吲哚-3-甲醛的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种吲哚-3-甲醛的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)将DMF加入到反应釜中，搅拌；步骤(2)将所述反应釜降温到0℃，滴加POCl3并控温于0℃-10℃；步骤(3)所述POCl3滴加完毕后，在0℃-10℃条件下搅拌30min，再加入吲哚，升温至35℃，搅拌2h；步骤(4)将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中，搅拌至澄清；步骤(5)取NaOH配成25％(w/v)溶液，滴加所述NaOH溶液，并控温≤30℃，至固体析出，过滤，水洗，烘干。本发明操作简单，成本低，污染少，产物纯度高，适合于工业上大规模应用。
【专利说明】吲哚-3-甲醛的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种甲醛衍生物的制备方法，具体是涉及一种吲哚-3-甲醛的制备方法。
【背景技术】
[0002]吲哚-3-甲醛是一种医药中间体，目前国内外有较多的厂家在以它为原料进行原料药的开发，具有较好的市场前景。现有技术中的吲哚-3-甲醛的合成方法存在反应收率低、产品纯度低的缺陷。
【发明内容】
[0003]针对现有技术存在的缺点和不足，本发明提供了一种吲哚-3-甲醛的制备方法，本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。
[0004]本发明通过以下技术方案实现:
[0005]一种吲哚-3-甲醛的制备方法，包括以下步骤:
[0006]步骤(1)，将DMF (二甲基甲酰胺)加入到反应釜中，搅拌；
[0007]步骤(2)，将所述反应釜降温到0°C，滴加POCl3 (三氯氧磷)并控温于0°C -1O0C ；
[0008]步骤(3)，所述POCl3滴加完毕后，在0°C -10°C条件下搅拌30min，再加入吲哚，升温至351:，搅拌211;
[0009]步骤(4)，将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中，搅拌至澄清；
[0010]步骤(5)，取NaOH配成25% (w/v)溶液，滴加所述NaOH溶液，并控温≤30°C，至固体析出，过滤，水洗，烘干。
[0011]优选的，所述步骤⑴中DMF为2.5重量份；所述步骤⑵中POCl3为1.5重量份；所述步骤(3)中吲哚为I重量份；所述步骤(5)中NaOH为2重量份。
[0012]本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。
【专利附图】
【附图说明】`
[0013]图1是制备吲哚-3-甲醛的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0015]一种吲哚-3-甲醛的制备方法，包括以下步骤(如图1所示):
[0016]步骤(1)，将2.5重量份的DMF加入到反应釜中，搅拌；
[0017]步骤(2)，将所述反应釜降温到0°C，滴加1.5重量份的POCl3并控温于0°C -10°C；[0018]步骤(3)，所述POCl3滴加完毕后，在0°C -10°C条件下搅拌30min，再加入I重量份的吲哚，升温至35°C，搅拌2h ；
[0019]步骤(4)，将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中，搅拌至澄清；
[0020]步骤(5)，取2重量份的NaOH配成25% (w/v)溶液，滴加完所述NaOH溶液，并控温≤30°C，至固体析出，过滤，水洗，烘干。
[0021]本发明操作简单，成本低，污染少，产物纯度高，适合于工业上大规模应用。
【权利要求】
1.一种吲哚-3-甲醛的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括以下步骤: 步骤(1)，将DMF加入到反应釜中，搅拌； 步骤(2)，将所述反应釜降温到0°C，滴加POCl3并控温于0°C -1O0C ； 步骤(3)，所述POCl3滴加完毕后，在0°C -10°C条件下搅拌30min，再加入吲哚，升温至35°C，搅拌 2h ； 步骤(4)，将所述步骤(3)的反应液缓慢加入冰水中，搅拌至澄清； 步骤(5)，取NaOH配成25 %溶液，所述百分比为重量体积百分比，滴加所述NaOH溶液，并控温< 30°C，至固体析出，过滤，水洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的吲哚-3-甲醛的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中DMF为2.5重量份；所述步骤(2)中POCl3为1.5重量份；所述步骤(3)中吲哚为I重量份；所述步骤(5)中NaOH为2重量·份。
【文档编号】C07D209/12GK103539721SQ201210246368
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2012年7月17日 优先权日:2012年7月17日
【发明者】纪兴国 申请人:纪兴国