深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法

专利名称：深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法
技术领域：
本发明涉及一种胶原肽的脱色脱腥领域，尤其是涉及一种深海鱼类胶原肽的脱色脱腥生产方法。
背景技术：
随着环境的恶化、生活节奏的加快以及保健意识的提高，人们对健康的关注逐渐从疾病延伸到亚健康状态，因此具有保健功能的活性成分的提取制备日益受到消费者的重视。另一方面，伴随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，人们对海洋资源中有效成分的认识不断深入，对海洋生物来源的活性物质需求不断增加。据报道，胶原肽易于消化吸收，具有保护胃粘膜防止胃溃疡，促进钙吸收防治骨质疏松，促进皮肤胶原代谢，抑制血压上升，以及降低血清中胆固醇含量等多方面的生理功能，导致市场对胶原蛋白的需求量不 断增加。传统胶原蛋白主要从陆生动物如猪、牛等的结缔组织中提取，然而近年来由于对疯牛病、猪口蹄疫的恐慌以及宗教信仰等原因，利用水产加工废弃物尤其是鱼类加工下脚料中的鱼皮、鱼鳞、鱼骨提取胶原蛋白逐渐受到青睐。此外，研究表明利用深海鱼骨制备的骨粉对于治疗癌症有一定的效果，尤其从鲨鱼软骨中提取的低分子蛋白能有效抑制新生血管的形成。因此，在日本深海鱼类来源的胶原肽比淡水鱼等其他来源的胶原肽的市售价格至少要高50%以上。然而，由于深海鱼类的鱼骨中含有透明质酸、硫酸软骨素、硫酸角质素、皮肤素等多种粘多糖，在胶原肽提取过程中与蛋白容易发生美拉德反应，导致产品颜色发黄、腥味大。因此，利用传统提取方法制备的胶原肽得不到消费者的认可，难于在化妆品行业上应用。目前，虽然泰祥集团技术开发有限公司报道了一种海洋活性胶原蛋白肽酶解液的脱色脱腥方法(专利申请号200910018639. I)，以及中国水产科学研究院黄海水产研究所提供了一种水产品加工下脚料酶解液脱色脱腥方法(专利申请号200810057971. 4)，但应用这些方法还是不能解决深海鱼类胶原蛋白酶解液的脱色脱腥。因此本发明首先利用脲酶对胶原肽溶液进行脱氨处理，再通过活性炭和树脂脱色，接着利用酒精进一步脱腥，最后通过喷雾干燥可以获得无色无味的深海鱼类胶原肽。

发明内容
本发明的目的在于提供一种不会破坏胶原肽的生物活性、脱腥和脱色效果好的深海鱼类胶原肽的生产方法，它是将深海鱼的鱼皮或鱼骨的胶原肽溶液通过脱色脱腥制备成无色无腥味的小分子胶原肽的方法。为了实现上述目的，本发明的技术方案是
本发明是一种深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法，它将酶解制备的深海鱼的鱼骨或鱼皮的胶原肽溶液的PH调整至弱酸性，先利用脲酶脱氨，接着经过活性炭和树脂脱色脱腥后，再利用酒精进一步脱腥，最后采用喷雾干燥可以制备成无色无腥味的深海鱼类胶原肽。具体工艺步骤是(I)胶原蛋白酶解液的制备深海鱼的鱼骨或鱼皮利用5-10倍原料重的0. 01-0. 05MNa0H溶液在10-20° C下浸泡6_24h去除脂肪和杂蛋白，用自来水漂洗干净后，加入2-5倍原料重的纯净水，利用复合生物酶对其进行酶解处理后，将获得的酶解液的pH调整至弱酸性后，在90° C下加热灭酶30min后，过滤浓缩获得分子量范围为1000-5000道尔顿的胶原蛋白肽酶解液；(2)胶原蛋白活性肽酶解液的脱腥脱色酶解液利用脲酶脱氨，活性炭脱色脱腥、碟式离心机去除活性炭、树脂脱色脱腥后，再利用酒精对其进行脱腥；
(3)胶原蛋白活性肽粉的制备将脱腥脱色的胶原蛋白活性肽酶解液通过喷雾干燥，即得胶原蛋白活性肽粉。步骤(I)中，所述的复合生物酶的酶解条件为加酶量为原料干重的1-3% (w/w)，酶解液的PH保持在7. 5-9. 0，酶解温度保持在50-55° C，酶解时间为3_24h。步骤(I)中，酶解液的pH在灭酶前需要调整至4. 5-6. O。
