专利名称：空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法
技术领域：
本发明属化工技术领域，涉及一种生产苯甲醛的方法，尤其是一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法。
背景技术：
目前行业内生产苯甲醛的方法较多，甲苯氧化法生产苯甲醛，生产过程副产物苯甲酸、苯甲醇等较多，生产成本高；氯化苄的下脚料二氯苄酸解、碱解生产苯甲醛，产品苯甲醛含微量有机氯，限制了苯甲醛的使用范围；苯甲醇的下脚料二苄醚生产苯甲醛，传统方法为硝酸催化氧化法，操作繁琐，成本高，易生成含氮副产物等。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法。为实现上述目的，本发明采用下述技术方案一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，步骤如下(I) 二苄醚高位槽备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚打到二苄醚高位槽，液位累计达到二苄醚高位槽高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)氧化反应釜加料，从二苄醚高位槽向电加热反应釜加料至液位达到电加热反应釜高度的80%，开启电加热反应釜加热升温；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反应,水分蒸完后，电加热反应爸爸温升高，升至260 280°C,回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜釜温稳定后，向电加热反应釜内通入空气，空气流量逐渐升至25 30m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜釜温降低，当所述釜温降至200 210°C时，停止加热，当所述釜温继续降至190 200°C时，停止通入空气；(6)精馏提纯，步骤(5)中所述电加热反应釜内物料真空抽至精馏釜内，所述物料通过精馏塔先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣。(7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味。采用空气氧化二苄醚生产苯甲醛，生产过程安全可靠，运行成本低，操作弹性大，产品苯甲醛质量高且不含有机氯。本技术利用空气的氧化特性，以电加热釜为反应器，在加热沸腾条件下，氧化苯甲醇的下脚料二苄醚，生产苯甲醛粗品；粗品在经过精馏塔釜减压精馏，精制提纯生产出成品苯甲醛。本发明的有益效果是，可使苯甲醇的下脚料二苄醚得到有效利用，生产出高附加值的苯甲醛产品，克服了传统技术硝酸催化氧化二苄醚制备苯甲醛操作繁琐、成本高等困难，保证了苯甲醛产品的质量，实现了空气氧化二苄醚制备苯甲醛的生产工业化。
图I是本发明工艺流程图；其中I. 二苄醚高位槽进料口，2. 二苄醚高位槽，3.电加热反应釜，4.反应釜冷凝器，5.精馏釜，6.精馏塔，7.精馏塔冷凝器，8.苯甲醛成品出口，9.空气通入口。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。实施例I如图I所示的是本发明的工艺流程图，一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法， 操作步骤如下(I)二苄醚高位槽2备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚通过二苄醚高位槽进料口 I打到二苄醚高位槽2中，液位累计达到二苄醚高位槽2高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)电加热反应釜3加料，从二苄醚高位槽2向电加热反应釜3中加料至液位达到电加热反应釜3高度的80%，开启电加热反应釜3加热升温；电加热反应釜3上设有反应釜冷凝器4 ；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜3釜温升高，升至260°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜3釜温稳定后，通过空气通入口 9向电加热反应釜3内通入空气，空气流量逐渐升至25m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜3釜温降低，当所述釜温降至200°C时，停止加热，当所述釜温继续降至190°C时，停止通入空气；(6)精馏提纯，将步骤(5)中电加热反应釜3内物料真空抽至精馏釜5内，物料通过精馏塔6先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通过苯甲醛成品出口 8入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣；精馏塔6上连接有精馏塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛质量分数为99. 50%。实施例2如图I所示的是本发明的工艺流程图，一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，操作步骤如下(I)二苄醚高位槽2备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚通过二苄醚高位槽进料口 I打到二苄醚高位槽2中，液位累计达到二苄醚高位槽2高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)电加热反应釜3加料，从二苄醚高位槽2向电加热反应釜3中加料至液位达到电加热反应釜3高度的80%，开启电加热反应釜3加热升温；电加热反应釜3上设有反应釜冷凝器4 ；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜3釜温升高，升至265°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜3釜温稳定后，通过空气通入口 9向电加热反应釜3内通入空气，空气流量逐渐升至25m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜3釜温降低，当所述釜温降至200°C时，停止加热，当所述釜温继续降至190°C时，停止通入空气；(6)精馏提纯，将步骤(5)中电加热反应釜3内物料真空抽至精馏釜5内，物料通过精馏塔6先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通过苯甲醛成品出口 8入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣；精馏塔6上连接有精馏塔冷凝器7 ； (7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛质量分数为99. 60%。实施例3如图I所示的是本发明的工艺流程图，一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，操作步骤如下(I)二苄醚高位槽2备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚通过二苄醚高位槽进料口 I打到二苄醚高位槽2中，液位累计达到二苄醚高位槽2高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)电加热反应釜3加料，从二苄醚高位槽2向电加热反应釜3中加料至液位达到电加热反应釜3高度的80%，开启电加热反应釜3加热升温；电加热反应釜3上设有反应釜冷凝器4 ；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜3釜温升高，升至270°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜3釜温稳定后，通过空气通入口 9向电加热反应釜3内通入空气，空气流量逐渐升至25m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜3釜温降低，当所述釜温降至200°C时，停止加热，当所述釜温继续降至190°C时，停止通入空气；(6)精馏提纯，将步骤(5)中电加热反应釜3内物料真空抽至精馏釜5内，物料通过精馏塔6先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通过苯甲醛成品出口 8入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣；精馏塔6上连接有精馏塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛质量分数为99. 