含甲醇盐酸的脱析工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种含甲醇盐酸的脱析工艺，包括以下步骤：将含甲醇0.3%的31%(Wt)的盐酸与来自闪蒸罐的氯化钙溶液混合后从脱析塔顶部进入，塔釜溶液通过再沸器进行循环加热，脱析塔顶部的混合液在脱析塔内填料和内件表面发生气液高效传质过程；脱析出的氯化氢和甲醇气体从脱析塔顶部依次进入一级冷凝器和二级冷凝器，将夹带的水蒸汽冷凝；干燥的氯化氢和甲醇气体经过除雾器后送入氯甲烷合成装置，供氯甲烷合成使用；在脱析塔釜，稀氯化钙溶液进入闪蒸罐浓缩，闪蒸罐与热虹吸自然循环再沸器相连，过量的水被闪蒸罐蒸发出去，之后用冷凝器进行充分冷凝进入废水收集罐，之后将废水去碱中和处理。本发明具有操作方便、减少成本、节约能源的优点。
【专利说明】含甲醇盐酸的脱析工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含甲醇盐酸的脱析工艺。
【背景技术】
[0002] 氯甲烷的合成工艺中用31%盐酸脱析出氯化氢后和经加热汽化的甲醇气体在催化剂作用下进行反应生产氯甲烷。浓盐酸经脱析后塔釜稀酸除作为吸收液用于氯化氢的再吸收循环套用外，一般都要进行碱中和处理，另一方面因氯甲烷合成反应不能完全转化，仍有未反应的氯化氢和甲醇存在，形成副产物:含甲醇盐酸。此副产物所占比重较大，一般都要选择回收利用:如选择盐酸常规脱析法，但是含甲醇盐酸将难回收利用，主要原因是常规脱析法存在局限性，在盐酸脱析过程中，随着塔釜盐酸浓度逐渐降低，氯化氢会与水形成二元共沸物，氯化氢不能从水中分离出，浓度仍在15% (W/W)以上；如将塔釜液继续循环回用，不但会稀释盐酸原料浓度，增加脱析能耗，且因系统物料进出不平衡，存在原料胀库的现象；如将塔釜液直接中和处理，因废水含盐量高不能生化降解，给废水处理带来负担。因此，常规脱析法不能适用于生产要求。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种操作方便、减少成本、节约能源的含甲醇盐酸的脱析工艺。
[0004]本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种含甲醇盐酸的脱析工艺，包括以下步骤:
A、将含甲醇0.3%的31%(Wt)的盐酸与来自闪蒸罐的氯化钙溶液混合后从脱析塔顶部进入，其中盐酸与氯化钙溶液的重量比为1.0:2.5-3.5，塔釜溶液通过再沸器进行热虹吸自然循环加热，脱析塔顶部的混合液在脱析塔内填料和内件表面发生气液高效传质过程；
B、脱析出的氯化氢和甲醇气体从脱析塔顶部依次进入一级冷凝器和二级冷凝器，分别进行一级冷却和二级冷却，将夹带的水蒸汽冷凝；
C、干燥的氯化氢和甲醇气体经过除雾器后送入氯甲烷合成装置，供氯甲烷合成使用；
D、在脱析塔釜，稀氯化钙溶液进入闪蒸罐浓缩，闪蒸罐与热虹吸自然循环再沸器相连，过量的水被闪蒸罐蒸发出去，之后用冷凝器进行充分冷凝进入废水收集罐，之后将废水去碱中和处理。
[0005]本发明的进一步改进在于:经过闪蒸罐的氯化钙溶液浓度大于50%。
[0006]本发明的进一步改进在于:脱析塔内操作压力控制范围在0_2Barg。
[0007]本发明与现有技术相比具有以下优点:
本发明采用深度脱析法，其工艺流程顺畅，仅需在生化处理设施上增加少量投入，同样的产能，原料用量仅为常规脱析的50% ;且副产物含甲醇盐酸得到了利用，不仅减少了原料消耗成本，同时减少了物流运输和人工装卸以及其它管理费用投资的环节；同时利用生产甲醛时产生的大量蒸汽来进行深度脱析，使整个生产线的热源得到充分利用，并减少了循环水冷却蒸汽的运行费用。
[0008]【专利附图】
【附图说明】:
图1为本发明的流程图；
图中标号:1-闪蒸罐、2-脱析塔、3-再沸器、4-一级冷凝器、5-二级冷凝器、6-除雾器、7-热虹吸自然循环再沸器、8-冷凝器、9-废水收集罐。
