专利名称：一种姜黄素的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种植物成分提取分离方法，具体指一种姜黄有效成分姜黄素的提取分离方法。
背景技术：
姜黄素(Curcumin)是一种从姜科植物姜黄等的根茎中提取得到的黄色色素。为酸性多酚类物质，主链为不饱和脂族及芳香族基团。通常用作肉类食品着色剂和酸碱指示齐U，同时具有抗炎、抗氧化等药理作用。具有广泛的药物或食品方面的开发前景。为此，姜黄素的制备和提取分离技术的优劣受到越来越多的重视。现有技术对姜黄素的制备是由香草醛与乙酰丙酮进行缩合而得。采取无水乙酸乙酯溶解香草醛，然后加入硼酸三丁酯和由乙酰丙酮、三氧化二硼生成的络合物，再滴加正丁胺，滴完搅拌4-5h，放置过夜。次日加入60°C的0.4N盐酸继续搅拌lh，并用50°C水浴保温，使反应完全。分去反应生成物的水层，用水洗涤3-4次，滤出姜黄素，用乙酸乙酯洗涤2-3次得到粗品，用乙醇重结晶得产品。但在合成过程中，不可避免会产生有关物质，并保留在产品当中，去除有关物质存在一定困难，严重影响到产品质量。
现有技术也可以通过酶法或HPLC法从姜黄中提取得到。才去的方式为:黄姜经水洗净、粉碎、发酵和加酸水解后，离心分离固体物(水解物)和酸性水溶液，用醋酸丁酯从水溶液中提取溶解在水溶液中的姜黄素；再用醋酸丁酯萃取含在固体物(水解物)中的姜黄素，经返萃取即将姜黄素分离出来。经进一步处理，即可得到姜黄素产品。CN200710304013公开了一种姜黄有效成分姜黄素的提取分离方法,属于中药有效成分提取分离及技术应用，姜黄素该化合物的提取分离方法，其过程包括:将姜黄粉碎，力口碱水冷提，过滤，经大孔树脂柱层析，用乙醇-水梯度洗脱，收集洗脱液，减压蒸发浓缩、真空干燥即得到有效成分姜黄素。从姜黄中直接提取的产品，相比较缩合制备的产品而言，产品中的杂质主要是植物本身含有的对人体影响不大的杂质，因此产品具有较高的安全性，用途也比较广泛。但上述技术提取成本较高，采用的物料无法做到回收利用，会对环境产生危害。
发明内容
为了克服上述提取方式的不足，本发明提供一种二氧化碳超临界萃取法制备姜黄素的提取工艺，是采用超临界状态下的二氧化碳流体作为萃取剂，从生姜中萃取姜黄素的提取分离技术。流程简单，操作方便，在萃取过程中同时实现分离，对生产人员及环境无不良影响，且得到的姜黄素的收率和纯度较高。为实现上述目的，本发明是这样实现的:
先将生姜进行预处理一对生姜进行干燥，然后将干燥后的生姜粉碎成碎片。生姜预处理后，对其进行超临界二氧化碳萃取，最后对含有的目标提取物的二氧化碳进行减压解析分离，解析出的组分即为姜黄素。二氧化碳超临界萃取的条件是:压力10-50MPa，温度30_90°C，时间60-150分钟，95%乙醇为夹带剂，生姜碎片与萃取剂二氧化碳及夹带剂95%的乙醇质量比依次为1-1.5:15-50:0.5-1.5，减压解析萃取物，干燥得姜黄素。二氧化碳超临界萃取的条件最佳是:生姜碎片与萃取剂二氧化碳及夹带剂95%的乙醇质量比依次为1:30:1.5，萃取压力为30MPa，萃取温度为50°C，萃取时间为120分钟。本发明有以下积极的效果:通过以上二氧化碳超临界萃取生姜中的姜黄素方法，提高姜黄素的收率，萃取收率可达85%，纯度达96%。萃取产品溶剂几乎无毒性、生产工艺环境污染少。此外，本方法集萃取、分离双重作用域一体，不存在物料的相变过程，不需要高温加热，操作方便，大大简化了工艺流程，不仅节约了耗能，降低了生产成本，且生产安全可
O具体实施方式
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下面结合具体实施方式
对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
将Ikg的干燥处理并粉碎的生姜碎片投入萃取罐中95%的乙醇用量为50kg，二氧化碳的用量为1.0kg，在压力为50MPa，萃取温度为30°C的条件下进行超临界二氧化碳萃取，时间为60分钟。减压解析萃取物，干燥得姜黄素。收率为80%，纯度为94%。实施例2
将Ikg的干燥处理并粉碎的生姜碎片投入萃取罐中95%的乙醇用量为15kg，二氧化碳的用量为1.0kg，在压力为50MPa，萃取温度为40°C的条件下进行超临界二氧化碳萃取，时间为150分钟。减压解析萃取物，干燥得姜黄素。收率为75%，纯度为94%。实施例3
将Ikg的干燥处理并粉碎的生姜碎片投入萃取罐中95%的乙醇用量为15kg，二氧化碳的用量为1.0kg，在压力为50MPa，萃取温度为60°C的条件下进行超临界二氧化碳萃取，时间为60分钟。减压解析萃取物，干燥得姜黄素。收率为74%，纯度为92%。实施例4
将Ikg的干燥处理并粉碎的生姜碎片投入萃取罐中95%的乙醇用量为30kg，二氧化碳的用量为1.5kg，在压力 为30MPa，萃取温度为50°C的条件下进行超临界二氧化碳萃取，时间为120分钟。减压解析萃取物，干燥得姜黄素。收率为85%，纯度为96%。上述具体实施方式
及实施例不作为对本发明的技术方案的限制。
权利要求
1.一种姜黄素的提取工艺，其特征在于步骤如下 1)将生姜干燥、粉碎成片； 2)二氧化碳超临界萃取压力10-50MPa，温度30_90°C，时间60-150分钟，95%乙醇为夹带剂，生姜碎片与萃取剂二氧化碳及夹带剂95%的乙醇质量比依次为1-1. 5 15-50 .O.5-1. 5，减压解析萃取物，干燥得姜黄素。
2.根据权利要求I所述的姜黄素的提取工艺，其特征在于，二氧化碳超临界萃取的条件是生姜碎片与萃取剂二氧化碳及夹带剂95%的乙醇质量比依次为I :30 :1. 5，萃取压力为30MPa，萃取温度为50°C，萃取时间为120分钟。
全文摘要
本发明提供一种二氧化碳超临界萃取法提取姜黄素的工艺，是采用超临界状态下的二氧化碳流体作为萃取剂，95%乙醇为夹带剂，从生姜中萃取姜黄素。采用的该方法流程简单，操作方便，在萃取过程中同时实现分离，对生产人员及环境无不良影响，且得到的姜黄素的收率和纯度较高。
文档编号C07C49/255GK103254050SQ20131014133
公开日2013年8月21日 申请日期2013年4月23日 优先权日2013年4月23日
发明者吴娟 申请人:苏州谷力生物科技有限公司