一种制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统及工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统及工艺，该反应系统包含：原料预混釜，该原料预混釜的底部设置有第一出液口；与原料预混釜通过管道连通的高压反应设备，该高压反应设备设置有进液口，第二出液口和排气口；设置在原料预混釜与高压反应设备之间的进料泵，该进料泵分别连接原料预混釜的第一出液口、高压反应设备的进液口，能将原料液从原料预混釜泵入到高压反应设备中；与第二出液口通过管道连通的闪蒸塔；及，与该闪蒸塔顶部管道连通的醇回收装置。本发明利用上述反应系统提供的脂肪族或环族二氨基甲酸酯的制备方法，操作简便，反应条件较为温和，充分利用了反应原料，能耗小，反应收率高，用于工业化市场前景良好。
【专利说明】一种制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统及工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成脂肪(环)族二氨基甲酸酯的反应工艺及实现该工艺所涉及的系统和设备。具体地说，涉及一种用尿素醇解法合成脂肪(环)族二氨基甲酸酯的反应工艺及实现该工艺所涉及的系统和设备。
【背景技术】
[0002]氨基甲酸酯类化合物具有广泛的用途，可用作农药、医药、合成树脂改性和有机合成的中间体等。作为有机合成中间体，可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯，二聚氰胺衍生物、碳酸二烷基酯和聚乙烯胺等，氨基甲酸酯可以与不饱和烃、醛酮、多元醇和芳环等反应，生成各种用途的衍生物，也可用于合成吡咯、三唑酮和喹咪唑酮等杂环化合物，具有很好的应用前景。
[0003]己知有多种用于制备氨基甲酸酯的方法，包括:
(1)异氰酸酯与醇反应的方法；
(2)氯甲酸酯与胺在存在碱的条件下反应的方法；
(3)光气与醇和胺反应的方法；
(4)二甲基碳酸酯与甲酰胺反应的方法；
(5)二烷基碳酸酯与胺反应的方法；
(6)尿素与醇和胺的方法。
[0004]然而，上面提出的制备氨基甲酸酯的方法有下述缺点。方法(I)的缺点是，必须用刺激性异氰酸酯作为原材料，从而需要仔细地处理。方法(2)的缺点是，所用碱的摩尔数必须等于或大于等克分子数。方法(3)的缺点是，光气是剧毒且腐蚀性的，并且在反应中必须使用碱。方法(4)的缺点是，反应必须在高温或高压下进行。
[0005]在方法(5)中，从日本特公昭51(1976)~33095，日本特开昭57 (1982)~82361，和美国专利4，395，565中可知二甲基碳酸酯被用作二烷基碳酸酯。在该方法中，在存在路易斯酸、铅、钛或锆催化剂，或存在碱金属或碱土金属的醇化物的条件下，使二甲基碳酸酯与胺反应。然而，该方法的实例表明反应率通常很低，并且反应也容易产生作为副产品的N-甲基化合物。由于这个原因，方法(5)的缺点是，很难提供氨基甲酸酯的时空产率(STY)的改进。
[0006]在方法(6)中，因其所用原料尿素价廉易得，是一种具有较强经济竞争能力的制备氨基甲酸酯方法。然而，目前尿素法的工艺还存在各种缺陷，比如，能耗较大、收率较低、操作难度较高等等。因此，有必要进一步改进尿素醇解法的工艺和系统，以便更加有效地合成氨基甲酸酯。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种具有较强经济竞争能力的制备氨基甲酸酯方法及反应系统，该方法能耗小，收 率高，操作简便。[0008]为达到上述目的，本发明提供了一种制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，其中，该反应系统包含:
原料预混釜，该原料预混釜的底部设置有第一出液口 ；
与原料预混釜通过管道连通的高压反应设备，该高压反应设备设置有进液口，第二出液口和排气口；
设置在原料预混釜与高压反应设备之间的进料泵，该进料泵分别连接原料预混釜的第一出液口、高压反应设备的进液口，能将原料液从原料预混釜泵入到高压反应设备中；
与第二出液口通过管道连通的闪蒸塔；及 与该闪蒸塔顶部管道连通的醇回收装置。
[0009]上述的制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，其中，所述的原料预混釜的顶部还设置有第一冷凝循环装置；该冷凝循环装置包含第一冷凝器，该第一冷凝器的顶端进口和底端出口均与原料预混釜的顶部连通。
[0010]上述的制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，其中，所述的高压反应设备包含若干液相循环反应装置，该每个反应装置包含:
