一种连续化制备类可可脂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种连续化制备类可可脂的方法，其步骤：(1)称取15g～100g的1,3位特异性脂肪酶；(2)称取28℃棕榈油中间分提物（POMF）与硬脂酸甲酯（MS）按质量体积比为1:1～1.2:1混合，混合后放入温度为55℃的鼓风烘箱中融化，静置30～40min，融化为熔融液；(3)取150～500ml的步骤（2）中得到的熔融液与15～100g的步骤（1）中的1,3位特异性脂肪酶搅拌，搅拌均匀后,倒入层析柱内；将层析柱放入53?58℃下的鼓风烘箱中，进行酯交换反应；(4)底物熔融液以2.6～16g/min的速率流经层析柱，收集经层析柱后滴下的反应液，底物熔融液连续不断加入到层析柱进行酯交换反应，实现连续制备类可可脂（CBE）。该方法实现了在无溶剂条件下连续化制备类可可脂（CBE），用时短，反应收率高、成本低。
【专利说明】
一种连续化制备类可可脂的方法
技术领域
[0001] 本发明属于食用油脂加工技术领域，具体涉及到一种连续化制备类可可脂的方 法。
【背景技术】
[0002] 可可脂（Co c o a ? ? e_r )又称可可白脱，是从热带植物可可树（Γ A e 〇/? _r 〇 ? a caca 〇)的种子可可豆中提取得到的淡黄色有独特香味的硬性天然植物油脂。可可脂具有 独特的风味和熔化特性，广泛应用于巧克力、糖果外衣和糕点夹心等食品制造产业。
[0003] 可可脂的化学组成与可可脂相类似，主要含有对称型甘油三酯1，3_二棕榈酸-2-油酸甘油酯(POP)、1-棕榈酸2-油酸-3-硬脂酸甘油酯(P0S)、1，3-二硬脂酸-2-油酸甘油酯 (S0S)与天然可可脂可以任意比混溶。制取CBE的原料油脂应当含有尽可能多的对称型甘 油三酯，通常采用的有棕榈油、双罗脂、芒果脂、牛油果脂，也可采用我国特有的乌桕脂。市 场上广泛销售CBE主要是经分提调配技术制取。如：将棕榈油经分提后获得富含POP油脂， 与非洲酪脂树脂或娑罗树脂经分提后获得富含S0S油脂，及雾冰草脂等油脂经分提后获得 富含P0S油脂，经精准调配而获得与天然可可脂物理性质相类似CBE产品。然而，由于上述 油脂原料皆为野生作物，其收获量及价格易受气候变化等影响而产生较大变动，无法确保 所需用量。
[0004] 棕榈油是世界产量居第二位的植物油，仅次于大豆油，近年来其产量逐年增加， 质量更加稳定，市场上已经出现商品化的不同熔点区间的棕榈油精炼分提油，价格便宜，因 此，棕榈油成为了生产类可可脂的最好原料。目前，国内外学者对利用棕榈油生产类可可 脂进行了深入研究，但是由于生产成本过高，目前还停留于实验室试验阶段。本发明的一 种连续化制备类可可脂的方法，可以显著降低生产成本，对类可可脂的工业化生产具有重 大指导作用。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的不足，本发明目的提供一种连续化制备类可可脂的方法，该 方法不仅能够在无溶剂条件下连续制备类可可脂(CBE)，而且用时短，反应收率高、成本低。
[0006] 为达到上述目的，本发明的构思是： 本发明的一种连续化制备类可可脂的方法，利用28°C棕榈油中间分提物(P0MF)和硬脂 酸甲酯(MS)为原料，1，3位特异性脂肪酶为催化剂，层析柱为反应容器，将脂肪酶制成层析 柱，通过酯化反应，得到连续制备类可可脂(CBE)。
[0007] 根据上述发明构思，本发明是通过以下技术方案来实现： 一种连续化制备类可可脂的方法，其具体步骤为： (1) .称取15g~100g的1，3位特异性脂肪酶，在室温下静置1~1.5 h; (2) .称取28°C棕榈油中间分提物(P0MF)与硬脂酸甲酯(MS)按质量比为1:1~1.2:1混 合，混合后放入温度为55°C的鼓风烘箱中融化，静置30~40min，融化为熔融液； (3) .取150~500ml的上述步骤（2)中得到的熔融液与上述步骤（1)中所述的15g~ l〇〇g的1，3位特异性脂肪酶搅拌，搅拌均匀后，倒入层析柱内，然后将层析柱放入53-58°C下 的鼓风烘箱中，进行酯交换反应； (4) .通过旋转层析柱活塞的方法，底物熔融液以2.6~16g/min的速率流经层析柱，收 集经层析柱后滴下的反应液，底物熔融液连续不断加入到层析柱进行酯交换反应，实现连 续制备类可可脂(CBE)。
[0008]上述步骤(4)中所述的底物流经层析柱流量(g/min)与层析住中脂肪酶质量(g)关 系为:V=0.174M 其中，V为上述步骤(4)中底物恪融液在单位时间内的流量(g/min) ; Μ为上述步骤（1) 所述的1，3位特异性脂肪酶的质量(g); 0.174.为层析柱的底物熔融液流量的控制参数。
[0009] 本发明的方法与现有技术相比，具有如下特点： 该方法利用28°C棕榈油中间分提物(P0MF)和硬脂酸甲酯(MS)为原料，将脂肪酶制成层 析柱，使酯交换反应可在无溶剂条件下，连续化制备类可可脂(CBE)，用时短，反应收率高、 成本低。
