一种从栀子果实中提取西红花酸的方法
【专利摘要】本发明提供一种从栀子果实中提取西红花酸的方法，即采用超声提取技术对粉碎的栀子果实进行两次超声提取，提取液减压浓缩，并在特定条件下进行醇沉，沉淀物加水溶解后注入HPD-300大孔树脂柱进行吸附，以乙醇、水和冰醋酸混溶制得一定体积比洗脱液对上述树脂柱进行洗脱，洗脱液于饱和食盐水精制后得到较纯净产物，经高效液相色谱对产品进行检测，得到产品含量可达95%以上，本发明工艺操作简单，成本低，提取率高。
【专利说明】一种从栀子果实中提取西红花酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药领域，具体涉及一种从桅子果实中提取西红花酸的方法。
【背景技术】
[0002]西红花柱头产量极低，且资源极其有限，在中国很难大面积栽培，致使其价格昂贵被誉为“植物黄金”。传统中药桅子的干燥成熟果实含丰富的黄色素，其主要成分是西红花苷和西红花酸。西红花酸是西红花苷的苷元，具有不饱和共轭多烯酸结构，大量研究表明，西红花酸在抗心血管系统疾病、抗氧化、抗动脉粥样硬化、防治糖尿病并发症等方面有明确的生物活性，并且具有降低胆固醇，抑制肿瘤生长，肝中毒抑制剂等多种生理功能，此外西红花酸是皮肤单线态氧清除剂，胶原质合成刺激剂和皮肤免疫促进剂。西红花苷在体内以西红花酸吸收，并代谢成西红花酸葡萄酸醛酸，说明西红花酸在人体中容易被吸收、代谢，能够提取出天然、高纯度的西红花酸具有重大意义 。
[0003]目前西红花酸的来源主要通过化学合成以及由西红花苷水解所得，其制备工艺步骤繁多，操作困难，收率不理想，难以用传统方法纯化，使用大量的化学试剂，容易掺杂一些杂质，还有可能对环境造成污染，生产成本较高。本发明主要从桅子果实中提取西红花酸，分离出西红花苷用于其他用途，增加收益，其原料来源广泛，工艺简单，所用试剂对环境危害性较小。
【发明内容】
[0004]本发明针对现有技术中提取、制备西红花酸所用原料价格昂贵，工艺繁琐，产品纯度低，收率不高等问题，采用从桅子果实中直接提取西红花酸技术，工艺操作简单，成本低，产品收率高，纯度更好。
[0005]为了实现上述目的，本发明按以下步骤实现:
(1)将桅子果实粉碎，采用超声提取技术，以适量水做溶剂提取2_3h，过滤，重复进行上述操作，合并提取液，减压浓缩；
(2)将浓缩液加入一定量乙醇，低温条件下放置6-8h，滤去沉淀物，减压浓缩，加入一定量乙醇，低温条件下放置6-8h，去除上清液，得到沉淀物；
(3)用适量的水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔树脂柱进行吸附，并用乙醇:水:冰醋酸体积比为70-80:20-25:0.5-2的洗脱液进行洗脱，减压浓缩；
(4)上述浓缩液放入一定量饱和食盐水中，低温条件下结晶、离心、干燥，得到纯净西红花酸，取样检测。
[0006]根据上述
【发明内容】
所述，其特征在于:
步骤(1)中用水量为原料量3-5倍，减压浓缩至相对密度1.15-1.20。
[0007]步骤(2)中加入乙醇量分别为原料重量的4倍和6倍。
[0008]步骤(2)中低温条件温度为-5-0°C。
[0009]步骤(3)中所用乙醇:水:冰醋酸体积比为70-80:20-25:0.5_2，减压浓缩至相对密度 1.15-1.20。
[0010]其特征在于:步骤(4)中浓缩液重量与饱和食盐水重量比例为1:1-2，结晶温度为-5-0°C，干燥温度60°C。
[0011]本发明优点在于:采用超声提取技术可有效提高提取效率，选用HPD-300型大孔树脂吸附，并以混合洗脱液进行洗脱，所得产物收率提高，通过饱和食盐水结晶，可进一步对产物进行纯化，得到高纯度西红花酸，本技术中工艺操作简便，成本低，产品收率高，纯度好。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
