专利名称：一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法
技术领域：
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种操作简便、回收率高的制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法。
背景技术：
环丙沙星，化学名为I-环丙基-6-氟-1，4- 二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)_3_喹啉羧酸(式(i))，是第三代喹诺酮类抗菌药物。由德国拜尔药业1981年成功合成，其结构如下
权利要求
1.一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的回收方法包括如下步骤将制备环丙沙星的缩合母液浓缩，用无机碱调节PH至11-14，冷却至20-30°C，加入氟化钾水溶液至固体析出，保温搅拌20-50min，再过滤得到哌嗪。
2.根据权利要求I所述的一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的环丙沙星缩合母液浓缩后哌嗪含量为20-40%。
3.根据权利要求I所述的一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求I所述的一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的氟化钾水溶液用量为缩合母液浓缩液质量的1-2倍。
5.根据权利要求I所述的一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的氟化钾水溶液的浓度为30-60%。
6.根据权利要求I所述的一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法，其特征在于所述的保温搅拌时间为30min。
全文摘要
一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法，属于精细化工技术领域。它包括如下步骤将制备环丙沙星的缩合母液浓缩除去大部分水，用无机碱调节PH至11-14，冷却至20-30℃，加入氟化钾水溶液至固体析出，保温搅拌20-50min，再过滤得到哌嗪。本发明通过将制备环丙沙星的缩合母液浓缩蒸干，再用无机碱进行游离，使浓缩残留物溶解，便于用酸碱电位滴定法测定哌嗪含量的准确性，有利于哌嗪回收的方便性；其回收方法工艺简单、时间短，收率可达86.6%以上，生产成本低、操作简单、无毒环保，大大的提高经济效益，适于大规模的工业化生产。
文档编号C07D295/023GK102643250SQ20121010416
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月11日 优先权日2012年4月11日
发明者杜晓东, 林邦平, 王忠美, 黄明孙 申请人:浙江新华制药有限公司