专利名称：一种提高傅克酰氯反应收率的方法及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及傅克酰氯反应，特别是涉及一种能够提高傅克酰氯反应收率的方法及其用于该方法的设备。
背景技术：
傅克酰氯反应是在强路易斯酸做催化剂条件下，让酰氯与苯环进行酰化的反应。反应条件类似于烷基化反应的条件去除。第一步是在路易斯酸的条件下，氯的解离形成酰基碳正离子第二步是接下来的芳环亲电试剂进攻酰基正离子最后一步，电荷转移至氯原子形成HC1，而AlCl3催化剂重新形成。通过反应通式可知生成酰基碳正离子是可逆反应。常规的傅克酰氯反应工艺中一般分为控制投料、升温及保温三阶段，因此，因此，目前实际的生产过程中，一般是通过控制酰氯的滴加时间、反应温度和反应时长来控制反应的进程，这种反应控制手段是比较粗放的，由于气液平衡的原因，在没有针对反应速度进行 实时监测的情况下，当反应进行剧烈时，会导致原料随着尾气逃逸。以2，4-二氯苯乙酮现有工艺生产为例2，4 一二氯苯乙酮生产过程由乙酰氯络合、间二氯苯酰化、水洗、蒸馏、结晶、包装六大步骤构成。在酰化锅中加入305公斤间二氯苯，开人孔，试投三氯化铝，无异常后，合计投入375公斤的无水三氯化铝，搅拌，升温至4(T45°C，然后开始滴加180公斤的乙酰氯，滴加时间为2. 5^3h ;完毕后，开始分阶段升温，45 55°C升温时间为lh，65 75°C升温时间为2. 5h，11(T12(TC保温时间1. 5h ;反应结束，冰浴情况下，加入冰水、盐酸在<85°C下进行水解；水解结束，静置分层，水层处理排放，油层水洗后抽入蒸馏釜；粗蒸，回收2，4-二氯苯乙酮，精蒸得前馏份和2，4-二氯苯乙酮；经冷却结晶后，离心、甲醇漂洗、粉碎，检验合格后，包装即得305公斤成品。回收的2，4-二氯苯乙酮及前馏份、离心液循环利用，产品的综合收率为投930公斤间二氯苯、1143公斤无水三氯化铝、549公斤乙酰氯得到I吨2，4-二氯苯乙酮成品。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种能够在傅克酰氯反应过程中进行实时检测，同时能够极大提高傅克酰氯反应收率的方法；本发明的另一个目的是提供用于上述方法的设备。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现一种提高傅克酰氯反应收率的方法，其具体为通过监测氯化氢的即时生成量，来控制投料过程中的酰氯的滴加速度；和/或，通过监测氯化氢的即时生成量，来控制反应釜的升温速度；最后，通过监测尾气的即时生成量，来判断反应是否结束。用于上述方法的装置，包括物料酰化剂滴加装置、酰化反应釜、水冷装置和尾气吸收装置，所述的物料滴加装置的出料端与酰化反应釜的进料端连接，所述的物料滴加装置与酰化反应釜之间设置有用于控制投放物料进入量的物料阀门，所述的酰化反应釜上的一侧还设置有用于控制反应釜加热速度的蒸汽阀门，所述的水冷装置的进气端与酰化反应釜的气体出口端通过气体排放管路相连接，所述的水冷装置的出气端与尾气吸收装置的入口端通过气体排放管路相连接；所述的傅克酰氯反应装置中还包括用于监测傅克酰氯反应中的生成气体量的气体监测装置，所述的气体监测装置，其装置在气体排放管路上。所述的傅克酰氯反应装置上还包括用于检测酰化剂投料速度的流量计量装置，所述的流量计量装置设置在物料滴加装置的出料端与酰化反应釜的进料端之间。所述的气体监测装置设置在水冷装置的水冷装置的进气端或者出气端，所述的气体监测装置优选设置在水冷装置的出气端。所述的反应装置还包括深冷装置和储槽，所述的深冷装置的入口端通过气体排放管路与气体监测装置的出口端相连接，所述的深冷装置的出口端与储槽连接，所述的深冷装置，其支路上还设置有尾气吸收装置。所述的流量计量装置为液体流量计。所述的尾气接收装置上设置有用于吸收氯化氢气体的降膜吸收器。所述的气体监测装置选用用于检测气体重量的气体质量流量计，或者用于检测气体流量的气体体积流量计中的一种。