阻燃剂二甲基硅酸-1,3-间二醇酯化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阻燃剂二甲基硅酸-1，3-间二醇酯化合物及其制备方法。二甲基 硅酸-1，3-间二醇酯属无卤有机硅阻燃剂，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和 树脂等材料的阻燃剂。
【背景技术】
[0002] 合成有机高分子材料在日常生活中的应用越来越广泛。但许多高分子材料是易燃 的，经常引起火灾，对人们的生命财产造成严重的威胁。为了改善合成高分子材料易燃的弊 端，阻燃剂的研宄与应用得到了非常迅速的发展。随着人们生活水平的提高和环保意识的 增强，对阻燃剂提出了更加严格的要求，即朝着高效、低烟和低毒的方向发展。由于硅系阻 然剂具有有效的防熔体滴落、热稳定性好和阻燃抑制烟雾性能优良等优点，因而成为目前 阻燃剂开发的热门产品。
[0003] 本发明公开了一种无卤、环保阻燃剂二甲基硅酸-1，3-间二醇酯化合物及其制备 方法。该阻燃剂阻燃效果好，成本低，工艺简单，应用广泛，具有很好的应用开发前景。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂二甲基硅酸-1，3-间二醇酯化合物，其阻 燃效能高，成炭性能好，具有较好的增塑性，对环境友好，可克服现有技术中的不足。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
[0006] 二甲基硅酸-1，3-间二醇酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
【主权项】
1. 一种阻燃剂二甲基硅酸-1，3-间二醇酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下 式所示：
式中R=甲基、乙基或丙基。
2. 如权利要求1所述阻燃剂二甲基硅酸-1，3-间二醇酯的制备方法，其特征在于，该方 法为： 将1，3-丁二醇溶于有机溶剂中，在40°C下滴加等摩尔的二甲基二氯硅烷，滴加过程控 制温度不超过50°C，滴完后，l_2h升温到80-110°C，保温反应4-8h，加入产品质量1 % -3% 的缚酸剂，调至PH= 5-6,搅拌lh，趁热抽滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，得无色透明 液体二甲基硅酸-1，3-间二醇酯。
3. 如权利要求1所述阻燃剂二甲基硅酸-1，3-间二醇酯的制备方法，其特征在于，该方 法为： 将1，3-间二醇溶于有机溶剂中，在40°C下滴加等摩尔的二甲基二溴硅烷，滴加过程控 制温度不超过60°C，滴完后，l_2h升温到80-130°C，保温反应4-8h，加入产品质量1 % -3% 的缚酸剂，调至PH= 5-6,搅拌lh，趁热抽滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，得无色透明 液体二甲基硅酸-1，3-间二醇酯。
4. 如权利要求2和3所述阻燃剂二甲基硅酸-1，3-间二醇酯的制备方法，其特征在于： 所述1，3-间二醇为1，3-丁二醇、1，3-戊二醇或1，3-己二醇。
5. 如权利要求2和3所述阻燃剂二甲基硅酸-1，3-间二醇酯的制备方法，其特征在于： 所述有机溶剂为二氯乙烷、二氧六环、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚，其用量为，有机溶 剂体积毫升数是1，3-间二醇质量克数的3-5倍。
6. 如权利要求2和3所述阻燃剂二甲基硅酸-1，3-间二醇酯的制备方法，其特征在于： 所述缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂二甲基硅酸-1，3-间二醇酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中R＝甲基、乙基或丙基。制备方法为：将1，3-间二醇溶于有机溶剂中，在40℃下滴加等摩尔的二甲基二卤硅烷，滴加过程控制温度不超过60℃，滴完后，1-2h升温到80-130℃，保温反应4-8h，纯化处理，得无色透明液体二甲基硅酸-1，3-间二醇酯。本发明二甲基硅酸-1，3-间二醇酯阻燃效能高，成炭性好，有较好的增塑性，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C08L27-06, C07F7-18, C08K5-549
【公开号】CN104710450
【申请号】CN201510098816
【发明人】冯芳, 王世杰, 俞春雷, 王彦林
【申请人】苏州科技学院
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月6日