专利名称：一种甲基磺酸乙酯的合成装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及甲基磺酸乙酯制备技术，更具体地说，涉及一种甲基磺酸乙酯的合成装置。
背景技术：
甲基磺酸乙酯一般由甲烷磺酸进行乙酰化而得。由于其能诱发基因突变，广泛用于癌症研究，及作为生物诱变剂；与其它诱变剂相比，甲基磺酸乙酯诱变产生的点突变频率高，且多为隐性突变，染色体畸变 相对较少，不需要进行遗传转化，因而被广泛地用来构建突变体库。由于磺酸与醇不能直接进行酯化，甲基磺酸乙酯只能由甲基磺酸间接酯化制得。有文献报道，磺酸与醇在2. 5当量的三甲基氯硅烷的作用下可以顺利的转化为相应的酯；或将磺酸用氯甲酸盐，烷基一氯亚砜，正硼烷或二烷基亚砜处理，可制备相应的酯；此类方法原料昂贵，产率不高，操作繁琐，应用价值不大。另一种方法是通过磺酸与羧酸酯的交换酯化来制备磺酸酯。有文献表明，可通过甲基磺酸与碳酸二乙酯进行酯化合成甲基磺酸乙酯，但由于其较低的产率限制了它的应用。
实用新型内容针对现有技术中存在的上述缺点，本实用新型的目的是提供一种甲基磺酸乙酯的合成装置，能够在短时间内合成高纯度的甲基磺酸乙酯。为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案该甲基磺酸乙酯的合成装置，包括反应釜和蒸馏器，反应釜上设有原料添加口，反应釜底部设有加热器，反应釜内还设有搅拌器，蒸馏器通过管道与反应釜相连。所述的反应爸为回流式反应爸。所述的合成装置还包括回收装置，通过管道与蒸馏器相连。在上述技术方案中，本实用新型的甲基磺酸乙酯的合成装置包括反应釜和蒸馏器，反应釜上设有原料添加口，反应釜底部设有加热器，反应釜内还设有搅拌器，蒸馏器通过管道与反应釜相连。通过以甲烷磺酸与原甲酸三乙酯为原料进行反应，并依次经过常压、减压、常压共沸和减压蒸馏，从而获得纯度为99. 5%以上的甲烷磺酸乙酯。该合成装置具有操作简单方便，成本低，效率高，产率高，且废料可重复利用等优点。
图I是本实用新型的合成装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步说明本实用新型的技术方案。请参阅图I所示，本实用新型的甲基磺酸乙酯的合成装置包括反应釜I和蒸馏器2，反应釜I上设有原料添加口 3，反应釜I底部设有加热器4，反应釜I内还设有搅拌器5，用以反应加热河搅拌。而蒸馏器2通过管道6与反应釜I相连，用于进行常压或减压蒸馏。该的反应釜I为回流式反应釜I。而所述的合成装置还包括回收装置7，通过管道6与蒸馏器2相连，用于回收蒸馏后的生成物。该合成装置的使用原理如下先将纯度为98% (GC)的甲酸三乙酯加入反应釜I内，并将纯度级别为99%的原甲烷磺酸滴加至反应釜I内，并且进行加热搅拌，溶液温度控制在80°C左右，滴加I. 5h左右结束，甲烷磺酸与原甲酸三乙酯的质量比为I : 1.4 I : 4，滴加结束后回流3h，完成反应；然后将反应液输入蒸馏器2，先进行常压蒸馏，分别分离出副产品甲酸乙酯和乙醇；再通过减压蒸馏，分离出过量原料原甲酸三乙酯，并通过回收装置7直接回收；然后再加入乙醇进行常压共沸蒸馏，除去残余的原甲酸三乙酯；最后通过减压蒸馏得纯度为99. 5%
(GC)以上的甲基磺酸乙酯。本实用新型的合成装置使用甲烷磺酸与原甲酸三乙酯为原料合成甲基磺酸乙酯，能够在短时间内合成高纯度的甲基磺酸乙酯，并且原料价格低廉，合成周期短，产率高，且废料可重复使用，提高了产品的利用价值。本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本实用新型，而并非用作为对本实用新型的限定，只要在本实用新型的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本实用新型的权利要求书范围内。
权利要求1.一种甲基磺酸乙酯的合成装置，其特征在于 包括反应釜和蒸馏器，反应釜上设有原料添加口，反应釜底部设有加热器，反应釜内还设有搅拌器，蒸馏器通过管道与反应釜相连。
2.如权利要求I所述的甲基磺酸乙酯的合成装置，其特征在于 所述的反应釜为回流式反应釜。
3.如权利要求I所述的甲基磺酸乙酯的合成装置，其特征在于 所述的合成装置还包括回收装置，通过管道与蒸馏器相连。
专利摘要本实用新型公开了一种甲基磺酸乙酯的合成装置，该合成装置包括反应釜和蒸馏器，反应釜上设有原料添加口，反应釜底部设有加热器，反应釜内还设有搅拌器，蒸馏器通过管道与反应釜相连。通过以甲烷磺酸与原甲酸三乙酯为原料进行反应，并依次经过常压、减压、常压共沸和减压蒸馏，从而获得纯度为99.5％以上的甲烷磺酸乙酯。该合成装置具有操作简单方便，成本低，效率高，产率高，且废料可重复利用等优点。
文档编号C07C309/66GK202626061SQ201220200198
公开日2012年12月26日 申请日期2012年5月4日 优先权日2012年5月4日
发明者徐久振 申请人:上海晶纯实业有限公司