(1)将500g桅子果实粉碎，采用超声提取技术，以1500g水做溶剂提取2h，过滤，重复进行上述操作，合并提取液，减压浓缩至相对密度1.15 ；
(2)浓缩液中加入2000g乙醇，低温条件下放置8h，滤去沉淀物，减压浓缩，加入3000g乙醇，低温条件下放置8h，去除上清液，得到沉淀物；
(3)用适量水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔树脂柱进行吸附，并用乙醇:水:冰醋酸体积比为75: 25: 2的洗脱液进行洗脱，减压浓缩至相对密度为1.15，称量得浓缩液22.5g ；
(4)上述浓缩液放入45g饱和食盐水中，(TC条件下结晶，离心，60°C条件下干燥，得到纯净西红花酸，取样检测。
[0013]采用高效液相色谱法，在波长为423nm处检测，得到的西红花酸含量为95.2%。
[0014]实施例2`
(1)将300g桅子果实粉碎，采用超声提取技术，以1200g水做溶剂提取3h，过滤，重复进行上述操作，合并提取液，减压浓缩至相对密度1.15 ；
(2)将浓缩液加入1200g乙醇，低温条件下放置7h，滤去沉淀物，减压浓缩，加入ISOOg乙醇，低温条件下放置7h，去除上清液，得到沉淀物；
(3)用适量水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔树脂柱进行吸附，并用乙醇:水:冰醋酸体积比为72: 25: 1.5的洗脱液进行洗脱，减压浓缩至相对密度为1.15，称量得浓缩液16.2g ；
(4)上述浓缩液放入30g饱和食盐水中，(TC条件下结晶，离心，60°C条件下干燥，得到纯净西红花酸，取样检测。
[0015]采用高效液相色谱法，在波长为423nm处检测，得到的西红花酸含量为95.6%。
[0016]本领域的技术普通技术人员都会理解，在本发明的保护范围内，对于上述实施例进行修改，添加和替换都是可能的，其都没有超出本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种从桅子果实中提取西红花酸的方法，按照以下步骤进行: (1)将桅子果实粉碎，采用超声提取技术，以适量水做溶剂提取2-3h，过滤，重复进行上述操作，合并提取液，减压浓缩； (2)将浓缩液加入一定量乙醇，低温条件下放置6-8h，滤去沉淀物，减压浓缩，加入一定量乙醇，低温条件下放置6-8h，去除上清液，得到沉淀物； (3)用适量的水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔树脂柱进行吸附，并用乙醇:水:冰醋酸体积比为70-80:20-25:0.5-2的洗脱液进行洗脱，洗脱液减压浓缩； (4)浓缩液放入一定量饱和食盐水中，低温条件下结晶、离心、干燥，得到纯净西红花酸，取样检测。
2.根据权利要求1所述，其特征在于:步骤(1)中用水量为原料量3-5倍，减压浓缩至相对密度1.15-1.20。
3.根据权利要求1所述，其特征在于:步骤(2)中加入乙醇量分别为原料重量的4倍和6倍。
4.根据权利要求1所述，其特征在于:步骤(2)中低温条件温度为-5-0°C。
5.根据权利要求1所述，其特征在于:步骤(3)中所用乙醇:水:冰醋酸体积比为70-80:20-25:0.5-2，减 压浓缩至相对密度 1.15-1.20。
6.根据权利要求1所述，其特征在于:步骤(4)中浓缩液重量与饱和食盐水重量比例为1:1-2，结晶温度为-5-0°C，干燥温度60°C。
【文档编号】C07C57/13GK103641705SQ201310630692
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日
【发明者】王河东, 张庆卫, 赵艳 申请人:威海东宝制药有限公司