一种水性环保涂料骨料的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种水性环保涂料骨料的生产工艺，该工艺主要包括以下步骤：（1）原料缩合；（2）升温搅拌；（3）结晶成盐；（4）初次离心脱水；（5）中和反应；（6）脱色；（7）二次离心脱水；（8）重结晶；（9）分离提纯；（10）真空干燥；（11）造粒并包装；本发明技术方案所产生的有益效果是：生产的骨料—双丙酮丙烯酰胺（DAAM）纯度、精度较高，制备工艺简单，可操作性强，工艺成本低，干燥效果好，运输方便，易于工业化生产。
【专利说明】一种水性环保涂料骨料的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及涂料生产工艺，尤其涉及一种水性环保涂料骨料的生产工艺。
【背景技术】
[0002]现如今，水性环保涂料已经大面积取代传统涂料，因其传统涂料的气味重，毒性大，残留多，不环保，已经被大量具有环保性质且毒性较低的水性涂料所取代，其水性环保涂料的年生产量在直线上升，其水性环保涂料具有环保功能的中间产物为双丙酮丙烯酰胺(DAAM)，已经成为当今社会涂料生产中必不可少的骨料成分，双丙酮丙烯酰胺(DAAM)不仅是涂料的中间产物而且是其骨料，加入到涂料中，能够改善涂料原有的性质，使其具有环保性能，从根本山能降低涂料对人体的伤害以及对环境的污染，而且双丙酮丙烯酰胺(DAAM)在精细化工行业具有很多用途，特别是在涂料以及各种胶、粘合剂和交联剂行业，双丙酮丙烯酰胺(DAAM)通常以丙烯腈和丙酮(或双丙酮醇)为原料制备而成，现有技术下，生产双丙酮丙烯酰胺(DAAM)主要要完成原料搅拌，过滤、洗涤、结晶、干燥这几个步骤，需要分别在搅拌机，反应釜、离心机、干燥机等设备完成。
[0003]现有技术中生产双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的工艺较多，每种工艺都针对不同的生产参数进行生产，其生产的双丙酮丙烯酰胺(DAAM)纯度、精度相对来说不是很高，而且工艺的步骤较为传统，生产双丙酮丙烯酰胺(DAAM)主要受设备先进性以及反应条件、原料的成分以及原料的加入量之比等操作参数的限制，不同的操作参数会生成不同精度的双丙酮丙烯酰胺(DAAM)。
【发明内容】
[0004]本发明针对现有技术生产双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的工艺，研究提出一种工艺简单，成本低，条件易控制，精度、纯度较高的水性环保涂料骨料的生产工艺，该骨料为双丙酮丙烯酰胺(DAAM)。
[0005]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下:
一种水性环保涂料骨料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤:
(1)原料缩合:将原料二丙酮醇和丙烯腈以物质的量1:1?1.2同时加入到搅拌机中，搅拌机上设置温度传感器，同时通过滴液漏斗向搅拌机中采用少量多次的方法加入浓硫酸，二丙酮醇与浓硫酸的物质的量之比为1:2?2.2，并采用制冷设备将搅拌机中的温度控制在O?4°C，浓硫酸滴加时间I?1.5h ;
(2)升温搅拌:通过升温设备将搅拌机内的搅拌温度逐渐升至46?50°C，搅拌反应时间控制在6?10h，并通过搅拌机上的温度传感器感应并显示搅拌机内部的温度，得到骨料粗品；
(3)结晶成盐:将上述骨料粗品移至结晶釜中进行盐析结晶，先保温3?4小时，接着逐渐降温至O?2°C，温度降低后，向结晶釜中加入大量的水并进行3?4次循环萃取，每摩尔丙烯腈加入80?120ml的水，同时加入氯化钠至饱和状态，盐析、结晶10?12 h ; (4)初次离心脱水:经结晶成盐骨料粗品放入网板离心机中离心，去除掉骨料粗品中的大量水分；
(5)中和反应:对离心过后的骨料粗品分别加入质量分数为9.8%的稀硫酸和25%的液氨，调节骨料粗品的PH值为7.0?7.5 ;
(6)脱色:采用脱色剂对中和后的骨料粗品进行脱色；
(7)二次离心脱水:中和且脱色后的骨料粗品含有少量水分，在离心机中经过二次离心脱水去除骨料中多余的水分；
(8)重结晶:二次脱水后的骨料粗品在二甲苯溶液中进行重结晶，得到骨料成型品；
(9)分离提纯:通过压滤机对重结晶的骨料成型品进行分离提纯，重结晶温度控制在-5?0°C，重结晶时间6?8h，分离成型品中混杂的杂质，提高纯度；
