一种甲基磺酸锡的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种甲基磺酸锡的制备工艺，在物料槽中加入质量比为4-6∶1的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应3-7h；在循环混合反应器中加入质量分数比1∶1.2-1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5-1h，恒温120-150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1-2∶1，降温至20-30℃下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2-3h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上100-140℃下蒸馏1-2h得甲基磺酸锡溶液。该工艺简单、制备成本低、产率高、适合工业化生产。
【专利说明】一种甲基磺酸锡的制备工艺【技术领域】
[0001]本发明涉及一种甲基磺酸锡的制备工艺。
【背景技术】
[0002]在化学工业【技术领域】内，甲基磺酸锡被广泛应用于电镀行业。传统采用电解方法生产甲基磺酸锡，其电解工艺设备多，技术要求高，生产成本高、产率低下，不适合工业化生产使用。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中的不足，本发明提供了一种工艺简单、制备成本低、产率高、适合工业化生产的甲基磺酸锡的制备工艺。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种甲基磺酸锡的制备工艺，其特征在于:在物料槽中加入质量比为4-6: I的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应3-7h ;在循环混合反应器中加入质量分数比1: 1.2-1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5-11!，恒温120-1501:下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1-2: 1，降温至20-30°C下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2-3h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上100_140°C下蒸馏l_2h得甲基磺酸锡溶液。
[0005]优选的，所述甲基磺酸锡溶液减压蒸发浓缩、过滤、冷却、结晶得甲基磺酸锡固体。
[0006]优选的,所述锡粒大小为0.5-lcm。
[0007]本发明采用锡粒制备氯化亚锡，亚硫酸钠溶液与一氯甲烷、三氯氧磷制备甲基磺酰氯，两者制备后通过高位槽滴加、减压蒸馏得甲基磺酸锡溶液成品，采用的原料易得，反应条件易控制，产率高，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0008]以下进一步说明本发明的【具体实施方式】。
[0009]实施例一:
[0010]一种甲基磺酸锡的制备工艺，在物料槽中加入质量比为4:1的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应3h;在循环混合反应器中加入质量分数比1: 1.2的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5h，恒温120°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为
I: 1，降温至20°C下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上100°C下蒸馏Ih得甲基磺酸锡溶液。
[0011]实施例二:
[0012]一种甲基磺酸锡的制备工艺，在物料槽中加入质量比为5: I的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应5h;在循环混合反应器中加入质量分数比1: 1.4的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.7h，恒温140°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1.6: 1，降温至26°C下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2.5h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上130°C下蒸馏1.5h得甲基磺酸锡溶液。
[0013]实施例三:
[0014]一种甲基磺酸锡的制备工艺，在物料槽中加入质量比为6: I的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应7h;在循环混合反应器中加入质量分数比1: 1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌lh，恒温150°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为
2: 1，降温至30°C下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续3h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上140°C下蒸 馏2h得甲基磺酸锡溶液。
【权利要求】
1.一种甲基磺酸锡的制备工艺，其特征在于:在物料槽中加入质量比为4-6: I的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应3-7h;在循环混合反应器中加入质量分数比I: 1.2-1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5-lh，恒温120-150°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1-2: 1，降温至20-30°C下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2-3h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上100_140°C下蒸馏l_2h得甲基磺酸锡溶液。
2.根据权利要求1所述的一种甲基磺酸锡的制备工艺，其特征在于:所述甲基磺酸锡溶液减压蒸发浓缩、过滤、冷却、结晶得甲基磺酸锡固体。
3.根据权利要求1所述的一种甲基磺酸锡的制备工艺，其特征在于:所述锡粒大小为=0.5_lcm0
【文档编号】C07C303/32GK103804239SQ201210441916
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月7日 优先权日:2012年11月7日
【发明者】戴东胜 申请人:戴东胜