【附图说明】
[0010] 图1是实施例1中制得的类可可脂(CBE)的液相色谱图，图中，POP为1，3-二棕榈酸-2_油酸甘油三酯;P0S为1-棕榈酸2-油酸-3硬脂酸甘油三酯;S0S为1，3-二硬脂酸-2-油酸甘 油三酯。
【具体实施方式】
[0011] 以下将结合实施实例形式，对本发明的上述内容作进一步说明。
[0012] 实例 1 参见图1，本发明的一种连续化制备类可可脂的方法，其具体步骤为： (1) .称取15g的1，3位特异性脂肪酶，在室温下静置lh; (2) .称取250g的28°C棕榈油中间分提物(P0MF)与250g的硬脂酸甲酯(MS)按质量体积 比为1:1混合，混合后放入温度为55°C的鼓风烘箱中融化，静置30min，融化为熔融液； (3) .取150ml的上述步骤(2 )中得到的熔融液与上述步骤(1)中所述的15g的1，3位特异 性脂肪酶搅拌，搅拌均匀后，倒入200ml层析柱内，然后将层析柱放入55 °C下的鼓风烘箱中， 进行酯交换反应； (4) .通过旋转层析柱活塞的方法，底物熔融液以2.6g/min的流速流经层析柱，收集经 层析柱后滴下的反应液时，将底物熔融液连续不断加入到层析柱进行酯交换反应，实现连 续制备类可可脂(CBE)。
[0013] 实例2 (1) .称取100g的1，3位特异性脂肪酶，在室温下静置1.4h; (2) .称取5kg的28°C棕榈油中间分提物(P0MF)与5kg的硬脂酸甲酯(MS)按质量体积比 为1:1混合，混合后放入温度为55°C的鼓风烘箱中融化，静置40min，融化为熔融液； (3) .取500ml上述步骤(2)中得到的熔融液与上述步骤（1)中所述的100g的1，3位特异 性脂肪酶搅拌，搅拌均匀后，倒入600ml层析柱内，，然后将层析柱放入55°C下的鼓风烘箱 中，进行酯交换反应； (4).通过旋转层析柱活塞的方法，底物熔融液以16g/min的流速经过层析柱，收集经层 析柱后滴下的反应液，底物熔融液连续不断加入到层析柱进行反应，实现连续制备类可可 脂(CBE)。
[0014]使用高效液相色谱(HPLC)不间断监测产物甘油三酯组成，并与天然可可脂甘三酯 组成进行比对，确定产物类可可脂优劣，当结果不满意时，通过微调流速达到最佳反应程 度。
[0015] 使用高效液相色谱法检测所得类可可脂CBE甘油三酯组成，甘油三酯的检测，所用 仪器及检测方法如下： 用电子分析天平秤取20mg样品于磨口三角烧瓶中，加入20ml液相色谱纯二氯甲烷，密 封待试。
[0016] 采用高效液相色谱联用蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行分析对本发明的制备 的类可可脂(CBE)，其中，色谱柱为AgilentZ0RBAXSB-C18柱，250X4.6 mm，5μm，流动相 为乙腈和二氯甲烷(梯度洗脱程序见表1)，色谱柱温度为20 °C，流速为1.0 mL/min，进样 体积为5yL。蒸发光散射检测器参数设置为，漂移管温度为65 °C，氮气流1.8L/min，信号 放大系数为1。
【主权项】
1. 一种连续化制备类可可脂的方法，其特征在于，该方法利用28°C棕榈油中间分提物 (ΡΟΜΠ 和硬脂酸甲酯(MS)为原料，1，3位特异性脂肪酶为催化剂，层析柱为反应容器，将脂 肪酶制成层析柱，通过酯化反应，得到连续制备类可可脂(CBE)，其具体步骤为： 称取15g~100g的1，3位特异性脂肪酶，在室温下静置1~1.5 h; 称取28°C棕榈油中间分提物(P0MF)与硬脂酸甲酯(MS)按质量比为1:1~1.2:1混合，混 合后放入温度为55°C的鼓风烘箱中融化，静置30~40min，融化为熔融液； 取150~500ml的上述步骤(2 )中得到的熔融液与上述步骤（1)中所述的15~100g的1，3 位特异性脂肪酶搅拌，搅拌均匀后，倒入层析柱内，然后将层析柱放入53-58Γ下的鼓风烘 箱中，进行酯交换反应； 通过旋转层析柱活塞的方法，底物熔融液以2.6~16g/min的速率流经层析柱，收集经 层析柱后滴下的反应液，底物熔融液连续不断加入到层析柱进行酯交换反应，实现连续制 备类可可脂(CBE)。2. 根据权利要求1所述的一种连续化制备类可可脂的方法，其特征在于，上述步骤(4) 中所述的底物流经层析柱流量(g/min)与层析住中脂肪酶质量(g)关系为： V=0.174M 其中，V为=底物熔融液在单位时间内的流量(g/min) ; Μ为=1，3位特异性脂肪酶的质量 (g) ;0.174.为层析柱的底物熔融液流量的控制参数。
【文档编号】A23G1/38GK106035922SQ201610406566
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】翁新楚, 王胜杰, 卓之阳
【申请人】上海大学