯砜， 是以五氯化锑为催化剂，二氯乙烯为反应溶剂，同样地提高了原料利用率。
具体实施例方式以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。本发明所述一种改进的4. 4- 二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步骤
对氯苯磺酰氯的制备在25摄氏度搅拌下，将0. 5摩尔的氯苯慢慢滴加到由1. 71摩尔氯磺酸、二氯甲烷组成的混合液中，反应2小时后，分批次加入固体氯化钠8-10克，每次加入量介于1-1. 5克，相邻两次添加时间不超过半小时；反应结束后，冷却至室温，然后将反应液慢慢倒入冰水中，分离，水洗，蒸去溶剂，得到对氯苯磺酰氯粗品。该对氯苯磺酰氯大约有0. 45摩尔。 4. 4- 二氯二苯砜的制备将上述的0. 45摩尔对氯苯磺酰氯粗品添加到2摩尔的四氯乙烯中，加热使得对氯苯磺酰氯溶解于四氯乙烯中，然后冷却至室温，加入0.4摩尔的五氯化锑，补加少量四氯乙烯以及0. 55摩尔氯苯，室温下回流反应3小时，然后加入水进行水蒸气蒸馏，最后用酸处理，冷却，抽滤，水洗涤3-4次，可以获得白色的4. 4- 二氯二苯砜。
权利要求
1. 一种改进的4. 4- 二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步骤(1)对氯苯磺酰氯的制备——在25摄氏度搅拌下，将氯苯滴加到由氯磺酸、二氯甲烷组成的混合液中，反应2小时后，分批次加入固体氯化钠再反应2小时，每次加入量介于1-1. 5克，相邻两次添加时间不超过半小时；反应结束后，经分离处理，得到对氯苯磺酰氯粗品；(2) 4. 4-二氯二苯砜的制备——将上述的对氯苯磺酰氯粗品添加到四氯乙烯中，加热使得对氯苯磺酰氯充分溶解于四氯乙烯，然后冷却至室温，加入催化剂五氯化锑以及氯苯，室温下回流反应3小时，经分离处理，获得白色的4. 4- 二氯二苯砜。
全文摘要
本发明公开了一种改进的4.4-二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步骤(1)对氯苯磺酰氯的制备——在25摄氏度搅拌下，将氯苯滴加到由氯磺酸、二氯甲烷组成的混合液中，反应2小时后，分批次加入固体氯化钠再反应2小时，每次加入量介于1-1.5克，相邻两次添加时间不超过半小时；反应结束后，经分离处理，得到对氯苯磺酰氯粗品；(2)4.4-二氯二苯砜的制备——将上述的对氯苯磺酰氯粗品添加到四氯乙烯中，加热使得对氯苯磺酰氯充分溶解于四氯乙烯，然后冷却至室温，加入催化剂五氯化锑以及氯苯，室温下回流反应3小时，经分离处理，获得白色的4.4-二氯二苯砜。因此，本发明有效地提高了原料利用率。
文档编号C07C309/86GK102351760SQ20111024601
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者张宁荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