一种制备3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法
【专利摘要】本发明公开一种制备3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，涉及合成医药和电子材料的化工原料的方法，属于有机化学合成【技术领域】。其特征在于：在氮气环境下，以1-溴-3,5-二氟苯为起始原料制备得到4-溴-2,6-二氟甲苯，再利用4-溴-2,6-二氟甲苯与正丁基锂在-78℃下反应12h，加入三异丙基硼酸酯，用1N稀盐酸调节溶液pH值为5-6，加入乙酸乙酯萃取，用旋转蒸发仪水温35℃下，蒸出所有溶剂后，加入正己烷室温下漂洗3小时得到目标化合物。其有益效果在于：原料廉价易得，反应条件相对简单；能够实现规模化的量产，降低目标产物的生产成本，所制备得到的3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的产率为70-78％。
【专利说明】—种制备3, 5- 二氟-4-甲基苯硼酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及合成医药和电子材料的化工原料的方法，属于有机化学合成【技术领域】，具体的说是一种制备3，5- 二氟-4-甲基苯硼酸的方法。
【背景技术】
[0002]3，5-二氟-4-甲基苯硼酸是一种重要的合成医药和电子材料的化工原料。其制备一般通过中间体化合物4-溴-2，6- 二氟甲苯来完成，但是需要两篇专利(PCTInt.Appl.2008026149, PCT Int.Appl.2008078291)报道其合成方法，其合成方法如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种制备3，5- 二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于: ①在惰性气体环境下，以1-溴_3，5-二氟苯为起始原料，在_78°C下，与二异丙胺基锂作用生成苯基负离子，再与碘甲烷反应，用稀酸调节溶液PH值为6~7，加入有机溶剂萃取，用旋转蒸发仪水温35°C下，蒸出所有溶剂后，在102°C /2mmHg条件下，减压蒸馏生成4-溴-2，6-二氟甲苯； ②在惰性气体环境下，利用4-溴-2，6-二氟甲苯在-78°C下与丁基锂进行2.6N inhexanes反应，加入纯度为99%的三异丙基硼酸酯化合物，用IN稀酸调节溶液pH值为5~6，加入有机溶剂萃取，用旋转蒸发仪水温35°C下蒸出所有溶剂后，加入正己烷室温下漂洗3h得到目标化合物3，5- 二氟-4-甲基苯硼酸。
2.如权利要求1所述的一种制备3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述在惰性气体为氮气。
3.如权利要 求1所述的一种制备3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述的步骤①中1-溴_3，5- 二氟苯、二异丙胺基锂、碘甲烷的摩尔比为1: 1.1:1。
4.如权利要求1所述的一种制备3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述的步骤①中1-溴_3，5- 二氟苯、二异丙胺基锂、碘甲烷的摩尔比为1: 1.1:1。
5.如权利要求1所述的一种制备3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述步骤②中4-溴-3，6- 二氟甲苯、正丁基锂、三异丙基硼酸酯的摩尔比为1: 1.1: 1.05。
6.如权利要求1所述的一种制备3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述稀酸为IN盐酸。
7.如权利要求1所述的一种制备3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述步骤①中的有机溶剂为乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或乙醚中的一种。
8.如权利要求1所述的一种制备3，5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，其特征在于:所述步骤②中的有机溶剂为乙酸乙酯。
【文档编号】C07F5/02GK103951688SQ201410187124
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月6日 优先权日:2014年5月6日
【发明者】唐拥军, 莫珊 申请人:成都安斯利生物医药有限公司