上述技术方案中，通过对氯化氢的即时监测，来控制傅克反应激烈程度，回收氯化氢气相带走的物料，通过深冷处理，尾气中纯净的氯化氢可制工业盐酸；采用的傅克酰氯反应装置中还设置有用于监测傅克酰氯反应中的生成气体量的气体监测装置，所述的气体监测装置，其装置在气体排放管路上，所述的气体监测装置优选设置在水冷装置进气端或者冷凝器出气端，优选设置在冷凝器出气端，采用这种技术方案，反应过程中的氯化氢气体经水冷装置后，再经气体监测装置进行检测后，确认是否需要调节控制投料速度的物料阀门及控制釜温的蒸汽阀门；即，如果在低温状态下，没有氯化氢气体产生，则可以通过快速投料的形式，因此则无需调节控制投料速度的物料阀门；如果在高温状态下，则有大量氯化氢气体产生，则需要调节控制投料速度的物料阀门；本发明的技术方案中，其气体监测装置可以根据具体工艺的需要有针对性的选用用于监测气体重量的气体质量流量计，或者用于监测测气体流量的气体体积流量计。另外，在本发明的技术方案中，还采用了深冷装置，该深冷装置可以收集冷却下来的逃逸物料，再将物料排放进储槽中。本发明的有益效果在于能够直观的看出傅克酰氯反应的进程，由于尾气检测装置和温度控制关联起来，使得傅克酰氯反应生产装置自动化，反应误差小，傅克酰氯反应的收率较之原有工艺及设备提高了 10%。
图1为背景技术中的反应通式；图2为背景技术中的2，4- 二氯苯乙酮工艺流程图；图3为本发明设备的结构示意图。
具体实施例方式下面通过具体的实施例，对本发明做详细的描述。
实施例I一种提高傅克酰氯反应收率的方法，通过监测氯化氢的即时生成量，来控制投料过程中的酰氯的滴加速度和通过监测氯化氢的即时生成量，来控制反应釜的升温速度；最后，通过监测尾气的即时生成量，来判断反应是否结束。用于实现上述方法的装置，包括物料酰化剂滴加装置I、酰化反应釜2、水冷装置3和尾气吸收装置4，所述的物料滴加装置I的出料端与酰化反应釜2的进料端连接，所述的物料滴加装置I与酰化反应釜2之间设置有用于控制投放物料进入量的物料阀门11所述的酰化反应釜2上的一侧还设置有用于控制反应釜加热速度的蒸汽阀门21，所述的水冷装置3的进气端与酰化反应釜2的气体出口端通过气体排放管路相连接，所述的水冷装置3的出气端与尾气吸收装置4的入口端通过气体排放管路相连接；所述的尾气接收装置4上设置有尾气吸收膜；所述的傅克酰氯反应装置中还包括用于检测傅克酰氯反应中的生成气体量的气体监测装置5，所述的气体监测装置5，其装置在水冷装置3的出气端，所述的气体监测装置5选用用于检测气体重量的气体质量流量计，所述的傅克酰氯反应装置上还包括液体流量计6，所述的液体流量计6设置在物料滴加装置I的出料端与酰化反应釜2的进料端之间；所述的反应装置上还包括深冷装置7和储槽8，所述的深冷装置7的入口端通过气体排放管路与气体监测装置5的出口端相连接，所述的深冷装置7的出口端与储槽8连接，其支路上还设置有尾气吸收装置4。实施例2下面以2，4 一二氯苯乙酮生产为例，对实施例做详细的说明在酰化锅中加入305公斤间二氯苯，开人孔，试投三氯化铝，无异常后，合计投入375公斤的无水三氯化铝，搅拌，在温度< 30°C，快速投入180公斤乙酰氯；投料完毕后，全程控制尾气流量不超过9m3/h，釜内保持平稳升温，釜温45飞5°C是此反应主要阶段，此时会产生大量尾气，至120°C检测不出尾气生成，再保温lh，反应结束时尾气累计生成46m3。反应结束，冰浴情况下，加入冰水、盐酸在<85°C下进行水解；水解结束，静置分层，水层处理排放，油层水洗后抽入蒸馏釜；粗蒸，回收2，4- 二氯苯乙酮，精蒸得前馏份和2，4- 二氯苯乙酮；经冷却结晶后，离心、甲醇漂洗、粉碎，检验合格后，包装即得340公斤成品。回收的2，4- 二氯苯乙酮及前馏份、离心液循环利用，产品的综合收率为投850公斤间二氯苯、1045公斤无水三氯化铝、502公斤乙酰氯得到I吨2，4- 二氯苯乙酮成品。尾气经降膜吸收器吸收处理成盐酸，盐酸中只检出微量醋酸，说明原料乙酰氯跑逸的较少。实施例3在酰化锅中加入305公斤间二氯苯，开人孔，试投三氯化铝，无异常后，合计投入375公斤的无水三氯化铝，搅拌，全程控制尾气流量不超过9m3/h，升温至4(T45°C，然后开始匀速滴加180公斤的乙酰氯，滴加时间为1. 5h，氯化氢气体8. 