一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法
【专利摘要】本发明公开一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法，包括以下步骤：（1）母液预处理：取甲基磺酸亚锡母液，在常温下加入共添加剂，搅拌，静置，取上清液过滤，作为反应的原料溶液；所述共添加剂由碳粉和甲基二磺酸钠组成，所述碳粉和甲基二磺酸钠的添加质量比例为2:3；（2）晶体制备：将步骤（1）的原料溶液和甲基磺酸按一定比例混合，然后与锡花一起加入反应釜中加热反应，待反应结束后，将反应产物冷却结晶，得到甲基磺酸亚锡晶体；（3）分离：将甲基磺酸亚锡晶体离心甩干、固液分离，即得到甲基磺酸亚锡产品。本发明具有工艺简单、成本低、对环境友好、符合循环经济要求、可持续生产发展的优点。
【专利说明】
-种提高甲基横酸亚锡产品澄清度的方法
技术领域
[0001] 本发明属于甲基横酸亚锡的制备领域，具体设及一种提高甲基横酸亚锡产品澄清 度的方法。
【背景技术】
[0002] 甲基横酸亚锡产品常溫下为无色透明液体，易被氧化成黄色，密度1.50~1.55。主 要用于锻锡或化学试剂，如合金、马口铁、汽缸活塞、钢丝等酸性电锻，电子器件的光亮锻锡 等。另外，还用于侣合金制品涂层氧化着色，印染工业用作媒染剂，有机溶液中双氧水去除 剂等。
[0003] 目前，生产甲基横酸亚锡的方法主要为:锡金属在酸液条件下发生合成反应，经过 冷却结晶，配置产品，即可得到甲基横酸亚锡产品；母液即为产品结晶甩干后分离出的液 体，主要成分为甲基横酸，质量含量为55-65%。但是由于系统的母液循环使用，长期W来， 系统中杂质不断富集并不断升高，母液的色度随之不断升高，当母液的色度值越高，对产品 颜色影响越大，造成产品不合格，返回品增多，对生产工艺的连续性带来很大困难，问题亟 需解决。
[0004] 在专利上，我们查到一些关于甲基横酸亚锡产品方面的研究，如CN1657520A公开 了用锡粉制备甲基横酸亚锡的方法，CN103102290A公开了一种避免甲基横酸亚锡发黄的处 理方法，运两个方案均提到了利用甲基横酸亚锡母液与锡花反应来制备甲基横酸亚锡，但 是，其仅仅对甲基横酸亚锡产品的保存进行研究，而并没有解决产品因母液带来的澄清度 问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种工艺简单、成本低、对环境友好、符 合循环经济要求、可持续生产发展的提高甲基横酸亚锡产品澄清度的方法。
[0006] 为实现上述的目的，本发明的技术方案为：
[0007] -种提高甲基横酸亚锡产品澄清度的方法，包括W下步骤：
[000引（1)母液预处理:取甲基横酸亚锡母液，在常溫下加入共添加剂，揽拌，静置，取上 清液过滤，作为反应的原料溶液;所述共添加剂由碳粉和甲基二横酸钢组成，所述碳粉和甲 基二横酸钢的添加质量比例为2:3,所述甲基横酸亚锡母液与共添加剂的添加比例为（1.8 ~2.5化：（15~25)g;
[0009] (2)晶体制备:将步骤（1)的原料溶液和甲基横酸按一定比例混合，然后与锡花一 起加入反应蓋中加热反应，待反应结束后，将反应产物冷却结晶，得到甲基横酸亚锡晶体；
[0010] (3)分离:将甲基横酸亚锡晶体离屯、甩干、固液分离，即得到甲基横酸亚锡产品。
[0011] W上所述原料溶液、甲基横酸和锡花的添加比例为：（2~7)L: (6~10化：（1~2.5) kg。
[0012] W上所述甲基横酸亚锡母液为甲基横酸亚锡结晶甩干后分离出的液体。
[0013] W上所述加热反应的溫度为105~135°C，反应的时间为6~lOh;
[0014] W上所述冷却结晶的溫度为35~55°C，时间为2.5~3.化。
[0015] W上所述揽拌的转速为95~115r/min，揽拌的时间为5~15min。
[0016] W上所述静置的时间为1.0~2.化。
[0017] W上所述离屯、甩干，采用上悬式离屯、机，其转速为1200~1500r/min。。
[0018] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0019] 1.本发明W碳粉与甲基二横酸钢组合为共添加剂，来降低甲基横酸亚锡母液的色 度，可使甲基横酸亚锡母液的色度值由230降低到80W下，进而提高产品的澄清度，使产品 的色度值保持在30W下，相对于单一使用碳粉或者甲基二横酸钢，效果更加显著。
[0020] 2.本发明工艺操作简单，直接W甲基横酸亚锡母液为切入点，利用现有设备进行 操作，并不需要增加额外设备，设备投入低廉。
