一种氢气参与环醚开环制备卤代醇的高效方法

文档序号:3589882阅读:1756来源:国知局
专利名称:一种氢气参与环醚开环制备卤代醇的高效方法
技术领域
本发明涉及一种以环醚为原料,利用其与氢气、卤素单质或含卤素化合物反应,在催化剂作用下制备卤代醇类化合物的高效方法。
背景技术
卤代醇类化合物在是一类重要的工业原料和多功能反应中间体,它具有多种功能,尤其是¢-卤代醇和卤代醇醚在生产和基础研究中应用最广。卤代醇类化合物中的卤素原子和醇羟基都是活泼的官能团,较容易通过简单反应得到新化合物。卤代醇常被用于增加碳链、制备环醚类化合物、构建环状及特殊结构化合物(Agatsuma, T. ; Ogawa,H. ; Akasaka, K. ; Asaij A. ; Yamashita, Y. ; Mizukami, T. ; Akinagab S. ; Saitoh Y.Bioorganic & Medicinal Chemistry, 2002,10,3445 - 3454.)。卤代醇的制备主要利用环氧和双键化合物为底物在催化剂作用下来制备,采用的原料成本较高,同时较难实现对不同碳原子数环氧化合物都开环,产物的多样性也受到限制。而且现有卤代醇的制备成本高,工艺复杂等原因限制了卤代醇的生产利用。环醚化合物在工业中广泛存在,廉价易得,如四氢呋喃、1,4- 二氧六环等都是应用广泛的化工原料。利用环醚化合物的开环反应来制备卤代醇类化合物是实现高效制备卤代醇类化合物的有效途径。本发明以廉价清洁原料经过简单工艺制备卤代醇。利用氢气在催化剂作用下与廉价易得的环醚和卤素单质或含卤素化合物发生开环反应制备卤代醇。

发明内容
本发明的目的 是提供一种氢气参与环醚开环制备卤代醇的高效方法。本发明所提供的一类卤代醇类化合物,结构如式(I)所示
XI I 一 OH
、.z,.
(I)
在式(I)中,Z为烷烃、芳烃、含杂原子烷烃、含杂原子芳烃;x为卤素原子。本发明的卤代醇类化合物的合成方法如下
将式(II)结构的化合物与式(III)式(IV)结构的化合物在有机溶剂或无溶剂下,在一定温度、压强下反应一定时间后得到所述式(I)结构的分子多样性的卤代醇类化合物。本发明利用简单易得的环醚类化合物(II)和氢气(III)在卤素单质或含卤素化合物(IV)作用下进行开环反应,通过一步或多步反应得到目标化合物(I)。该发明的合成原料简单易得,工艺简单,后处理容易,产率高,产物稳定。该发明实现了平行高效合成各种类型的卤代醇类化合物。且具有产率高,路线简单、快速等特点。制备过程及方法简单实用,适合工业生产。
具体实施例方式本发明的各种类型的卤代醇类化合物合成方法如下
用式(II)结构的化合物与式(III)、(IV)结构的化合物在有机溶剂或无溶剂下,在一定温度、压力下反应一定时间后,TLC检测反应完全后,柱色谱分离得式(I)目标产物,具体反应式如下
权利要求
1.一种氢气参与环醚开环制备卤代醇的高效方法
2.根据权利要求1所述的方法,所需催化剂为金属、金属盐类、含金属配合物,包括钌、铑、钯、铱等金属及其盐类或其配合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其中含卤素化合物是至少具有一个卤素原子的无机或有机物质。
4.根据权利要求1所述的方法,其中惰性溶剂为非质子溶剂。
5.根据权利要求1所述的方法,该方法在-80°C至20(TC进行。
6.根据权利要求1所述的方法,该方法在IPa至IO8Pa压力下进行。
全文摘要
本发明公开了一种氢气参与环醚开环制备卤代醇的高效方法。包括如下步骤利用环醚化合物、氢气、卤素单质或含卤素化合物在有机溶剂或无溶剂下,在催化剂作用下反应制备卤代醇类化合物。作为一种成本低、效率高、清洁环保的制备工艺,本发明易于工业化生产,具有广阔的应用前景。
文档编号C07C29/64GK103044176SQ20121053398
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者樊保敏, 黄超, 樊彩玲, 陈海云, 杨清镜, 曾潮元 申请人:云南民族大学
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