专利名称：对羟基苯甲醛的合成方法
对羟基苯甲醛的合成方法技术领域
本发明属于精细化工技术领域，涉及化学品合成方法，具体涉及对羟基苯甲醛的合成方法。
背景技术：
对羟基苯甲醛是医药工业和香料工业的重要中间体，在医药工业中可用于合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3，4，5-三甲氧基苯甲醛、对羟基甘氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾思洛儿等；在香料工业中用于合成香兰素、 乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和复盆子酮等香料。在国外还用于农药除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成，以及生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等。
目前工业上生产对羟基苯甲醛主要以苯酚、对甲酚、对硝基甲苯等为原料的工艺路线。现有的苯酚法原料易得，制造工艺较简单，但是后期的分离和提纯比较困难，造成对羟基苯甲醛的收率偏低，成本较高。发明内容
本发明的目的在于提供一种以苯酚为原料，通过简单的工艺合成对羟基苯甲醛， 该合成方法原料转化率高，产品收率高，是以苯酚为原料制备对羟基苯甲醛的一种全新的方法，即采用Vilsmeier试剂和苯酚反应制备对羟基苯甲醛，解决了现有的苯酚法合成对羟基苯甲醛工艺中存在后期分离和提纯困难，造成对羟基苯甲醛的收率偏低，成本较高的问题。
本发明提供了一种对羟基苯甲醛的合成方法，以苯酚为原料，采用Vilsmeier试剂和苯酚反应制备对羟基苯甲醛，反应方程式如下
权利要求
1. 一种对羟基苯甲醛的合成方法，以苯酚为原料，其特征在于采用Vilsmeier试剂和苯酚反应制备对羟基苯甲醛，反应方程式如下
2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于具体步骤包括(1)以甲苯为溶剂，加入DMF和试剂I在温度为10 30°C下反应，得Vilsmeier试剂；(2)将苯酚缓慢加入步骤(I)中生成的Vilsmeier试剂中进行保温反应，降温至 250C -50°C，再加水搅拌反应；(3)反应完成后加水水洗、分液、脱溶剂、干燥，得淡黄色固体，即为目标产物。
3.根据权利要求2所述的对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述步骤(I)中试剂 I 为 POCl3 或 SOCl2 或 PCl5 或 PCl3 的一种。
4.根据权利要求2所述的对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述步骤(I)中甲苯的体积用量为DMF的3 10倍。
5.根据权利要求2所述的对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述步骤(I)和步骤(2)中苯酚DMF:试剂I的摩尔比为1:1 1. 2:1 1. 3。
6.根据权利要求2所述的对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述步骤(I)中的加料顺序为甲苯中加入试剂I再滴加DMF，或试剂I滴加到甲苯和DMF的混合液中。
7.根据权利要求2所述的对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的步骤(2)中苯酚的加入方法为加入苯酚固体，或加入苯酚的甲苯溶液。
8.根据权利要求2所述的对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中的反应温度为60 110°C。
9.根据权利要求2所述的对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中的反应时间为30min 180min。
全文摘要
本发明提供了一种对羟基苯甲醛的合成方法，以苯酚为原料，与Vilsmeier试剂反应合成对羟基苯甲醛。本发明原料易得，反应周期短，操作步骤简单，反应条件温和，反应过程安全，对设备要求低，相对其他对羟基苯甲醛的方法更适用于工业上生产对羟基苯甲醛；在合成过程中没有副产物产生，后期处理过程中分离提纯简单，降低了后期处理的成本，提高了目标产物对羟基苯甲醛的收率和纯度，收率在90%以上，纯度在98%以上，解决了现有的苯酚法合成对羟基苯甲醛方法中存在后期分离和提纯困难，造成对羟基苯甲醛的收率偏低，成本较高的问题。
文档编号C07C45/51GK102992982SQ20121053437
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者刘鹏, 郭龙龙, 吴文雷, 马韵升, 史庆苓, 门振, 高洪奎 申请人:黄河三角洲京博化工研究院有限公司