(10)真空干燥:经重结晶的骨料成型品置入真空干燥设备中干燥16?20h，得到骨料鲜口不闫口口 ；
(11)造粒并包装。
[0006]本发明的进一步改进在于:所述步骤(I) “原料缩合”步骤中在滴加浓硫酸的同时搅拌机搅拌，搅拌机搅拌转速为60?80r/min。
[0007]本发明的进一步改进在于:所述步骤(2) “升温搅拌”步骤中搅拌机的搅拌转速为
15?25r/min。
[0008]本发明的进一步改进在于:所述步骤(10) “真空干燥”步骤中采用双锥回转真空干燥机对骨料成型品进行干燥。
[0009]本发明的有益效果是:通过本发明技术方案所获得的水性环保涂料骨料一双丙酮丙烯酰胺(DAAM)纯度、精度较高，制备工艺简单，可操作性强，工艺成本低，干燥效果好，运输方便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0010]为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明技术方案，下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的描述，经过本发明所例列举的实施例制得的中间产物一双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的含量在99.6%以上。
[0011]实施例一:
(I)原料缩合:将原料二丙酮醇和丙烯腈以物质的量1:1.2同时加入到搅拌机，搅拌机上设置温度传感器，同时通过滴液漏斗向搅拌机中采用少量多次的方法加入浓硫酸，二丙酮醇与浓硫酸的物质的量之比为1:2，并采用制冷设备将搅拌机中的温度控制在4°C，浓硫酸滴加时间Ih，滴加浓硫酸的同时伴随搅拌，搅拌转速80r/min，严格控制原料加入量的比值是生产骨料最为关键的一步；
(2 )升温搅拌:通过加热器向搅拌机内部逐渐通入热气流，将搅拌机内的搅拌温度逐渐升至48°C，搅拌反应时间8h，搅拌机的转速为15r/min，并时刻通过搅拌机上的温度传感器感应并显示搅拌机内部的温度，通过温度传感器上显示的温度，及时调整搅拌机内部原料的反应温度，确保原料的反应过程中始终处于较佳的反应氛围内，得到骨料粗品；
(3)结晶成盐:将上述骨料粗品移至结晶釜中进行盐析结晶，先保温4小时，接着通过通风冷却设备将结晶釜中的温度逐渐降温至0°C，温度降低后，向结晶釜中加入大量的水并进行3?4次循环萃取，每摩尔丙烯腈加入120ml的水，同时加入氯化钠至饱和状态，盐析、结晶12 h ；
(4)初次离心脱水:经结晶成盐骨料粗品放入网板离心机中离心，去除掉骨料粗品中的大量水分；
(5)中和反应:对离心过后的骨料粗品分别加入质量分数为9.8%的稀硫酸和25%的液氨，同时采用PH值试纸进行测试，稀硫酸和液氨的加入量随着PH值的变化逐渐加入，直到调节骨料粗品的PH值为7.0?7.5 ;
(6)脱色:采用脱色剂对中和后的骨料粗品进行脱色处理；
(7)二次离心脱水:中和且脱色后的骨料粗品含有少量水分，在离心机中经过二次离心脱水去除骨料中剩余的水分；
(8)重结晶:二次脱水后的骨料粗品在二甲苯溶液中进行重结晶，得到骨料成型品；
(9)分离提纯:通过压滤机对重结晶的骨料成型品进行分离提纯，可通过制冷设备对重结晶的容器内不断降温，保证重结晶温度控制在_5°C，重结晶时间8h，分离成型品中混杂的杂质，提闻纯度；
(10)真空干燥:经重结晶的骨料成型品置入双锥回转真空干燥机中干燥18h，得到骨料精品;
(11)造粒并包装:骨料精品为了便于包装和运输，首先将骨料精品通过造粒机制造成颗粒均匀的粒子，并包装在塑料防潮袋中，以方便运输和使用。
[0012]经过实施例一所获得的骨料一双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的含量为99.8%。
[0013]实施例二:
与实施例一不同的是:
步骤(1)“原料缩合”:将原料二丙酮醇和丙烯腈以物质的量1:1.1加入到搅拌机，二丙酮醇与浓硫酸的物质的量之比为1:2.1，并采用制冷设备将搅拌机中的温度控制在2°C，滴加时间1.3h,滴加浓硫酸的同时伴随搅拌,搅拌转速60r/min ；
步骤(2 ) “升温搅拌”:通过加热器向搅拌机内部逐渐通入热气流，将搅拌机内的搅拌温度逐渐升至46?,搅拌反应时间1h,搅拌机的转速为25r/min ；
步骤(3)“结晶成盐”:将上述骨料粗品移至结晶釜中进行盐析结晶，接着通过通风冷却设备将结晶釜中的温度逐渐降温至0°C，每摩尔丙烯腈加入10ml的水，同时加入氯化钠至饱和状态，盐析、结晶10 h ；
