专利名称：一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备的制作方法
技术领域：
一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备
技术领域：
本实用新型专利涉及催化与渗透汽化双功能中空纤维复合膜、渗透汽化膜分离技术和反应精馏领域，尤其涉及一种催化与渗透汽化膜组件作为精馏耦合过程设备。
背景技术：
乙酸乙酯是一种毒性很小的优良溶剂，在涂料、医药、染料、香料、合成橡胶、胶粘剂等工业中有广泛的用途。随着人们环保意识的加强，国家对健康、安全、环保标准的要求日益严格，用无毒的酯类产品作为溶剂取代挥发性有机物(苯、甲苯)等原料是一种趋势。 因此，酯类溶剂将迎来一个非常广阔的市场。以浓硫酸(或其他无机强酸)为催化剂的液相反应已延用多年，其带来乙醇脱水、 磺化、氧化等副反应，故有醚、硫酸酯、不饱和化合物、羰基化合物等副产物生成，致使产品精制和原料回收困难，后处理工序繁琐，产品成本高，另外存在设备腐蚀、环境污染等问题。新型中空纤维膜规整填料的精馏过程因其性能与效率的提高可以使能耗大量降低，并且容易放大，是一种潜力巨大的分离技术。美国Cussler教授实验室2003年^iang 和Cussler将7μπι厚聚二甲基硅氧烷(PDMS)致密皮层的聚醚砜(PES)中空纤维膜直接作为精馏塔的新型规整填料，提出了一种新的中空纤维膜规整填料研究思路，并研究了异丙醇-水的精溜分离性能[Zhang G, Cussler E L. Hollow fibers as structured distillation packing[J], J Membr Sci,2003,215 (1-2) :185-193] ；2005 年 Chung 等以孔径0.08 μ m PES中空纤维膜、3 μ m厚聚酰胺(PA)致密皮层的PES中空纤维膜、3 μ m 厚PDMS致密皮层的PES中空纤维膜和孔径0.03μπι聚丙烯(PP)中空纤维膜作为规整填料，讨论了四种中空纤维膜对甲醇-乙醇精馏分离性能的影响[Chung J B, DeRoche r J P, Cussler E L. Distillation with nanoporous or coated hollow fibers[J]. J Membr Sci, 2005, 257 (1-2) :3-10] ；2006 年 Yang 等采用孔径 0. 1-20 μ m PP 中空纤维膜、孔径0.05-0. 5 μ m聚砜(PSF)中空纤维膜和孔径0. 04 μ m PP中空纤维膜，研究了中空纤维膜规整填料的丙烯-丙烷精馏性能(传质单元高度-HTU、传质单元数-NTU、等板高度-HETP 等)[Yang DaliiBarbero Robert SiDevlin David J, CusslerE Let al· Hollow fibers as structured packing for olefin/paraffin separations[J]. JMembr Sci, 2006,279 :61-69] ο此外，2007年Smng等将5 μ m厚PDMS致密皮层的PES中空纤维膜作为精馏塔的规整填料，研究了甲醇-水的精馏分离性能[Zhmg G, Lin L, Meng Q， et al. Distillation of methanol-water solution in hollow fibers[J]. Sep&Purif Techn,2007,56(2) :143-149] ；2008 年 Koonaphapdeelert 等采用自制的陶瓷中空纤维膜作为规整填料，研究了三种陶瓷中空纤维膜规整填料的苯-甲苯精馏分离性能，其传质单兀高度(HTU)小于 9cm[Zhang G, LinL, Meng Q, et al. Separation of alcohol-water solutions by distillation through hollow fibers[J]. Ind Eng Chem Res,2007, 46(23). :7820-7825] ；2008年张国亮等以异丙醇/水体系为研究对象，采用有挡板的5 μ m 厚PDMS致密皮层的中空纤维膜作为精馏规整填料，进行了精馏分离过程和现象的研究，有挡板膜接触器的性能和分离效率较无挡板时更优，其最小HTU值可达5. 4cm[张国亮，孙海敏，陈银飞，何晋浙.精馏分离中的新型中空纤维膜结构填料及其传递现象[J].高校化学工程学报，2008，22 (2) =223-228]。这些中空纤维膜规整填料精馏的研究主要在中空纤维膜组件壳程侧是蒸汽，而管程(即中空纤维膜内)侧是液体。