80%。实施例4如图I所示的是本发明的工艺流程图，一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，操作步骤如下(I)二苄醚高位槽2备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚通过二苄醚高位槽进料口 I打到二苄醚高位槽2中，液位累计达到二苄醚高位槽2高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)电加热反应釜3加料，从二苄醚高位槽2向电加热反应釜3中加料至液位达到电加热反应釜3高度的80%，开启电加热反应釜3加热升温；电加热反应釜3上设有反应釜冷凝器4 ；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜3釜温升高，升至275°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜3釜温稳定后，通过空气通入口 9向电加热反应釜3内通入空气，空气流量逐渐升至25m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜3釜温降低，当所述釜温降至200°C时，停止加热，当所述釜温继续降至190°C时，停止通入空气； (6)精馏提纯，将步骤(5)中电加热反应釜3内物料真空抽至精馏釜5内，物料通过精馏塔6先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通过苯甲醛成品出口 8入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣；精馏塔6上连接有精馏塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛质量分数为99. 70%。实施例5如图I所示的是本发明的工艺流程图，一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，操作步骤如下(I)二苄醚高位槽2备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚通过二苄醚高位槽进料口 I打到二苄醚高位槽2中，液位累计达到二苄醚高位槽2高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)电加热反应釜3加料，从二苄醚高位槽2向电加热反应釜3中加料至液位达到电加热反应釜3高度的80%，开启电加热反应釜3加热升温；电加热反应釜3上设有反应釜冷凝器4 ；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜3釜温升高，升至280°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜3釜温稳定后，通过空气通入口 9向电加热反应釜3内通入空气，空气流量逐渐升至25m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜3釜温降低，当所述釜温降至200°C时，停止加热，当所述釜温继续降至190°C时，停止通入空气；(6)精馏提纯，将步骤(5)中电加热反应釜3内物料真空抽至精馏釜5内，物料通过精馏塔6先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通过苯甲醛成品出口 8入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣；精馏塔6上连接有精馏塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛质量分数为99. 50%。实施例6如图I所示的是本发明的工艺流程图，一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，操作步骤如下
(I)二苄醚高位槽2备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚通过二苄醚高位槽进料口 I打到二苄醚高位槽2中，液位累计达到二苄醚高位槽2高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)电加热反应釜3加料，从二苄醚高位槽2向电加热反应釜3中加料至液位达到电加热反应釜3高度的80%，开启电加热反应釜3加热升温；电加热反应釜3上设有反应釜冷凝器4 ；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜3釜温升高，升至265°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜3釜温稳定后，通过空气通入口 9向电加热反应釜3内通入空
气，空气流量逐渐升至30m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜3釜温降低，当所述釜温降至210°C时，停止加热，当所述釜温继续降至200°C时，停止通入空气；(6)精馏提纯，将步骤(5)中电加热反应釜3内物料真空抽至精馏釜5内，物料通过精馏塔6先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通过苯甲醛成品出口 8入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣；精馏塔6上连接有精馏塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛质量分数为99. 90%。实施例7如图I所示的是本发明的工艺流程图，一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，操作步骤如下(I)二苄醚高位槽2备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚通过二苄醚高位槽进料口 I打到二苄醚高位槽2中，液位累计达到二苄醚高位槽2高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)电加热反应釜3加料，从二苄醚高位槽2向电加热反应釜3中加料至液位达到电加热反应釜3高度的80%，开启电加热反应釜3加热升温；电加热反应釜3上设有反应釜冷凝器4 ；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜3釜温升高，升至265°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜3釜温稳定后，通过空气通入口 9向电加热反应釜3内通入空气，空气流量逐渐升至30m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜3釜温降低，当所述釜温降至210°C时，停止加热，当所述釜温继续降至190°C时，停止通入空气；(6)精馏提纯，将步骤(5)中电加热反应釜3内物料真空抽至精馏釜5内，物料通过精馏塔6先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通过苯甲醛成品出口 8入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣；精馏塔6上连接有精馏塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛质量分数为99. 80%。