步骤(9) “分离提纯”:重结晶控制在_2°C，重结晶时间7h，分离成型品中混杂的杂质，提高纯度；
步骤(10) “真空干燥”:经重结晶的骨料成型品置入双锥回转真空干燥机中干燥20 h，得到骨料精品。
[0014]经过实施例二所获得的骨料一双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的含量为99.7%。
[0015]实施例三:
与实施例一不同的是:
步骤(1)“原料缩合”:将原料二丙酮醇和丙烯腈以物质的量1:1.0加入到搅拌机，二丙酮醇与浓硫酸的物质的量之比为1:2.2，并采用制冷设备将搅拌机中的温度控制在0°C，滴加时间1.5h,滴加浓硫酸的同时伴随搅拌,搅拌转速70r/min ； 步骤(2 ) “升温搅拌”:通过加热器向搅拌机内部逐渐通入热气流，将搅拌机内的搅拌温度逐渐升至50°C,搅拌反应时间6h,搅拌机的转速为25r/min ；
步骤(3)“结晶成盐”:将上述骨料粗品移至结晶釜中进行盐析结晶，接着通过通风冷却设备将结晶釜中的温度逐渐降温至2°C，并在每摩尔丙烯腈加入80ml的水，同时加入氯化钠至饱和状态，盐析、结晶11 h ;
步骤(9)“分离提纯”:重结晶控制在0°C，重结晶时间6h，分离成型品中混杂的杂质，提高纯度；
步骤(10) “真空干燥”:经重结晶的骨料成型品置入双锥回转真空干燥机中干燥16 h，得到骨料精品。
[0016]经过实施例三所获得的中间产物一双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的含量为99.6%。
[0017]以上所述仅为本发明的几个优选实施例，并非作为对本发明的进一步限定，凡是利用本发明说明书内容所作的各种等效替换，均在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种水性环保涂料骨料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤: (1)原料缩合:将原料二丙酮醇和丙烯腈以物质的量1:1?1.2同时加入到搅拌机中，搅拌机上设置温度传感器，同时通过滴液漏斗向搅拌机中采用少量多次的方法加入浓硫酸，二丙酮醇与浓硫酸的物质的量之比为1:2?2.2，并采用制冷设备将搅拌机中的温度控制在O?4°C，浓硫酸滴加时间I?1.5h ; (2)升温搅拌:通过升温设备将搅拌机内的搅拌温度逐渐升至46?50°C，搅拌反应时间控制在6?10h，并通过搅拌机上的温度传感器感应并显示搅拌机内部的温度，得到骨料粗品； (3)结晶成盐:将上述骨料粗品移至结晶釜中进行盐析结晶，先保温3?4小时，接着逐渐降温至O?2°C，温度降低后，向结晶釜中加入大量的水并进行3?4次循环萃取，每摩尔丙烯腈加入80?120ml的水，同时加入氯化钠至饱和状态，盐析、结晶10?12 h ; (4)初次离心脱水:经结晶成盐骨料粗品放入网板离心机中离心，去除掉骨料粗品中的大量水分； (5)中和反应:对离心过后的骨料粗品分别加入质量分数为9.8%的稀硫酸和和25%的液氨，调节骨料粗品的PH值为7.0?7.5 ; (6)脱色:采用脱色剂对中和后的骨料粗品进行脱色处理； (7)二次离心脱水:中和且脱色后的骨料粗品含有少量水分，在离心机中经过二次离心脱水去除骨料中剩余的水分； (8)重结晶:二次脱水后的骨料粗品在二甲苯溶液中进行重结晶，得到骨料成型品； (9)分离提纯:通过压滤机对重结晶的骨料成型品进行分离提纯，重结晶温度控制在-5?0°C，重结晶时间6?8h，分离成型品中混杂的杂质，提高纯度； (10)真空干燥:经重结晶的骨料成型品置入真空干燥设备中干燥16?20h，得到骨料精品，即双丙酮丙烯酰胺； (11)造粒并包装。
2.根据权利要求1所述的水性环保涂料骨料的生产工艺，其特征在于:所述步骤(I)“原料缩合”步骤中在滴加浓硫酸的同时搅拌机搅拌，搅拌机搅拌转速为60?80r/min。
3.根据权利要求1所述的水性环保涂料骨料的生产工艺，其特征在于:所述步骤(2)“升温搅拌”步骤中搅拌机的搅拌转速为15?25r/min。
4.根据权利要求1所述的水性环保涂料骨料的生产工艺，其特征在于:所述步骤(10)“真空干燥”步骤中采用双锥回转真空干燥机对骨料成型品进行干燥。
【文档编号】C07C231/08GK104262190SQ201410421760
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】糜锡骏 申请人:安徽梁溪环保新材料有限公司