高分子催化膜及膜反应器在很多工业领域中有广阔的应用前景，如催化加氢、催化脱氢、催化氧化、催化酯化及由CO2和CH3OH直接催化合成碳酸二甲酯等[1、王建宇，徐又一，朱宝库.高分子催化膜及膜反应器研究进展[J].膜科学与技术，2007，27 (6) :82-88 ； 2、许振良，马晓华，魏永明，程亮.一种具有强酸催化与渗透汽化双功能中空纤维膜的制备方法，中国发明专利申请号201010224185. 6Q010. 09. 16) ；3、Xiao-Hua Ma, Zhen-Liang Xu, YangLiu, De Sun, Preparation and characterization of PFSA-PVA-Si02/PVA/ PANdifunctional hollow fiber composite membranes[J], J. Membr. Sci. ,2010,360 315-322]。
实用新型内容本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种催化与渗透汽化膜组件及其精馏耦合过程设备，通过将催化与渗透汽化双功能中空纤维膜作为规整填料，制备催化与渗透汽化膜组件，再将其组装成反应精馏塔，与渗透汽化膜分离技术相耦合，在反应精馏的同时，去除酯化反应产生的水。本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备，包括催化与渗透汽化膜组件、膜组件抽真空接头、冷凝器、再沸器、回流比调节器、真空泵和膜组件卡箍；其特征在于， 所述催化与渗透汽化膜组件作为精馏塔填料及其精馏耦合过程设备。所述的催化与渗透汽化膜组件内装填催化与渗透汽化双功能中空纤维复合膜，膜组件的两端用环氧树脂胶密封催化与渗透汽化双功能中空纤维膜之间的空隙，催化与渗透汽化双功能中空纤维膜的壳层构成催化与渗透汽化膜组件的壳层，催化与渗透汽化双功能中空纤维膜的管层构成渗透汽化膜组件的管层。所述的催化与渗透汽化膜组件作为精馏耦合过程设备，可以将几个渗透汽化膜组件通过膜组件卡箍和膜组件抽真空接头组装在一起，构成催化与渗透汽化膜组件精馏耦合设备。所述的催化与渗透汽化膜组件作为精馏耦合过程设备，其混合进料口在精馏塔设备最上面一个催化与渗透汽化膜组件的下端。所述的催化与渗透汽化膜组件作为精馏耦合设备，其再沸器产生的上升蒸汽进入催化与渗透汽化膜组件的壳层，沿着催化与渗透汽化双功能中空纤维膜上升到与之相连的上面的一个催化与渗透汽化膜组件，最后进入冷凝器冷凝后，再由回流比调节器分流，一部分作为塔顶产品产出，一部分回流至最上面一个催化与渗透汽化膜组件的上端的壳层，上升蒸汽和下降回流液都走壳层。所述的催化与渗透汽化膜组件作为精馏耦合设备，通过膜组件抽真空接头，用真空泵抽真空，由催化与渗透汽化双功能中空纤维膜渗透汽化分离酯化反应所生成的水，透过催化与渗透汽化膜组件的管层的水蒸气由真空泵抽出。[0014]与现有技术相比，本实用新型的积极效果是该催化与渗透汽化膜组件及其精馏耦合过程设备，设备简单，操作性强，维护方便，使用效果好，大大的促进反应，提高产率，缩短反应时间，简化后处理工序，节约成本，节能环保，提高了酯化反应过程和后续分离的经济效益。
图1是本实用新型的结构示意图；图2是催化与渗透汽化膜组件的结构示意图；图3是催化与渗透汽化膜组件抽真空接头示意图；图4是密封头。附图中的标号为1、催化与渗透汽化膜组件；1. 1、催化与渗透汽化双功能中空纤维复合膜；2、膜组件抽真空接头；3、密封头；4、冷凝器；5、再沸器；5. 2、塔底产品出口 ；6、 混合进料口 ；7、气液混合物通道；8、回流比调节器；8. 1、塔顶产品出口 ；9、渗透汽化透过侧蒸汽；10、真空泵；11、膜组件卡箍。
具体实施方式以下提供本实用新型一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备的具体实施方式
。实施例1请参见附图1-4，本实用新型的催化与渗透汽化膜组件及其精馏耦合过程设备，其主要包括催化与渗透汽化膜组件(1)、膜组件抽真空接头( 、冷凝器(4)、再沸器(5)、回流比调节器(8)、真空泵(10)和中纤维膜组件卡箍(11)。其特征在于，所述催化与渗透汽化膜组件(1)作为精馏塔填料及其精馏耦合过程。催化与渗透汽化膜组件(1)内装填催化与渗透汽化双功能中空纤维膜(1. 1)作为规整填料，膜组件的两端用环氧树脂胶密封催化与渗透汽化双功能中空纤维膜之间的空隙，催化与渗透汽化双功能中空纤维膜的壳层构成催化与渗透汽化膜组件的壳层，催化与渗透汽化双功能中空纤维膜的管层构成渗透汽化膜组件的管层；在催化与渗透汽化精馏耦合过程设备的两端设有密封头(3)。可以将2-4个催化与渗透汽化膜组件(1)通过膜组件卡箍(11)和膜组件抽真空接头( 组装在一起，构成催化与渗透汽化膜组件精馏耦合设备。