专利名称：一种对甲砜基苯甲醛的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种对甲砜基苯甲醛的制备方法。
背景技术：
甲砜霉素系氯霉素类广谱抗生素，其抗菌谱与氯霉素基本相似，属于广谱抗生素，对流感杆菌、脑膜炎球菌和淋球菌在低浓度时具有更强大的杀菌作用，许多肠杆菌科细菌，如大肠杆菌、普鲁威登菌属、产气杆菌、克雷伯菌属、阴沟肠杆菌、伤寒杆菌及沙门菌属、沙雷氏菌等均对此敏感；革兰氏阴性菌如白喉杆菌、李斯德菌属、炭疽杆菌、肺炎球菌、链球菌属大多数敏感，各种厌氧球菌、杆菌包括脆弱类杆菌、梅毒螺旋体、钩端螺旋体、支原体、衣原体、立克次体对本品也敏感。由于其广泛的抗菌谱和药代动力学性质，甲砜霉素可以用于多种病因、不同部位的感染。目前已广泛应用于人畜及鱼类疾病的治疗，需求量呈现上升态势。对甲砜基苯甲醛为兽药甲砜霉素中间体，其结构式如下
权利要求
1.一种对甲砜基苯甲醛的方法，其步骤为 O溴化搅拌下加入对甲砜基甲苯，加热至100±5°c，待固体全部融化后，再升温至150± 10°C，抽真空，使釜内压力达到-4(T-50KPa，控制釜内温度150± 10°C滴加液溴，滴加结束后停止加热；抽溴化氢气体广I. 5h，搅拌保温反应，HPLC检测甲砜基甲苯反应完全，结束反应； 所述对甲砜基甲苯与液溴摩尔比为1:2. 10 2. 25 ; 2)水解向水解釜内加入百分含量为15 25Wt.%的氢溴酸水溶液,开启搅拌,加热水解釜升温至50 60°C，将步骤I)溴化结束的产品转移到水解釜中，调节水解釜内温度至95 102°C，保持此温度条件，搅拌反应5 8h，然后将水解釜降温至30 40°C，放出反应得到的粗品产物，向粗品中加水浸泡冲洗至少2次，每次水加入量以水覆盖粗品为准，浸泡时间为5"!Omin,浸泡完后,抽滤得粗品；所述15 25Wt. %的氢溴酸水溶液与步骤I)对甲砜基甲苯的摩尔比为I. 20 I. 50 :I ; 3)精制向精制釜加水，水的加入量以IKg步骤2)所得粗品加入3 4.5L水计，搅拌下加入步骤2)所得粗品，检测pH值，用质量百分含量为10 20%的氢氧化钠水溶液调节pH=7 8 ;然后每搅拌O. 5±0. lh，检测一次pH，再用质量百分含量为10 20%的氢氧化钠水溶液调节PH=7 8，当pH=7 8保持不再变化，精制过程结束，离心分离得到对甲砜基苯甲醛，真空干燥至含水量彡O. 5fft. %，得对甲砜基苯甲醛成品。
2.根据权利要求I所述的一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于述步骤I)中溴化过程中产生的溴化氢气体从反应釜中抽出后，用水吸收，制成氢溴酸。
3.根据权利要求I所述的一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于所述步骤I)回收氢溴酸与步骤2)水解过程中产生的氢溴酸合并，氧化回收液溴。
4.根据权利要求3所述的一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于所述氢溴酸氧化回收液溴的步骤为将氢溴酸加入反应釜，检测氢溴酸浓度，搅拌下，质量百分含量为50±0. 5%的氯酸钠水溶液加入反应釜，将反应釜温度调节到90-102°C，搅拌反应，冷凝回收液溴； 所述氢溴酸与氯酸钠的摩尔比为4. 5 5. 0:1。
5.根据权利要求4所述的一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于所述液溴回 收结束后，将液溴回收釜降温至30±5°C，放出反应液，抽滤得到其中的副产物对甲砜基苯甲酸。
全文摘要
本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛的方法，其步骤为1)溴化对甲砜基甲苯融化后，减压滴加液溴，加热溴化；2)水解步骤1)溴化结束的产品转移到水解釜中，加入氢溴酸，加热水解得到的粗品产物；3)精制向粗品中加氢氧化钠水溶液调节pH=7～8，除去其中的杂质，得对甲砜基苯甲醛成品。本发明采用溴化水解“一步法”工艺以对甲砜基甲苯为起始原料，经高温溴化得到对甲砜基二溴甲苯，直接加入到含溴化反应吸收制得的氢溴酸的水中进行水解，得对甲砜基苯甲醛粗品。水解母液循环套用，避免使用其他无机酸，减少了工艺废酸水的排放，使水解收率由85%提高至94%，废水减少了30%，溴化氢回收率95%，产品纯度达到98%以上。
文档编号C07C315/04GK102827041SQ20121035077
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者楼新灿 申请人:张家港市信谊化工有限公司