一种单硬脂酸甘油酯的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于食品、日化和塑料行业作非离子表面活性剂的单硬脂酸甘油酯的合成方法。该方法能增加单硬脂酸甘油酯的产量，提高其产品的质量。其技术方案是：先将硬脂酸钠加入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再加入温度为70℃的去离子水搅拌溶解，然后加入环氧氯丙烷及相转移催化剂，将反应容器置入微波加热装置中加热，在温度为130～140℃下反应4～5min；冷却至室温，在50℃下加入NaOH水溶液，水解60min；然后在80～90℃进行减压蒸馏，再抽滤得固体粗品产物；最后用无水乙醇重结晶，将产物放入真空干燥箱烘干制得纯净的单硬脂酸甘油酯。本方法简化了反应过程，反应快，相转移催化剂安全无毒，价格低廉，用于单硬脂酸甘油酯的制备。
【专利说明】一种单硬脂酸甘油酯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于食品、日化和塑料行业中作非离子表面活性剂的单硬脂酸甘油酯的合成方法。
技术背景
[0002]单脂肪酸甘油酯是一种重要的多元醇型非离子表面活性剂。因其具有优良的性能和安全无毒的优点，在食品、日化、塑料等行业有着重要的地位，并且在今后长时间内难被其他产品替代。目前，其多种合成方法均有不足之处:直接酯化法或甘油醇解法的产物中含有40%-60%的二和三硬脂酸甘油酯，需进行分子蒸馏才能获得高含量的单硬脂酸甘油酯；官能团保护法的缺点是反应步骤多，成本高；缩水甘油法的原料之一一缩水甘油来源有困难，不易实现工业化。以硬脂酸钠和环氧氯丙烷为起始原料，以季铵盐和季铵盐离子交换树脂为相转移催化剂，得到单硬脂酸缩水甘油酯，再经开环水解得到单硬脂酸甘油酯。在改制备方法中，严格控制好反应条件，可使硬脂酸缩水甘油醋分子中的环氧乙烷结构充分开环水解为邻二醇而酯键保留，以制得高含量的单硬脂酸甘油酯。本发明引入单硬脂酸甘油酯合成的一种新方法，即以硬脂酸钠和环氧氯丙烷为原料，采用微波反应器来简化反应过程并快速完成反应，并使用一种新型相转移催化剂羟丙基-β -环糊精，通过形成包合物的形式来实现相转移，从而制得较纯的单硬脂酸甘油酯。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是:为了适应现在单硬脂酸甘油酯在食品、日化和塑料等行业应用中不可缺少的地位，提高单硬脂酸甘油酯产品的品质，特提供一种单硬脂酸甘油酯的合成方法。
[0004]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:以硬脂酸和NaOH为原料制得硬脂酸钠。硬脂酸钠与环氧氯丙烷的反应采用微波反应器来简化反应过程并快速完成反应，并使用一种新型相转移催化剂羟丙基_β -环糊精，通过形成包合物的形式来实现相转移。
[0005]一种单硬脂酸甘油酯的合成方法，其操作步骤是:先将60g的硬脂酸钠(碳原子数为16~18)加入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再往三口烧瓶中加入15~20mL温度为70°C的去离子水搅拌溶解，然后按环氧氯丙烷与硬脂酸钠的摩尔比为3:1的量往上述三口烧瓶中加入环氧氯丙烷50mL，再按硬脂酸钠质量的5%加入相转移催化剂羟丙基-β -环糊精3.0~3.5g,将反应容器置入微波辐射加热装置中微波加热，微波辐射功率为220~400W，反应温度为130~140°C，反应时间为4~5min ;反应完毕后冷却至室温，再将温度升至50°C加入浓度为5mol/L的NaOH水溶液45mL，水解60min ;然后将温度升至80~90°C进行减压蒸馏，蒸出其中未反应的环氧氯丙烷，再抽吸过滤得固体粗品产物；最后将粗品产物加入无水乙醇重结晶2~3次，将最终产物放入真空干燥箱中80°C下烘干48h，制得纯净的单硬脂酸甘油酯。
[0006]与现有技术相比，本发明的有益效果是:(1)采用微波反应器来简化反应过程并快速完成反应。(2)该方法采用的新型相转移催化剂羟丙基-β -环糊精安全无毒，且价格低廉，该方法能增加单硬脂酸甘油酯的产量，提高其产品的质量。
【具体实施方式】
[0007]下面结合实施例对本发明做具体说明。
[0008]实施例1单硬脂酸甘油酯的合成方法
[0009]先将60g的硬脂酸钠(碳原子数为16~18)加入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再往三口烧瓶中加入20mL温度为70°C的去离子水搅拌溶解，然后按环氧氯丙烷与硬脂酸钠的摩尔比为3:1的量往上述三口烧瓶中加入环氧氯丙烷50mL，再按加入量为硬脂酸钠质量的5%加入相转移催化剂羟丙基-β -环糊精3.3g,将反应容器置入微波辐射加热装置中微波加热，微波辐射功率为350W，反应温度为135°C，反应时间为5min ；反应完毕后冷却至室温，再将温度升至50°C加入浓度为5mol/L的NaOH水溶液45mL，水解60min ;然后将温度升至90°C进行减压蒸馏，蒸出其中未反应的环氧氯丙烷，再抽滤得粗品产物；最后将粗品产物加入无水乙醇重结晶3次，将最终产物放入真空干燥箱中80°C烘干48h制得纯净的单硬脂酸甘油酯。
[0010]实施例2高碘酸氧化法来测定单硬脂酸甘油酯的含量
[0011]首先称取1.0g上述纯净单硬脂酸甘油酯(精确至0.0002g)，将其溶于25mL的氯仿中后放入250mL的锥形瓶中，接着加入0.7mL56%的高氯酸液，再量取25mL配制好的高碘酸-冰乙酸溶液，摇匀、密塞后静置于暗处35min，然后加入20%的KI液10mL，再置于暗处5min，加入IOOmL蒸馏水，摇匀后立即用0.lmol/L的Na2S203液进行滴定，同时进行空白实验。测得单硬脂酸甘油酯的含量为`96.8%，相比之下，本发明制得的单硬脂酸甘油酯具有较高的纯度。
【权利要求】
1.一种单硬脂酸甘油酯的合成方法，其特征在于:先将60g硬脂酸钠其碳原子数为16~18，加入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再往三口烧瓶中加入15~20mL温度为70°C的去离子水搅拌溶解，然后按环氧氯丙烷与硬脂酸钠的摩尔比为3:1的量往上述三口烧瓶中加入环氧氯丙烷50mL，再按硬脂酸钠质量的5%加入相转移催化剂羟丙基-β -环糊精3.0~3.5g，将反应容器置入微波辐射加热装置中微波加热，微波辐射功率为220~400W，反应温度为130~140°C，反应时间为4~5min ;反应完毕后冷却至室温，再将温度升至50°C加入浓度为5mol/L的NaOH水溶液45mL，水解60min ;然后将温度升至80~90°C进行减压蒸馏，蒸出其中未反应的环氧氯丙烷，再抽吸过滤得固体粗品产物；最后将粗品产物加入无水乙醇重结晶2~3次，将最终产物放入真空干燥箱中80°C下烘干48h，制得纯净的单硬脂酸甘油`酯。
【文档编号】C07C67/11GK103553911SQ201310547687
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日
【发明者】葛亭亭, 邹长军 申请人:西南石油大学