混合进料口(6)在精馏塔设备最上面一个催化与渗透汽化膜组件的下端；两个催化与渗透汽化膜组件(1)之间设有气液混合物通道(7)。再沸器(5)的上升蒸汽进入催化与渗透汽化膜组件(1)的壳层，沿着催化与渗透汽化双功能中空纤维膜上升到与之相连的上面的一个催化与渗透汽化膜组件，最后进入冷凝器(4)冷凝后，再由回流比调节器(8)分流，一部分作为塔顶产品产出，一部分回流至最上面一个催化与渗透汽化膜组件的上端的壳层，上升蒸汽和下降回流液都走壳层。通过膜组件的抽真空接头O)，使用真空泵(10)抽真空，通过催化与渗透汽化双功能中空纤维膜渗透汽化分离反应所生成的水，从催化与渗透汽化膜组件的管层由真空泵 (10)抽出。[0029]所述的催化与渗透汽化膜组件及其精馏耦合设备，其膜组件包括催化与渗透汽化双功能中空纤维膜(1.1)。乙醇与乙酸由计量泵进入催化与渗透汽化精馏塔最上面一个催化与渗透汽化膜组件的下端口，乙醇和乙酸在催化与渗透汽化双功能中空纤维膜表面进行酯化反应，催化与渗透汽化双功能中空纤维膜的外表面有催化剂，具有催化酯化反应的功能。塔中的上升蒸汽和下降回流冷凝液均走催化与渗透汽化膜组件精馏耦合设备的壳层，在催化与渗透汽化膜组件精馏耦合设备的塔顶设有出料口(8. 1)，以及塔底设有出料口(5. 2)，可根据需要适当出料，塔顶有回流比调节器(8)，可调节回流比。在催化与渗透汽化膜组件精馏耦合设备的膜组件抽真空接头处，用真空泵抽真空，酯化反应生成的水，在蒸汽压差的推动力作用下，通过催化与渗透汽化双功能中空纤维膜渗透汽化脱水，后面由冷阱收集。以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围内。
权利要求1.一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备，包含催化与渗透汽化膜组件、膜组件抽真空接头、冷凝器、再沸器、回流比调节器、真空泵和膜组件卡箍；其特征在于， 所述催化与渗透汽化膜组件作为精馏塔填料及其精馏耦合过程设备；将渗透汽化膜组件通过膜组件卡箍和膜组件抽真空接头组装在一起，构成催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合设备。
2.如权利要求1所述的一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备，其特征在于，所述的催化与渗透汽化膜组件内装填催化与渗透汽化双功能中空纤维复合膜，膜组件的两端用环氧树脂胶密封催化与渗透汽化双功能中空纤维膜之间的空隙，催化与渗透汽化双功能中空纤维膜的壳层构成催化与渗透汽化膜组件的壳层，催化与渗透汽化双功能中空纤维膜的管层构成渗透汽化膜组件的管层。
3.如权利要求1所述的一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备，其特征在于，所述的混合进料口在精馏塔设备最上面一个催化与渗透汽化膜组件的下端。
4.如权利要求1所述的一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备，其特征在于，所述的再沸器产生的上升蒸汽进入催化与渗透汽化膜组件的壳层，沿着催化与渗透汽化双功能中空纤维膜上升到与之相连的上面的一个催化与渗透汽化膜组件，最后进入冷凝器冷凝后，再由回流比调节器分流，一部分作为塔顶产品产出，一部分回流至最上面一个催化与渗透汽化膜组件的上端的壳层，上升蒸汽和下降回流液都走壳层。
5.如权利要求1所述的一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备，其特征在于，所述的催化与渗透汽化膜组件作为精馏耦合设备，通过膜组件抽真空接头，用真空泵抽真空，由催化与渗透汽化双功能中空纤维膜渗透汽化分离酯化反应所生成的水，透过催化与渗透汽化膜组件的管层的水蒸气由真空泵抽出。
专利摘要本实用新型涉及一种含有催化与渗透汽化膜组件的精馏耦合过程设备，包含催化与渗透汽化膜组件、膜组件抽真空接头、冷凝器、再沸器、回流比调节器、真空泵和膜组件卡箍；所述催化与渗透汽化膜组件作为精馏塔填料及其精馏耦合过程；将渗透汽化膜组件通过膜组件卡箍和膜组件抽真空接头组装在一起，构成催化与渗透汽化膜组件精馏耦合设备。本实用新型的设备简单，操作性强，维护方便，使用效果好，大大的促进反应，提高产率，缩短反应时间，简化后处理工序，节约成本，节能环保，提高了酯化反应过程和后续分离的经济效益。
文档编号C07C69/14GK202289520SQ201120398568
公开日2012年7月4日 申请日期2011年10月19日 优先权日2011年10月19日
发明者程亮, 许振良, 马晓华, 魏永明 申请人:华东理工大学