反应器，每个反应器设有底部出口、顶部进口和进液口，该底部出口侧线上设有连通闪蒸塔的第二出液口；
气液混合器；
连通反应器与气液混合器的第一循环泵；及
设置在反应器顶部的第二冷凝循环装置，该第二冷凝循环装置上设有排气口，该排气口连接尾气吸收装置；
其中，所述气液混合器包含管体，该管体的两端分别连通第一循环泵、顶部进口，该管体的侧壁连接保护气体的进气管道。
[0011]本发明的高压反应设备可以是一个或多个相互独立的液相循环反应装置，每个液相循环反应装置自成一个自循环高压反应体系。每个反应体系均设有与进料泵连接的进液口，与闪蒸塔连接的第二出液口，及与尾气吸收装置连接的排气口。
[0012]上述的制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，其中，所述的反应器选择固定床反应器、衆态床反应器或爸式反应器中的任意一种。
[0013]上述的制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，其中，所述的醇回收装置包含:
通过管道连通都闪蒸塔顶部的第三冷凝器；
与第三冷凝器出口连接的醇储罐；及
第二循环泵，该第二循环泵能将醇储罐中的低温醇液体泵入到第三冷凝器的冷凝套管内，使得第三冷凝器内的气相醇与醇储罐中的低温醇液体进行热交换。
[0014]本发明还提供了一种采用上述的反应系统制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应工艺，其中，该工艺包括:
步骤1，向原料预混釜内加入脂肪醇、脂肪族或环族二胺和尿素，加热溶解为均相反应
液；
步骤2，将上述均相反应液泵入到高压反应设备中，启动液相循环进行化学反应，产生包括氨气副产物在内的反应产物，从排气口排出含氨的气相物质；步骤3，将反应产物转入到闪蒸塔中，蒸出含醇物质，收集闪蒸塔底部的液相脂肪族或环族二氨基甲酸酯产物；
步骤4，通过醇回收装置回收含醇物质，继续作为反应原料。
[0015]上述的反应工艺，其中，所述的尿素选择尿素熔融液、尿素溶于液相脂肪醇形成的尿素脂肪醇溶液、尿素溶于液相氨基甲酸酯形成的尿素氨基甲酸酯溶液、和尿素溶于惰性溶剂形成的溶液中的至少一种。所述惰性溶剂可以是任何不参与所述反应器内的脂肪醇与反应原料的反应过程，并且不与反应物、中间产物和生成物发生反应的溶剂。
[0016]上述的反应工艺，其中，在步骤2中，泵入均相反应液前，先在高压反应设备中预设催化剂；所述的催化剂为催化剂床层、催化剂悬浮溶液或均相液体催化剂中的任意一种。具体来说，反应器为固定床反应器，则催化剂呈催化剂床层形式；反应器为浆态床反应器，则催化剂为悬浮有催化剂的悬浮溶液；反应器为釜式反应器，则催化剂为均相液体催化剂。
[0017]上述的反应工艺，其中，所述脂肪族或环族二胺选择1，4-环己烷二胺、己二胺、4，4’-二氨基二环己基甲烷、异佛尔酮二胺、三甲基己二胺、降冰片烷二甲胺中的任意一种；所述的脂肪醇为饱和单元脂肪醇，选择甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、辛醇、癸醇中的任意一种；所述催化剂为醋酸盐催化剂，该催化剂呈悬浮液或均相溶液形式。
[0018]上述的反应工艺，其中，所述高压反应设备设置有加热保温装置，温度范围100°C~260°C ;更优地，所述高压反应设备的循环管道为带有夹套的不锈钢管道，管道内通入导热油，导热油温度范围100°C~260°C ;所述高压反应设备外部带有夹套，内有加热盘管，夹套及盘管内部通入热的导热油，油温温度范围100°C~260°C ;高压容器容积为I~5m--，材质为316L，反应器最高耐压范围1.5~3.0Mpa0
[0019]上述的反应工艺，其中，所述闪蒸塔设置有加热保温装置，更优地，所述闪蒸塔为外带有夹套及内设盘管的不锈钢塔式容器，盘管及夹套内通导热油，导热油温度范围50°C~260°C ;闪蒸塔耐压范围为0.1~1.5MPa。
[0020]本发明提供的反应系统用于制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯，操作简便，反应条件较为温和，充分利用了反应原料，能耗小，反应收率高，用于工业化市场前景良好。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明的一种制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统的示意图。
[0022]图2为本发明的液相循环反应装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0023]以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步地说明。