实施例8如图I所示的是本发明的工艺流程图，一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，操作步骤如下(I)二苄醚高位槽2备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚通过二苄醚高位槽进料口 I打到二苄醚高位槽2中，液位累计达到二苄醚高位槽2高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)电加热反应釜3加料，从二苄醚高位槽2向电加热反应釜3中加料至液位达到电加热反应釜3高度的80%，开启电加热反应釜3加热升温；电加热反应釜3上设有反应釜冷凝器4 ；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段； (4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜3釜温升高，升至265°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜3釜温稳定后，通过空气通入口 9向电加热反应釜3内通入空气，空气流量逐渐升至30m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜3釜温降低，当所述釜温降至200°C时，停止加热，当所述釜温继续降至190°C时，停止通入空气；(6)精馏提纯，将步骤(5)中电加热反应釜3内物料真空抽至精馏釜5内，物料通过精馏塔6先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通过苯甲醛成品出口 8入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣；精馏塔6上连接有精馏塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛质量分数为99. 70%。实施例9如图I所示的是本发明的工艺流程图，一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，操作步骤如下(I)二苄醚高位槽2备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚通过二苄醚高位槽进料口 I打到二苄醚高位槽2中，液位累计达到二苄醚高位槽2高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)电加热反应釜3加料，从二苄醚高位槽2向电加热反应釜3中加料至液位达到电加热反应釜3高度的80%，开启电加热反应釜3加热升温；电加热反应釜3上设有反应釜冷凝器4 ；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜3釜温升高，升至280°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜3釜温稳定后，通过空气通入口 9向电加热反应釜3内通入空气，空气流量逐渐升至30m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜3釜温降低，当所述釜温降至210°C时，停止加热，当所述釜温继续降至190°C时，停止通入空气；(6)精馏提纯，将步骤(5)中电加热反应釜3内物料真空抽至精馏釜5内，物料通过精馏塔6先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通过苯甲醛成品出口 8入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣；精馏塔6上连接有精馏塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛质量分数为99. 70%。实施例10如图I所示的是本发明的工艺流程图，一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，操作步骤如下(I)二苄醚高位槽2备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚通过二苄醚高位槽进料口 I打到二苄醚高位槽2中，液位累计达到二苄醚高位槽2高度60%以上进行苯甲醛中试生产；(2)电加热反应釜3加料，从二苄醚高位槽2向电加热反应釜3中加料至液位达到电加热反应釜3高度的80%，开启电加热反应釜3加热升温；电加热反应釜3上设有反应釜冷凝器4 ；(3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段；(4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜3釜温升高，升至280°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜3釜温稳定后，通过空气通入口 9向电加热反应釜3内通入空气，空气流量逐渐升至30m3/h ；(5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜3釜温降低，当所述釜温降至210°C时，停止加热，当所述釜温继续降至200°C时，停止通入空气； (6)精馏提纯，将步骤(5)中电加热反应釜3内物料真空抽至精馏釜5内，物料通过精馏塔6先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通过苯甲醛成品出口 8入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣；精馏塔6上连接有精馏塔冷凝器7 ；(7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味，苯甲醛质量分数为99. 70%。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式
进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
权利要求
1.一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，其特征在于，步骤如下 (1)二苄醚高位槽备料，将苯甲醇工段生产的二苄醚打到二苄醚高位槽，液位累计达到二苄醚高位槽高度60%以上进行苯甲醛中试生产； (2)电加热反应釜加料，从二苄醚高位槽向电加热反应釜加料至液位达到电加热反应釜高度的80%，开启电加热反应釜加热升温； (3)反应前除水，先将二苄醚中的水分蒸出，从回流U型弯管放净阀放出蒸出的水，然后将蒸出的水倒回苯甲醇工段； (4)氧化反应，水分蒸完后，电加热反应釜釜温升高，升至260 280°C，回流管中出现油相物料回流，电加热反应釜釜温稳定后，向电加热反应釜内通入空气，空气流量逐渐升至.25 30m3/h ； (5)反应终止，随着反应的进行，电加热反应釜釜温降低，当所述釜温降至200 210°C时，停止加热，当所述釜温继续降至190 200°C时，停止通入空气； (6 )精馏提纯，步骤(5 )中所述电加热反应釜内物料真空抽至精馏釜内，所述物料通过精馏塔先蒸出轻组分，所述轻组分经回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品入桶包装；然后蒸出重组分，所述重组分回收二次精制；最后排渣； (7)成品分析，用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味。
全文摘要
本发明公开了一种空气氧化二苄醚生产苯甲醛的方法，将苯甲醇工段生产的二苄醚打到二苄醚高位槽，液位达到二苄醚高位槽高度60%以上进行苯甲醛中试生产；从二苄醚高位槽向电加热反应釜加料至液位达到所述釜高度的80%，加热升温；将二苄醚中的水分蒸出，蒸出的水倒回苯甲醇工段；水分蒸完后，釜温升高，回流管中出现油相物料回流，向釜内通入空气，随着反应进行，釜温降低，当釜温降至200～210℃时，停止加热，当釜温继续降至190～200℃时，停止通入空气；将釜内物料真空抽至精馏釜内，通过精馏塔先蒸出轻组分，回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，入桶包装；然后蒸出重组分，回收二次精制；最后排渣；用气相色谱对苯甲醛成品分析，外观无色透明，香型苦杏仁味。
文档编号C07C45/32GK102775285SQ20121028134
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月9日 优先权日2012年8月9日
发明者付磊, 吴宪清, 贾永朋, 韩亚果 申请人:山东聊城中盛蓝瑞化工有限公司