专利名称：一种亨宁扫灵的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种亨宁扫灵的制备方法，属于天然药物领域。
背景技术：
亨宁扫灵(Henningsoline)为无色棱晶，mp. 207_209°C,是ー种咔唑生物碱,分子式为C22H26N2O5,分子量为398. 46,分子结构式为
权利要求
1.一种亨宁扫灵的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将华马钱种子破碎粉碎，采用溶剂提取，提取液合并、浓缩，所述溶剂为甲醇、乙醇、甲醇和二氯甲烷的混合溶剂或乙醇和二氯甲烷的混合溶剂； (2)将所得浓缩液加水悬浮，用乙酸乙酯或氯仿萃取，收集乙酸乙酯层或氯仿萃取层； (3)将乙酸乙酯层或氯仿萃取层进行高压硅胶柱层析，氯仿-丙酮或氯仿-乙酸乙酯溶剂系统为洗脱剂，从体积比10:1到1:10变化进行梯度洗脱，薄层层析追踪合并，收集目标组分，减压浓缩至小体积，静置析晶； (4)将上述步骤所得粗晶用氯仿-乙腈重结晶，分离结晶，干燥得到产品。
2.如权利要求I所述的一种亨宁扫灵的制备方法，其特征在于步骤(3)所述高压硅胶柱的柱压为2. 1-3. 4MPa，柱内径为150_250mm，层析柱径高比为1:15-20，硅胶目数为200-400 目。
3.如权利要求I所述的一种亨宁扫灵的制备方法，其特征在于步骤(4)所述氯仿-乙腈体积比为1:4。
全文摘要
本发明公开了一种亨宁扫灵的制备方法，方法是将华马钱药材采用溶剂提取，所得提取液浓缩后加水悬浮，用乙酸乙酯或氯仿萃取，将乙酸乙酯层或氯仿萃取层进行高压硅胶柱层析，氯仿-丙酮或氯仿-乙酸乙酯溶剂系统为洗脱剂，从体积比10:1到1:10变化进行梯度洗脱，薄层层析追踪合并，收集目标组分，再经重结晶纯化得到最终产品。本发明方法操作简单、周期短。
文档编号C07D491/22GK102827177SQ20121035055
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司