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步骤(2)中，所述的脲酶脱氨条件为加酶量为酶解液的0. 1-0.5% (w/v)，酶解液的PH保持在4. 5-6. 0，酶解温度保持在30-40° C，酶解时间15_60min。步骤⑵中，所述的活性炭脱色脱腥条件为活性炭的添加量为酶解液的0. 5-1. 5% (w/v)，胶原蛋白溶液的pH保持在4. 5-6. 0，脱色脱腥温度保持在30-40° C，脱色脱腥时间为15-60min。步骤(2)中，所述的碟式离心机去除活性炭的条件为离心机的转速为5000-6000rpm,离心时间为10-20 min。步骤(2)中，所用的脱色脱腥树脂可以为离子交换树脂，吸附树脂，鳌合树脂中的一种。步骤⑵中，树脂脱色脱腥条件为脱色脱腥温度为常温，胶原蛋白肽溶液的pH保持在4. 5-6. 0，胶原蛋白肽溶液经过树脂的时间为15-60min。步骤(2)中，所述的酒精脱腥条件为酒精添加量为酶解液中的酒精终浓度为5-15% (v/v)，脱腥温度保持在30-40° C，脱腥时间15-60min。步骤(3)中，所述的喷雾干燥条件为进风温度为150-190 ° C，出风温度70-100° Co由于本发明利用脲酶，结合活性炭、树脂以及酒精等对深海鱼类胶原肽溶液进行脱色脱腥，不仅设备简单，而且处理条件温和，不会破坏胶原肽的生物活性，还可以达到良好的脱色和脱腥效果，有效提高产品品质。通常，胶原蛋白的分子量越小，颜色越深、气味越浓。国内胶原肽的生产企业大多数是在酶解后的胶原肽溶液中加入双氧水等强氧化剂进行处理，虽然脱色除腥的效果较好，但由于双氧水具有强致癌性，残留物将给具有保健功能的胶原肽带来极大的负面影响，也增加了产品的潜在安全隐患。本发明针对深海鱼类胶原蛋白生物化学特性，先利用脲酶对深海鱼胶原肽溶液进行处理，接着利用活性炭和树脂去除颜色和腥味，最后在喷雾干燥前再添加少量酒精可以进一步去除深海鱼类胶原肽的腥味。故，本发明具有以下优点
I、本发明利用脲酶和少量酒精可以有效去除深海鱼类胶原肽的腥味，扩大产品的应用范围。2、本发明利用活性炭和树脂进行脱色，还可以去除苦味的小肽和氨基酸，提高产品品质。
3、本发明在脱色脱腥过程中不会引入其它化学试剂的污染。4、本发明制备的胶原蛋白肽为白色，无腥臭味。下面结合附表和具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例I
在Brix为32%的8L鳕鱼皮胶原肽溶液中加入8g脲酶，并将溶液的pH调整至4. 5，在40° C下保温15min后，加入40g活性炭，在40° C下脱色脱腥15min后，利用碟式离心机在5000rpm下离心20min去除活性炭，然后利用阴离子交换树脂在20° C下对其脱色脱腥 15min，获得的溶液在搅拌下缓慢加入0. 4L无水乙醇，在20° C下静置60min ;最后将脱色脱腥的胶原肽溶液利用喷雾干燥机，在进风温度为150° C，出风温度70° C下进行喷雾干燥，可以获得I. 8 kg水分含量为6% (w/w)左右的胶原肽粉末。实施例2
在Brix为38%的6L鲨鱼骨胶原肽溶液中加入30g脲酶，并将溶液的pH调整至6. 0，在30° C下保温60min后，加入90g活性炭，在30° C下脱色脱腥60min后，利用碟式离心机在6000rpm下离心40min去除活性炭，然后利用大孔吸附树脂在40° C下对其脱色脱腥30min，获得的溶液在搅拌下缓慢加入0. 9L无水乙醇，在40° C下静置15min ;最后将得到的脱腥脱色的胶原肽溶液利用喷雾干燥机，在进风温度为190° C，出风温度100° C下进行喷雾干燥，可以获得I. 7kg水分含量为6. 5%(w/w)左右的胶原肽粉末。实施例3
