一种脂环树脂4221(erl-4221)制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种脂肪族环氧树脂ERL-4221的制备方法，本发明的制备方法处理成本低，采用三氯甲烷作为溶剂，双氧水、CMCC为主要原料，经催化剂反应生成。此方法的特点是工艺简单，设备投资少，而且不存在过氧化物富集产生的安全隐患。成品应用广泛，可应用于光学胶粘剂及光固化产品、户外电子电器制品的电工浇注及电子灌封、户外涂料和无溶剂涂料；耐候性优于丙烯酸-聚氨酯涂料、环氧树脂活性稀释剂、电子电器、土木建筑、防腐涂料等通用型双酚A环氧树脂的应用领域、油品（润滑油、气缸油、变压器油）添加剂等领域。
【专利说明】—种脂环树脂4221 (ERL-4221 )制备方法
【技术领域】
[0001]本发明主要涉及一种树脂的制备方法，尤其设计一种脂环树脂4221 (ERL-4221)制备方法。
【背景技术】
[0002]脂环树脂4221又名3，4-环氧基环己基甲酸-3 '，4 ' -环氧基环己基甲酯，工业牌号ERL-4221。无色或淡黄色透明液体，是一种重要的精细有机中间体。
[0003]脂环树脂4221化此-4221)是一种新型脂环族产品，其化学名为3，4-环氧己基甲酸-3’，4’ -环氧环己基甲脂。其分子结构中没有不饱和双键存在，与其它类型环氧树脂体系相比，且具粘度很低，反应活性高，固化物物理机械性能好，粘结强度大，耐候性、电老化性能优良等特点，应范围极其广泛:可应用于光学胶粘剂及光固化产品、应用于户外电子电器制品的电工浇注及电子灌封、应用于户外涂料和无溶剂涂料；耐候性优于丙烯酸-聚氨酯涂料、应用于环氧树脂活性稀释、应用于电子电器、土木建筑、防腐涂料等通用型双酚A环氧树脂的应用领域、应用于聚氯乙烯、聚碳酸酯的稳定性，油品(润滑油、气缸油、变压器油)添加剂等领域。
【发明内容】
[0004]本发明目的就是提供一种脂环树脂4221 (ERL-4221)制备方法。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种脂肪族环氧树脂ERL-4221的制备方法，包括以下步骤:
将三氯甲烷泵入到反应釜中，投入催化剂十六烷基氯化吡啶、磷酸二氢钾，搅拌18-22min，升温至30_50°C，控温于30_50°C，将3-环己烯-1-甲酸3-环己烯甲酯滴入反应釜中，滴毕，再缓慢滴加双氧水，滴毕，搅拌，控温30-50°C，常压反应18-19h，反应结束后，降至室温，静置8-10min，分层，将有机层转入周转槽中，待反应釜水放完后，将有机层压回反应釜，加自来水搅拌4-6min，静置S-1Omin分层，将有机层转入浓缩釜中，合并水层至废水处理处，在温度为100°C，常压条件下开始浓缩回收三氯甲烷至三氯甲烷回收槽，得脂肪族环氧树脂ERL-4221半成品；将得到的半成品投入到精馏釜中，于-0.08Mpa、100_150°C下进行精馏，前馏份为3-环己烯-1-甲酸3-环己烯甲酯，收集，待脂肪族环氧树脂ERL-4221的含量达到99%时，开始采出成品，然后将成品转入混配釜中待包装。
[0006]一种脂肪族环氧树脂ERL-4221的制备方法，所述的三氯甲烷、十六烷基氯化吡啶、磷酸二氢钾、3-环己烯-1-甲酸3-环己烯甲酯、双氧水、自来水的质量比为3-3.1: 0.008-0.01:0.004:0.98-1:0.96-1:1。
[0007]本发明的优点是:
本发明的制备方法处理成本低，采用三氯甲烷作为溶剂，双氧水、CMCC为主要原料，经催化剂反应生成。此方法的特点是工艺简单，设备投资少，而且不存在过氧化物富集产生的安全隐患。成品应用广泛，可应用于光学胶粘剂及光固化产品、户外电子电器制品的电工浇注及电子灌封、户外涂料和无溶剂涂料；耐候性优于丙烯酸-聚氨酯涂料、环氧树脂活性稀释剂、电子电器、土木建筑、防腐涂料等通用型双酚A环氧树脂的应用领域、油品(润滑油、气缸油、变压器油)添加剂等领域。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
一种脂肪族环氧树脂ERL-4221的制备方法，包括以下步骤:
将三氯甲烷泵入到反应釜中，投入催化剂十六烷基氯化吡啶、磷酸二氢钾，搅拌18-22min，升温至30_50°C，控温于30_50°C，将3-环己烯-1-甲酸3-环己烯甲酯滴入反应釜中，滴毕，再缓慢滴加双氧水，滴毕，搅拌，控温30-50°C，常压反应18-19h，反应结束后，降至室温，静置8-10min，分层，将有机层转入周转槽中，待反应釜水放完后，将有机层压回反应釜，加自来水搅拌4-6min，静置S-1Omin分层，将有机层转入浓缩釜中，合并水层至废水处理处，在温度为100°C，常压条件下开始浓缩回收三氯甲烷至三氯甲烷回收槽，得脂肪族环氧树脂ERL-4221半成品；将得到的半成品投入到精馏釜中，于-0.08Mpa、100_150°C下进行精馏，前馏份为3-环己烯-1-甲酸3-环己烯甲酯，收集，待脂肪族环氧树脂ERL-4221的含量达到99%时，开始采出成品，然后将成品转入混配釜中待包装。釜底液为高沸点废物，收集交由危废单位处理。
[0009]一种脂肪族环氧树脂ERL-4221的制备方法，所述的三氯甲烷、十六烷基氯化吡啶、磷酸二氢钾、3-环己烯-1-甲酸3-环己烯甲酯、双氧水、自来水的质量比为3:0.008:0.004:1:1:1。
[0010]使用本发明的方法，脂肪族环氧树脂ERL-4221的得率为97%。
[0011]性能测试:
粘度(25。0: 200-450cp 环氧当量128-145 g/mol 溶解性:不溶于水。
【权利要求】
1.一种脂肪族环氧树脂ERL-4221的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 将三氯甲烷泵入到反应釜中，投入催化剂十六烷基氯化吡啶、磷酸二氢钾，搅拌18-22min,升温至30-50 °C，控温于30-50 °C，将3-环己烯-1-甲酸3-环己烯甲酯滴入反应釜中，滴毕，再缓慢滴加双氧水，滴毕，搅拌，控温30-50°C，常压反应18-19h，反应结束后，降至室温，静置8-10min，分层，将有机层转入周转槽中，待反应釜水放完后，将有机层压回反应釜，加自来水搅拌4-6min，静置S-1Omin分层，将有机层转入浓缩釜中，合并水层至废水处理处，在温度为100°C，常压条件下开始浓缩回收三氯甲烷至三氯甲烷回收槽，得脂肪族环氧树脂ERL-4221半成品；将得到的半成品投入到精馏釜中，于-0.0SMpa,100-150°C下进行精馏，前馏份为3-环己烯-1-甲酸3-环己烯甲酯，收集，待脂肪族环氧树脂ERL-4221的含量达到99%时，开始采出成品，然后将成品转入混配釜中待包装。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪族环氧树脂ERL-4221的制备方法，其特征在于所述的三氯甲烷、十六烷基氯化吡唆、磷酸二氢钾、3-环己烯-1-甲酸3-环己烯甲酯、双氧水、自来水的质量比为 3-3.1:0.008-0.01:0.004:0.98-1:0.96-1:1。
【文档编号】C07D303/40GK104327250SQ201410503717
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月27日 优先权日:2014年9月27日
【发明者】李兴术 申请人:安徽华甬新材料有限公司