[0021] 3.本发明中，对甲基横酸亚锡母液处理后产生废弃的母液渣，被利用于生产氧化 亚锡，不会造成锡金属的损耗。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于 实施例表示的范围。
[0023] 实施例1:
[0024] -种提高甲基横酸亚锡产品澄清度的方法，包括W下步骤：
[0025] (1)母液预处理:取化甲基横酸亚锡母液，在常溫下加入8.2g碳粉与12.3g甲基二 横酸钢共添加剂，并揽拌lOmin，调节转速为10化/min,静置1.5小时，取上清液过滤，作为反 应的原料溶液；
[0026] (2)晶体制备:将步骤（1)的原料溶液和甲基横酸按一定比例混合，然后与锡花一 起加入反应蓋中，通过油加热进行合成反应，加热溫度设定为ll〇°C，将该反应后的溶液，通 过夹套交换水冷却结晶，得到甲基横酸亚锡晶体；原料溶液、甲基横酸和锡花的添加比例 为：2L:化：1.5kg;
[0027] (3)分离:将甲基横酸亚锡晶体离屯、甩干，离屯、机转速为1200r/min，固液分离后， 即得到甲基横酸亚锡产品。
[00%] (4)测定产品色度:将晶体按比例配制成甲基横酸亚锡溶液，甲基横酸亚锡的质量 分数为:45%~65%，利用分光光度计，在440nm处测得母液色度为223.6，产品色度18.7。
[0029] 实施例2:
[0030] -种提高甲基横酸亚锡产品澄清度的方法，包括W下步骤：
[0031] (1)母液预处理:取1.化甲基横酸亚锡母液，在常溫下加入9g碳粉与13.5g甲基二 横酸钢共添加剂，并揽拌lOmin，调节转速为9虹/min，静置1小时，取上清液过滤，作为反应 的原料溶液；
[0032] (2)晶体制备:将步骤（1)的原料溶液和甲基横酸按一定比例混合，然后与锡花一 起加入反应蓋中，通过油加热进行合成反应，加热溫度设定为125°C，将该反应后的溶液，通 过夹套交换水冷却结晶，得到甲基横酸亚锡晶体；原料溶液、甲基横酸和锡花的添加比例 为：3.7化:6.5L:化g;
[0033] (3)分离:将甲基横酸亚锡晶体离屯、甩干，离屯、机转速为1500r/min，固液分离后， 即得到甲基横酸亚锡产品。
[0034] (4)测定产品色度:将晶体按比例配制成甲基横酸亚锡溶液，甲基横酸亚锡的质量 分数为:45 %~65 %。利用分光光度计，在440nm处测得母液色度为65.3，产品色度为16.6。
[0035] 实施例3:
[0036] -种提高甲基横酸亚锡产品澄清度的方法，包括W下步骤：
[0037] (1)母液预处理:取2.化甲基横酸亚锡母液，在常溫下加入7.8g碳粉与11.7g甲基 二横酸钢共添加剂，并揽拌lOmin，调节转速为lOSr/min，静置1.8小时，取上清液过滤，作为 反应的原料溶液；
[0038] (2)晶体制备:将步骤（1)的原料溶液和甲基横酸按一定比例混合，然后与锡花一 起加入反应蓋中，通过油加热进行合成反应，加热溫度设定为130°C，将该反应后的溶液，通 过夹套交换水冷却结晶，得到甲基横酸亚锡晶体；原料溶液、甲基横酸和锡花的添加比例 为：5.化：9.化：1~2.化邑；
[0039] (3)分离:将甲基横酸亚锡晶体离屯、甩干，离屯、机转速为1300r/min，固液分离后， 即得到甲基横酸亚锡产品。
[0040] (4)测定产品色度:将晶体按比例配制成甲基横酸亚锡溶液，甲基横酸亚锡的质量 分数为:45 %~65 %。利用分光光度计，在440nm处测得母液色度为75.8，产品色度为21.5。 [0041 ] 实施例4:
[0042] -种提高甲基横酸亚锡产品澄清度的方法，包括W下步骤：
[0043] (1)母液预处理：取化甲基横酸亚锡母液，在常溫下加入8g碳粉与1?甲基二横酸 钢共添加剂，并揽拌lOmin，调节转速为10化/min，静置2.5小时，取上清液过滤，作为反应的 原料溶液；
[0044] (2)晶体制备:将步骤（1)的原料溶液和甲基横酸按一定比例混合，然后与锡花一 起加入反应蓋中，通过油加热进行合成反应，加热溫度设定为115°C，将该反应后的溶液，通 过夹套交换水冷却结晶，得到甲基横酸亚锡晶体；原料溶液、甲基横酸和锡花的添加比例 为：6L:化：1.9化g;
[0045] (3)分离:将甲基横酸亚锡晶体离屯、甩干，离屯、机转速为1400r/min，固液分离后， 即得到甲基横酸亚锡产品。
[0046] (4)测定产品色度:将晶体按比例配制成甲基横酸亚锡溶液，甲基横酸亚锡的质量 分数为:45 %~65 % .利用分光光度计，在440nm处测得母液色度为70.9，产品色度为19.2。
