一种半合成香料的合成工艺的制作方法

文档序号:3511518
专利名称:一种半合成香料的合成工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种合成香料的合成工艺,更具体地说,是涉及一种半合成香料的合成工艺。
背景技术
合成香料是用单离、半合成和全合成方法制成的香料。用物理或化学的方法从精油中提取出的香料称为单离香料,如从丁香油中得到的丁香酚;利用某种天然成分经化学反应使结构改变后所得到的香料称为半合成香料,如利用松节油中的菔烯制得的松节醇; 利用基本化工原料合成的称全合成香料,如由乙炔、丙酮等合成的芳樟醇。
合成香料是精细有机化学品的一类。合成方法繁简不一,涉及多种有机反应,如氧化、还原、酯化、缩合、环化、加成、异构化、裂解等,主要通过减压分馏和结晶等单元操作进行提纯。产品除了要符合规定的物理化学规格如比重、折光率、比旋度、熔点、溶解度外,还要符合应有的香气质量要求。不论是配制食用香精还是日化香精所用的香料均有安全使用方面的质量标准。
苄基异丁香酚又称异丁香酚苄基醚,化学名称2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚, 具有柔和的玫瑰-康乃馨香味,为半合成香料,化学性质稳定,香气持久,具有宜人的花香气息。苄基异丁香酚不易与碱性物质作用,可与其它香料调配多种香型,广泛用于化妆品香皂以及饮料糖果等食品工业。
传统的合成工艺不仅产率低,而且合成出来的苄基异丁香酚品质较差。

发明内容
本发明就是针对上述问题,提供了一种产率高、产物品质佳的半合成香料的合成工艺。
为了实现本发明的上述目的,本发明采用如下技术方案,通过回流法提取出丁香酚,然后以羰 基铁为催化剂进行异构化得到异丁香酚,异丁香酚与氯化苄反应合成最终产物苄基异丁香酚。
工艺步骤为
1. 丁香酚的提取
在圆底烧瓶中,加入料液比为1: 6 1: 8的定向花蕾和乙醇溶液,回流20 40min,过滤,滤液用氢氧化钠调节体系pH值为9 10,加入50 70ml石油醚将其中的鞣质、植物油和生物碱等从混合液中萃取出来;分液后留取水相,蒸出乙醇,用乙醚萃取;萃取后的水层用盐酸酸化,调节体系PH值为4 5,用乙醚萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥,蒸出乙醚,得到产品丁香酚;
2.异丁香酚的合成
在烧瓶中,加入丁香酚、羰基铁、亚硫酸钠,三者的质量比为100 0.5 3,通入氮气,在80 85°C下反应2 4h,反应结束后过滤,得到异丁香酚粗品;粗品减压蒸馏,收集76 78°C /2mmHg下的馏分,得到产品异丁香酚;
3.苄基异丁香酚的合成
反应方程式为
权利要求
1.一种半合成香料的合成工艺,其特征在于,本发明采用如下技术方案,通过回流法提取出丁香酚,然后以羰基铁为催化剂进行异构化得到异丁香酚,异丁香酚与氯化苄反应合成最终产物苄基异丁香酚。
2.根据权利要求1所述的一种半合成香料的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为(1)丁香酚的提取
全文摘要
一种半合成香料的合成工艺涉及一种合成香料的合成工艺,更具体地说,是涉及一种半合成香料的合成工艺。本发明提供了一种产率高、产物品质佳的半合成香料的合成工艺。本发明采用如下技术方案,通过回流法提取出丁香酚,然后以羰基铁为催化剂进行异构化得到异丁香酚,异丁香酚与氯化苄反应合成最终产物苄基异丁香酚。
文档编号C07C43/215GK103012080SQ201110289720
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者章婉盈 申请人:章婉盈
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