7m3;投料完毕后，开始分阶段升温，45 55 °C升温时间为4h，氯化氢气体32. 3m3，55 75 °C升温时间为0. 5h，氯化氢气体1. 3m3 ;75 120°C升温时间为lh，氯化氢气体2. 3m3,120°C保温时间lh，氯化氢气体累计44. 6m3 ;反应结束，冰浴情况下，加入冰水、盐酸在<85°C下进行水解；水解结束，静置分层，水层处理排放，油层水洗后抽入蒸馏釜；粗蒸，回收2，4- 二氯苯乙酮，精蒸得前馏份和2，4- 二氯苯乙酮；经冷却结晶后，离心、甲醇漂洗、粉碎，检验合格后，包装即得335公斤成品。回收的2，4-二氯苯乙酮及前馏份、离心液循环利用。产品的综合收率为投870公斤间二氯苯、1069公斤无水三氯化铝、513公斤乙酰氯得到I吨2，4- 二氯苯乙酮成品。尾气经降膜吸收器吸收处理成盐酸，盐酸中只检出微量醋酸，说明原料乙酰氯跑逸的较少。
权利要求
1.一种提高傅克酰氯反应收率的方法，其特征在于通过监测氯化氢的即时生成量，来控制投料过程中的酰氯的滴加速度； 和/或，通过监测氯化氢的即时生成量，来控制反应釜的升温速度； 最后，通过监测尾气的即时生成量，来判断反应是否结束。
2.用于权利要求I所述的提高傅克酰氯反应收率的方法的设备，其特征在于包括物料酰化剂滴加装置、酰化反应釜、水冷装置和尾气吸收装置，所述的物料滴加装置的出料端与酰化反应釜的进料端连接，所述的物料滴加装置与酰化反应釜之间设置有用于控制投放物料进入量的物料阀门，所述的酰化反应釜上的一侧还设置有用于控制反应釜加热速度的蒸汽阀门，所述的水冷装置的进气端与酰化反应釜的气体出口端通过气体排放管路相连接，所述的水冷装置的出气端与尾气吸收装置的入口端通过气体排放管路相连接；其特征在于所述的傅克酰氯反应装置中还包括用于监测傅克酰氯反应中的生成气体量的气体监测装置，所述的气体监测装置，其装置在气体排放管路上。
3.根据权利要求2所述的一种傅克酰氯反应装置，其特征在于所述的傅克酰氯反应装置上还包括用于检测酰化剂投料速度的流量计量装置，所述的流量计量装置设置在物料滴加装置的出料端与酰化反应釜的进料端之间。
4.根据权利要求2所述的一种傅克酰氯反应装置，其特征在于所述的气体监测装置设置在水冷装置的水冷装置进气端或者出气端。
5.根据权利要求2所述的一种傅克酰氯反应装置，其特征在于所述的反应装置还包括深冷装置和储槽，所述的深冷装置的入口端通过气体排放管路与气体监测装置的出口端相连接，所述的深冷装置的出口端与储槽连接，所述的深冷装置，其支路上还设置有尾气吸收装置。
6.据权利要求3所述的一种傅克酰氯反应装置，其特征在于所述的流量计量装置为液体流量计。
7.根据权利要求4所述的一种傅克酰氯反应装置，其特征在于所述的气体监测装置优选设置在水冷装置的出气端。
8.根据权利要求2或5任一项所述的一种傅克酰氯反应装置，其特征在于所述的尾气接收装置上设置有用于吸收氯化氢气体的降膜吸收器。
9.根据权利要求2或4或5任一项所述的一种傅克酰氯反应装置，其特征在于所述的气体监测装置选用用于检测气体重量的气体质量流量计，或者用于检测气体流量的气体体积流量计中的一种。
10.根据权利要求2至9任意项所述的一种傅克酰氯反应装置，其特征在于所述的装置用PLC控制。
全文摘要
一种提高傅克酰氯反应收率的方法，通过监测氯化氢的即时生成量，来控制投料过程中的酰氯的滴加速度；和/或，通过监测氯化氢的即时生成量，来控制反应釜的升温速度；最后，通过监测尾气的即时生成量，来判断反应是否结束；其反应装置，包括物料酰化剂滴加装置、酰化反应釜、水冷装置和尾气吸收装置，物料滴加装置的出料端与酰化反应釜的进料端连接，且之间设置有用于控制投放物料进入量的物料阀门，酰化反应釜上的一侧还设置有用于控制反应釜加热速度的蒸汽阀门，水冷装置的进气端与酰化反应釜的气体出口端通过气体排放管路相连接，出气端与尾气吸收装置的入口端通过气体排放管路相连接；装置中还包括装置在气体排放管路上的气体监测装置。
文档编号C07C49/807GK102974280SQ20121049526
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者周烜 申请人:周烜