[0047] 实施例1-4的产品溶液处理前后指标如表一所示：
[004引 表一
[0049]
[0050] 由表一可W看出，本发明方法采用碳粉与甲基二横酸钢组成的共添加剂，将甲基 横酸亚锡母液降低色度后，产品的澄清效果很好，均优于标准。
[0051] 实施例1~4中将分离出来的母液渣制备成为氧化亚锡为其他工序使用。
[0052] 实施例1~4中固液分离的同时，及时回收母液进入原系统中，为后续的生产所用， 实现了物料的循环利用。
[0053] 本发明使用实施例来进行对比实验：
[0054] 本发明采用实施例2来进行对比实验。
[0化日]对比实施例1:
[0056] (1)母液预处理：取1.8L甲基横酸亚锡母液，在常溫下加入22.5g碳粉，并揽拌 lOmin，调节转速为95;r/min，静置1小时，取上清液过滤，作为反应的原料溶液；
[0057] 其余步骤与实施例2相同。
[0化引对比实施例2:
[0059] (1)母液预处理:取1.化甲基横酸亚锡母液，在常溫下加入22.5g甲基二横酸钢，并 揽拌lOmin，调节转速为95;r/min，静置1小时，取上清液过滤，作为反应的原料溶液；
[0060] 其余步骤与实施例2相同。
[0061 ]经实验后的对比如表二所示：
[0062] 表二
[0063]
[0064] 由表二可W看出，在相同添加量下，采用碳粉与甲基二横酸钢作为共添加剂的脱 色效果，均优于单一使用碳粉和单一甲基二横酸钢，脱色效果倍增。
[0065] 上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体 个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进 等，均包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 母液预处理:取甲基磺酸亚锡母液，在常温下加入共添加剂，搅拌，静置，取上清液 过滤，作为反应的原料溶液;所述共添加剂由碳粉和甲基二磺酸钠组成，所述碳粉和甲基二 磺酸钠的添加质量比例为2: 3,所述甲基磺酸亚锡母液与共添加剂的添加比例为（1.8~ 2.5)L:(15~25)g; (2) 晶体制备:将步骤（1)的原料溶液和甲基磺酸按一定比例混合，然后与锡花一起加 入反应釜中加热反应，待反应结束后，将反应产物冷却结晶，得到甲基磺酸亚锡晶体； (3) 分离:将甲基磺酸亚锡晶体离心甩干、固液分离，即得到甲基磺酸亚锡产品。2. 根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法，其特征在于:所述 原料溶液、甲基磺酸和锡花的添加比例为:（2~7)1^:(6~10)1^:(1~2.5)1^。3. 根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法，其特征在于:所述 甲基磺酸亚锡母液为甲基磺酸亚锡结晶甩干后分离出的液体。4. 根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法，其特征在于:所述 加热反应的温度为105~135°C，反应的时间为6~10 h。5. 根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法，其特征在于:所述 冷却结晶的温度为35~55°C，时间为2.5~3.5 h。6. 根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法，其特征在于:所述 搅拌的转速为95~115r/min，搅拌的时间为5~15min。7. 根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法，其特征在于:所述 静置的时间为1.0~2.5 h。8. 根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法，其特征在于:所述 离心甩干，米用上悬式离心机，其转速为1200~1500r/min。
【文档编号】C07C303/42GK106083663SQ201610372732
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】廖珍旭, 叶有明, 谢雪珍, 农永萍, 杨育兵, 张 诚, 王运龙, 陈进中, 曾纪术
【申请人】柳州百韧特先进材料有限公司