专利名称：2,7-二溴-n-全氟丁基乙基咔唑及其制备方法
技术领域：
本发明属于有机小分子材料领域，具体涉及N-全氟丁基乙基-2，7-二溴咔唑及其制备方法。
背景技术：
目前，咔唑类化合物合成的小分子OLED器件材料大部分是由3，6，9_位修饰的咔唑类小分子制得的，这是因为咔唑的3，6-位上的氢容易被活化，发生亲电取代反应，而2，7-位取代的咔唑类化合物相比较而言，合成较为困难。但是，近年来实验研究中发现，2，7-位取代的咔唑类小分子OLED材料因其拥有更大的共轭体系，表现出许多较优的性能，如高的热稳定性、优良的光电导性能等，是一类非常有应用前景的蓝色电致发光材料。由于人们对材料性能的要求越来越高，单一性能的材料已经远远不能满足人们的需求，因此亟需研发各种多功能材料。其中，含氟材料由于氟原子的强疏水性，而广受学者关注。综上所述，如何克服现有技术的不足，制备出具有良好防水性能的2，7-位取代的咔唑类化合物是有机小分子材料领域亟 待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中的不足，提供2，7- 二溴-N-全氟丁基乙基咔唑及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下:
本发明的2，7- 二溴-N-全氟丁基乙基咔唑，其化学结构式为:
权利要求
1.如式(I)所示2，7- 二溴-N-全氟丁基乙基咔唑，
2.如式(I)所示2，7- 二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 第一步硝化:在反应瓶中依次加入4，4 ’ - 二溴联苯、二氯甲烷和硝硫混酸，搅拌，恒温反应，冷却至室温，得到反应液，向反应液中加入碱性溶液至中性后，用二氯甲烷萃取，有机相经干燥、真空浓缩、重结晶，得2-硝基-4，4’ - 二溴联苯； 第二步环化:在反应瓶中依次加入2-硝基-4，4’ - 二溴联苯、三苯基膦和邻二氯苯，搅拌，回流反应，待反应结束后，冷却至室温，得到反应液，向反应液中加入石油醚，过滤，真空干燥，得2，7-二溴咔唑； 第三步烷基化:在反应瓶中依次加入甲苯、2，7-二溴咔唑、全氟丁基乙基碘，搅拌，再向反应瓶中加入三乙胺，后恒温反应，冷却至室温，得到的反应液用乙酸乙酯稀释并水洗，得到的有机相经干燥、真空浓缩、重结晶，得2，7- 二溴-N-全氟丁基乙基咔唑。
3.根据权利要求2所述的2，7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于:第一步中硝硫混酸为发烟硝酸和浓硫酸的混合物，其体积比为2:广1:9。
4.根据权利要求2所述的2，7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于:第一步中4，4’ -二溴联苯、二氯甲`烷和硝硫混酸中硝酸的摩尔比为1: 15 78:1.(Γ5.0，恒温温度为2(T40°C，恒温反应时间为0.5 6h。
5.根据权利要求2所述的2，7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于:第一步中碱性溶液为NaOH水溶液或KOH水溶液。
6.根据权利要求2所述的2，7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于:第二步中2-硝基-4，4’-二溴联苯、三苯基膦、邻二氯苯的摩尔比为1:3.(Γ5.0:13 27，回流反应时间为6 12h。
7.根据权利要求2所述的2，7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制备方法，其特征在于:第三步中咔唑、全氟丁基乙基碘、三乙胺的摩尔比为1:1.(Tl.5:0.7 1.0，恒温反应温度为8(T12(TC，恒温反应时间为18 72h，乙酸乙酯的用量为反应液体积的2 3倍。
全文摘要
本发明属于有机小分子材料领域，具体涉及2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑，其结构式为。本发明以4,4'-二溴联苯为原料，先与硝硫混酸进行硝化反应，然后与三苯基膦环化，得到2,7-二溴咔唑，再经过烷基化，得到2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑。本发明的制备方法简单，原料易得。同时，利用了氟原子的疏水性，使得本发明制得2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑具有更优的耐水性。本发明不仅可以用于合成光电材料，还可以作为医药中间体等，具有良好的应用前景。
文档编号C07D209/88GK103232385SQ20131014133
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月23日 优先权日2013年4月23日
发明者吴娟 申请人:苏州谷力生物科技有限公司