外亚甲基四氢苯酐的纯化方法

外亚甲基四氢苯酐的纯化方法
【专利摘要】本发明涉及一种外亚甲基四氢苯酐的纯化方法，该方法通过梯度升温结晶，制得高质量的外亚甲基四氢苯酐。本发明的纯化方法不使用苯、氯苯、甲苯等挥发性高、毒性大、不易回收、影响健康、危害安全的试剂，而使用环保、安全、低毒/无毒的试剂，显著提高了产率和产品纯度，降低了生产成本。
【专利说明】外亚甲基四氢苯酐的纯化方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备纯化【技术领域】，具体涉及外亚甲基四氢苯酐的纯化方法。

【背景技术】
[0002] 外亚甲基四氢苯酐（结构如式I所示，即顺式-外型_2, 3-降冰片烷二羧酸酐）广 泛用于制备电子领域、合成树脂领域、石油工业领域、农药领域等的重要化工原料和中间 体，具有极其重要的商业价值，例如，用于制备石油工业中的纳迪克酸酐、电子行业中生产 液晶显示器（LDC)的液晶取向材料、农药领域中的除草剂环戊二酮衍生物等。
[0003]

【权利要求】
1. 一种外亚甲基四氢苯酐的纯化方法，其特征在于，该方法将待纯化的外亚甲基四氢 苯酐置于溶剂中，加热，回流至溶解完全，制得溶解液，再将溶解液以梯度升温、多次结晶的 方法加以纯化。
2. 根据权利要求1所述的纯化方法，所述的梯度升温、多次结晶方法包括不少于2次梯 度升温、2次结晶纯化的方法，优选不少于3次梯度升温、3次结晶纯化的方法。
3. 根据权利要求1-2任一项所述的纯化方法，所述的梯度升温、多次结晶方法包括下 述步骤： 1) 将制得的溶解液置于-25±5°C冷却析晶，分离，收集晶体； 2) 将步骤1)收集的晶体置于溶剂中，加热，回流至溶解完全，将制得的溶解液置 于-5±5°C冷却析晶，分离，收集晶体，干燥，即得。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的纯化方法，所述的梯度升温、多次结晶方法包括下 述步骤： 1) 将制得的溶解液置于_25±5°C冷却析晶，分离，收集晶体； 2) 将步骤1)收集的晶体置于溶剂中，加热，回流至溶解完全，将制得的溶解液置 于-5 ± 5 °C冷却析晶，分离，收集晶体； 3) 将步骤2)收集的晶体置于溶剂中，加热，回流至溶解完全，将制得的溶解液置于 10±5°C冷却析晶，分离，收集晶体，干燥，即得。
5. 根据权利要求1-4任一项所述的纯化方法，所述的溶剂为丁二醇、乙二醇、乙醇、丙 醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮的任一种或其组合，优选乙醇、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯的任一种 或其组合。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的纯化方法，所述的加热温度为60°C?100°C，优选为 70°C -90°C。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的纯化方法，外亚甲基四氢苯酐与溶剂的重量体积比 为1:0. 5?1:10,优选为1:1?1:8,更优选为1:1. 5?1:5,最优选为1:2?1:3。
8. 根据权利要求1-7任一项所述的纯化方法，所述的冷却析晶时间为2h?6h，优选为 3h ?5h〇
9. 根据权利要求1-8任一项所述的纯化方法，所述的析晶选自静置析晶、搅拌析晶的 任一种或其组合。
【文档编号】C07D307/00GK104496942SQ201310349650
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2013年8月12日 优先权日:2013年8月12日
【发明者】陈刚, 宿磊, 石坚 申请人:成都科瑞德医药投资有限责任公司