丙烯酸3,3,5-三甲基环己醇酯的合成方法

丙烯酸3,3,5-三甲基环己醇酯的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种丙烯酸3,3,5-三甲基环己醇酯的合成方法，包括如下步骤：(1)将丙烯酸和3,3,5-三甲基环己醇在插有冷凝管得烧瓶中混合，搅拌；升温进行回流冷凝，当温度达到稳定回流时，加入催化剂进行反应；其中，丙烯酸与3,3,5-三甲基环己醇的摩尔比为1：1.2～3.8；所述的催化剂为对甲苯磺酸，其用量为全部反应物总重量的0.5～2.0％；(2)反应4～6h后，取下冷凝管，安上分水器，继续升温到120～130℃，保温反应3～6h；反应结束后减压蒸馏出过量的醇，即得产物，其中，整个反应过程中通入氮气。本方法丙烯酸的转化率达到90％以上；且产物颜色较浅，产品质量好，回收醇品质好，可多次套用。
【专利说明】丙烯酸3, 3, 5-三甲基环己醇酯的合成方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于丙烯酸树脂领域，具体是涉及一种丙烯酸3, 3, 5-三甲基环己醇酯的 合成方法。

【背景技术】
[0002] 丙烯酸3, 3, 5-三甲基环己醇酯是一种重要的精细化工中间产物，是一种高碳醇 酯，在光固化胶黏剂及涂料等方面有着重要的应用。丙烯酸3, 3, 5-三甲基环己醇酯类产品 主要是由丙烯酸和相应的醇发生酯化反应而制备得到，使用的催化剂主要有：浓硫酸、对甲 苯磺酸及其它的固体超强酸等。使用钛酸丁酯得到的产物颜色淡黄色，副产物少，但转化率 较低，使用对甲苯磺酸反应速度快，转化率高，副反应较少，颜色淡黄色，固体酸与阳离子交 换树脂均为环保型的催化剂，使用时不会引入新的杂质，但由于反应条件的限制，反应转化 率较低。使用强酸性催化剂的合成工艺路线中，使用对甲苯磺酸为传统路线，钛酸丁酯需要 的活化温度较高，固体酸与阳离子交换树脂均为新型催化剂，但未进行工业生产。


【发明内容】

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供丙烯酸3, 3, 5-三甲基环己醇 酯的合成方法。本发明的合成方法以丙烯酸、3, 3, 5-三甲基环己醇及催化剂为原料，可使 丙烯酸的转化率达到94%以上，丙烯酸酯的收率在96%以上；并且具有所得的产物颜色较 浅，产品质量好，回收醇品质好，可多次套用等优点。
[0004] 本发明的原理为：用丙烯酸和3, 3, 5-三甲基环己醇来合成丙烯酸3, 3, 5-三甲基 环己醇酯的反应分为两步进行；第一步，丙烯酸与3, 3, 5-三甲基环己醇加入四口烧瓶中， 升温至稳定回流冷凝温度；第二步，取出冷凝管，安上分水器，升温使反应中的水带出，反应 向正方向移动，提高反应收率。第一步反应是为了让反应正常进行，初始反应物浓度较高， 不需要分水；第二步反应将水及时分出，生成的水的迅速分离有利于反应向生成物的方向 移动，提高反应收率。反应的原理如下所示：
[0005]

【权利要求】
1. 丙烯酸3, 3, 5-三甲基环己醇酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将丙烯酸和3, 3, 5-三甲基环己醇在插有冷凝管得烧瓶中混合，搅拌；升温进行回 流冷凝，当温度达到稳定回流时，加入催化剂进行反应；其中，丙烯酸与3, 3, 5-三甲基环己 醇的摩尔比为1 :1. 2?3. 8 ;所述的催化剂为对甲苯磺酸，其用量为全部反应物总重量的 0· 5 ?2. 0% ; (2) 反应4?6h后，取下冷凝管，安上分水器，继续升温到120?130°C，保温反应3? 6h;反应结束后减压蒸馏出过量的醇，即得产物，其中，整个反应过程中通入氮气。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中的丙烯酸与3, 3, 5-三甲基环 己醇的摩尔比为1 :1. 2?2. 0。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑴中搅拌的速度为300?500转/ 分。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中催化剂的用量为全部反应物总 重量的0. 5?1. 5%。
5. 根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，步骤（2)中减压蒸馏的条件 为温度为80?100°C，压力为-0· 099?-0· 06Mpa。
【文档编号】C07C69/54GK104151159SQ201410342877
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月17日 优先权日:2014年7月17日
【发明者】潘朝群, 张进, 康英姿 申请人:华南理工大学