专利名称：硫代硫酸铵作为还原剂在制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉中的应用的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体说是硫代硫酸铵在制备5-氨基-1，10-邻菲罗啉中作为还原剂的应用及使用方法。
背景技术：
1，10-邻菲罗啉及其衍生物具有良好的配位特性，因而不光在晶体学中而且在许多领域里都具有重大作用。现在已经成为广泛应用的螯合配体。例如，在化学分析、催化化学中作为重要的螯合剂；其配合物在生命科学研究中作为重要的电子传递剂等。用于制备稀土金属螯合物而研制有机电致/光致发光材料。也是一种重要的有机合成中间体。5-氨基-1，10-邻菲罗啉是重要的化工原料，广泛用于染料、医药、农用化学品、添加剂、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂等领域。在硝基还原的各种方法中，铁粉还原法一直都是最广泛采用的传统方法。但是，铁屑还原法会产生大量的铁泥，严重污染环境。锌粉还原法也具有较为广泛的应用性，但生产产生的锌盐废渣仍需单独处理。硫化碱还原法成本低，但其还原效率不高，而且反应时放出有害气体，对操作者及环境都不利。以上方法因为会造成严重的环境污染而受到限制，促使人们探索新的并在环境和经济上更为有利的生产方法。硫代硫酸铵，分子式为(NH4) 2S203,是一种有强烈吸湿性的白色斜方结晶，加热至150°C会分解成亚硫酸铵、硫黄、氨、硫化氢及水。极易溶于水，不溶于醇和醚，微溶于丙酮。在空气中不稳定，在氨气中稳定。感光工业中用作照相定影剂，用于替代硫代硫酸钠，具有水洗时间短和银容易回收的优点，且较钠盐更易溶解卤化银的乳膜。在医药上用作杀菌剂、分析试剂
发明内容
`本发明的目的是针对上述现有技术中的不足，提供一种使用硫代硫酸铵还原5-硝基-1，10-邻菲罗啉制备5-氨基-1，10-邻菲罗啉的方法。本发明的另一目的是提供硫代硫酸铵作为还原剂的应用。本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
使用硫代硫酸铵作为还原剂还原5-硝基-1，10-邻菲罗啉制备5-氨基-1，10-邻菲罗
权利要求
1.硫代硫酸铵在制备5-氨基-1，10-邻菲罗啉中作为还原剂的应用。
2.一种制备5-氨基-1，10-邻菲罗啉的方法，其特征在于，该方法的具体步骤为: 向5-硝基-1，10-邻菲罗啉中加入有机溶剂和水，其中每克5-硝基-1，10-邻菲罗啉中加入有机溶剂20-200ml ;每克5-硝基-1，10-邻菲罗啉中加入水10_80ml ;再按每克5-硝基-1，10-邻菲罗啉加入l_50g硫代硫酸铵的比例加入硫代硫酸铵，混合后加热到30 V -80 V，回流反应4-48h后，冷却至室温，有固体析出，将析出物抽滤干燥，得到5-氨基-1，10-邻菲罗啉。
3.根据权利要求2所述的制备5-氨基-1，10-邻菲罗啉的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。
4.根据权利要求2所述的制备5-氨基-1，10-邻菲罗啉的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇，每克5-硝基-1，10-邻菲罗啉加入乙醇的用量为100ml，每克5-硝基-1，10-邻菲罗啉加入水的用量为50ml，每克5-硝基-1，10-邻菲罗啉加入硫代硫酸铵的用量为50g，混合后加热到80°C，回流反应4小时。
全文摘要
本发明公开了硫代硫酸铵在制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉中作为还原剂的新用途，其操作步骤为向5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入有机溶剂和水，其中每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入有机溶剂20-200ml；每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉中加入水10-80ml；再按每克5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入1-50g硫代硫酸铵的比例加入硫代硫酸铵，混合后加热到30℃-80℃，回流反应4-48h后，冷却至室温，有固体析出，将析出物抽滤干燥，得到5-氨基-1,10-邻菲罗啉。本发明的技术方案方法操作简单方便，不产生环境污染，设备简单，适合连续生产。
文档编号C07D471/04GK103183677SQ20131015923
公开日2013年7月3日 申请日期2013年5月3日 优先权日2013年5月3日
发明者张超智, 孙晓飞, 张骁, 胡鹏, 李世娟, 沈丹 申请人:南京信息工程大学