[0009]【具体实施方式】:
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
[0010]本发明含甲醇盐酸的脱析工艺的一种【具体实施方式】，包括以下步骤:
A、将含甲醇0.3%的31%(Wt)的盐酸与来自闪蒸罐I的氯化钙溶液混合后从脱析塔2顶部进入，其中盐酸与氯化钙溶液的重量比为1.0:2.5-3.5，经过所述闪蒸罐I的氯化钙溶液浓度大于50%，脱析塔内操作压力控制范围在0-2Barg，塔釜溶液通过再沸器3进行热虹吸自然循环加热，脱析塔2顶部的混合液在脱析塔2内填料和内件表面发生气液高效传质过程；
B、脱析出的氯化氢和甲醇气体从脱析塔2顶部依次进入一级冷凝器4和二级冷凝器5，分别进行一级冷却和二级冷却，将夹带的水蒸汽冷凝；
C、干燥的氯化氢和甲醇 气体经过除雾器6后送入氯甲烷合成装置，供氯甲烷合成使
用；
D、在脱析塔釜，稀氯化钙溶液进入闪蒸罐I浓缩，闪蒸罐I与热虹吸自然循环再沸器7相连，过量的水被闪蒸罐I蒸发出去，之后用冷凝器8进行充分冷凝进入废水收集罐9，之后将废水去碱中和处理。
[0011]含甲醇盐酸要能作为原料循环套用，同时又必须保证盐酸脱析后的废水能处理，在工艺路线选择上必须采用盐酸深度脱析。深度脱析工艺原理的实质是提馏操作原理，通过盐酸和破沸剂混合进入脱析塔，控制脱析系统合适的压力后，由于盐酸与水共沸点的打破，盐酸原料中的甲醇与氯化氢一并从溶液中脱析出，脱析塔底稀释的破沸剂溶液通过液位差调节流进闪蒸罐内进行循环闪蒸浓缩后通过破沸剂循环泵送至脱吸塔循环使用，从闪蒸系统蒸出的废水中氯化氢含量已很低，通常在0.8% (W/W)以下，甲醇小于0.1%，因废水组成单一，有机物中仅有甲醇，可经冷却、碱中和后与其它装置产生的废水进入综合调节池稀释氯离子浓度，去活性污泥法生化降解处理，最终废水能合格排放。
[0012]本发明采用深度脱析法，其工艺流程顺畅，仅需在生化处理设施上增加少量投入，同样的产能，原料用量仅为常规脱析的50% ;且副产物含甲醇盐酸得到了利用，不仅减少了原料消耗成本，同时减少了物流运输和人工装卸以及其它管理费用投资的环节；同时利用生产甲醛时产生的大量蒸汽来进行深度脱析，使整个生产线的热源得到充分利用，并减少了循环水冷却蒸汽的运行费用。对氯甲烷的副产含甲醇盐酸的利用，做到废水达标排放，以便达到经济效益和环保效益双赢的目的。
【权利要求】
1.一种含甲醇盐酸的脱析工艺，其特征在于:包括以下步骤: A、将含甲醇0.3%的31%(Wt)的盐酸与来自闪蒸罐(I)的氯化钙溶液混合后从脱析塔(2)顶部进入，其中盐酸与氯化钙溶液的重量比为1.0:2.5-3.5，塔釜溶液通过再沸器(3)进行热虹吸自然循环加热，所述脱析塔(2)顶部的混合液在所述脱析塔(2)内填料和内件表面发生气液高效传质过程； B、脱析出的氯化氢和甲醇气体从所述脱析塔(2)顶部依次进入一级冷凝器(4)和二级冷凝器(5)，分别进行一级冷却和二级冷却，将夹带的水蒸汽冷凝； C、干燥的氯化氢和甲醇气体经过除雾器(6)后送入氯甲烷合成装置，供氯甲烷合成使用； D、在脱析塔釜，稀氯化钙溶液进入闪蒸罐(I)浓缩，所述闪蒸罐(I)与热虹吸自然循环再沸器(7)相连，过量的水被所述闪蒸罐(I)蒸发出去，之后用冷凝器(8)进行充分冷凝进入废水收集罐(9)，之后将废水去碱中和处理。
2.根据权利要求1所述一种含甲醇盐酸的脱析工艺，其特征在于:经过所述闪蒸罐(I)的氯化钙溶液浓度大于50%。
3.根据权利要求1所述一种含甲醇盐酸的脱析工艺，其特征在于:脱析塔内操作压力控制范围在0-2Barg。
【文档编号】C07C17/16GK103922887SQ201410179898
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】鲁星光 申请人:南通江天化学品有限公司