在Brix为40%的IOL鲨鱼骨胶原肽溶液中加入25g脲酶，并将溶液的pH调整至5. 0，在35° C下保温30min后，加入IOOg活性炭，在35° C下脱色脱腥30min后，利用碟式离心机在5500rpm下离心30min去除活性炭,然后利用螯合树脂在35° C下对其脱色脱腥60min,获得的溶液在搅拌下缓慢加入I. OL无水乙醇，在30° C下静置30min ;最后将得到的脱腥脱色的胶原肽溶液利用喷雾干燥机，在进风温度为170° C，出风温度80 ° C下进行喷雾干燥，可以获得3. Okg水分含量为6. 0%(w/w)左右的胶原肽粉末。脱色脱腥前后的胶原肽样品的色泽利用色差仪进行测定，结果如表I所示。由表可知，不管是鳕鱼皮还是鲨鱼骨来源的胶原肽粉末，未经处理样品的L值为75-81，b*值为10-19，颜色表现为棕黄色，经过脱色脱腥处理后的样品的色泽都得到显著的改善，可以接近白板的颜色(表I)，表明该处理工艺对深海鱼类胶原肽可以起到有效的脱色作用。另一方面，经过感官评价，本发明制备的深海鱼类胶原蛋白肽风味良好，无明显的腥臭味，因此可以广泛应用于保健食品、生物医药、化妆品等行业。上述仅为本发明的具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。表I脱色前后深海鱼类胶原肽色泽的比较
权利要求
1.一种深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法，其特征在于深海鱼的鱼皮或鱼骨制备的胶原肽溶液利用脲酶脱氨，活性炭脱色脱腥、碟式离心机去除活性炭、树脂脱色脱腥后，再利用酒精对其进一步脱腥；最后将脱色脱腥的胶原肽溶液通过喷雾干燥，即得胶原肽粉末产品。
2.如权利要求I所述的深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法，其特征在于所述的脲酶脱氨条件为加酶量为胶原肽溶液的0. 1-0. 5% (w/v)，胶原肽溶液的pH保持在4. 5-6. 0，温度保持在30-40° C，保温时间15-60min。
3.如权利要求I所述的深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法，其特征在于所述的活性炭脱色脱腥条件为活性炭的添加量为胶原肽溶液的0. 5-1. 5% (w/v)，胶原肽溶液的pH保持在4. 5-6. 0，脱色脱腥温度保持在30-40° C，脱色脱腥时间为15_60min。
4.如权利要求I所述的深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法，其特征在于所述的碟式离心机去除活性炭的条件为离心机的转速为5000-6000 rpm,离心时间为20-40 min。
5.如权利要求I所述的深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法，其特征在于所用的脱色脱腥树脂可以为离子交换树脂、吸附树脂或鳌合树脂中的任一种。
6.如权利要求I所述的深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法，其特征在于所述的树脂脱色脱腥条件为脱色脱腥温度为20-40° C，胶原肽溶液的pH保持在4. 5-6. 0，胶原肽溶液在树脂中的停留时间为15-60min。
7.如权利要求I所述的深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法，其特征在于所述的酒精脱腥条件为酒精添加量为胶原肽溶液中的酒精终浓度为5-15% (v/v)，脱腥温度保持在20-40° C，脱腥时间 15-60 min。
全文摘要
本发明公开了一种深海鱼类胶原肽的脱色脱腥方法，技术工艺包括将深海鱼鱼皮或鱼骨制备的胶原肽溶液的pH调整至弱酸性，利用脲酶脱氨，活性炭和树脂脱色脱腥后，再利用酒精进一步脱腥，最后采用喷雾干燥可以制备成无色无腥味的胶原肽。本发明工艺简单，处理过程温和，不会破坏胶原肽的生物活性；制备的胶原肽为白色，无腥味，可广泛应用于保健食品、生物医药、化妆品等行业。
文档编号C07K14/78GK102718862SQ20121022436
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月2日 优先权日2012年7月2日
发明者曹敏杰, 翁武银 申请人:集美大学