[0024]如图1所示，为本发明提供的一种制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，该反应系统包含:
原料预混釜10，该原料预混釜10的底部设置有第一出液口 11 ;该原料预混釜10还设置有加热装置13，该加热装置可以是加热套或加热盘管；
原料预混釜10通过管道连通的高压反应设备20，该高压反应设备20设置有进液口211，第二出液口 212和排气口 213 ；
设置在原料预混釜10与高压反应设备20之间的进料泵30，该进料泵30分别连接原料预混釜10的第一出液口 11、高压反应设备20的进液口 211，能将原料液从原料预混釜10泵入到高压反应设备20中；
与第二出液口 212通过管道连通的闪蒸塔40;及 与该闪蒸塔40顶部管道连通的醇回收装置50。
[0025]所述的原料预混釜10的顶部还设置有第一冷凝循环装置12 ;该冷凝循环装置包含第一冷凝器121，该第一冷凝器121的顶端进口和底端出口均与原料预混釜10的顶部连通。
[0026]所述的高压反应设备20包含若干液相循环反应装置，如图2所示，该每个反应装置包含:
反应器21，每个反应器设有底部出口 214、顶部进口 215和进液口 211，该底部出口 214侧线上设有连通闪蒸塔40的第二出液口 212 ；
气液混合器22 ；
连通反应器21与气液混合器22的第一循环泵23 ;及
设置在反应器21顶部的第二冷凝循环装置24，该第二冷凝循环装置24上设有排气口213，该排气口 213连接尾气吸收装置；更优地，该第二冷凝循环装置24背部设置背压阀(图中未示)，通过该背压阀能调节压力，并排除尾气；
其中，所述气液混合器22包含管体，该管体的侧壁连接保护气体的进气管道，该管体的两端分别连通第一循 环泵23、顶部进口 215，更具体地，该管体的进液口连接第一循环泵23，该管体的出口连接反应器的顶部进口 215，将气液混合均匀的反应液输入到反应器21中。
[0027]本发明的高压反应设备20可以是一个或多个相互独立的液相循环反应装置，每个液相循环反应装置自成一个自循环高压反应体系。每个反应体系均设有与进料泵30连接的进液口 211，与闪蒸塔40连接的第二出液口 212，及与尾气吸收装置连接的排气口 213。在优选的实施例中，每个液相循环反应装置的各进液口 211与进料泵30的连接可通过三通或多通切换。
[0028]优选地，所述的反应器21选择固定床反应器、浆态床反应器或釜式反应器中的任
意一种。
[0029]所述的醇回收装置50包含:
通过管道连通都闪蒸塔40顶部的第三冷凝器51 ；
与第三冷凝器51出口连接的醇储罐52 ;及
第二循环泵53，该第二循环泵53能将醇储罐52中的低温醇液体泵入到第三冷凝器51的冷凝套管内，使得第三冷凝器51内的气相醇与醇储罐52中的低温醇液体进行热交换。
[0030]采用本发明的反应系统制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应工艺通过以下实施例具体说明。
[0031]实施例1
在用氮气置换整个系统的空气后，将170.3千克(1000摩尔)异佛尔酮二胺和370.6千克丁醇加入到原料预混釜中，然后边搅拌边加入132.1千克尿素，尿素加完后盖上釜盖，开始加热，等釜内温度升到125°C左右，丁醇开始回流，保温一个小时后，把原料预混釜10内的原料转移到高压反应设备20内，将650克醋酸锆加入到高压反应设备20内，开动反应液循环装置，从循环装置的气液混合器22上通入氮气，调好背压阀，使压力容器内的压力在10~15 Kg/cm2之内，在高压反应设备20的夹套和内部的盘管内通导热油加热，控制导热油的油温在220~250°C范围内，使高压反应设备20内温度控制在220~235°C之间。保温10个小时,在此期间一直通氮气。
[0032]10小时后取样，HPLC面积归一法分析，主产品异佛尔酮二氨基甲酸丁酯含量
97.5%，停止反应。关闭氮气入口，然后打开高压反应设备20底部的阀门，打开连接到闪蒸塔40管道上面的节流阀，利用高压反应设备20内的压力，使反应液进入到闪蒸塔40内，调节闪蒸塔40夹套和内部的盘管内的导热油温度，调节闪蒸塔40内的温度，进行闪蒸，过量的丁醇以气体的形式从塔顶排出，经过第三冷凝器51冷凝后泵入到醇储罐52中。闪蒸塔40底部排出产品异佛尔酮二氨基甲酸丁酯，采用储罐储存。
[0033]本次反应共得产品377.6Kg，液相外标法分析主产品含量为95.3%，产率为:
97.18%。
[0034]实施例2
用氮气置换整个系统的空气，将85.2千克(500摩尔)异佛尔酮二胺和185.3千克丁醇泵入到原料预混釜中，然后边搅拌边加入66.1千克尿素，尿素加完后盖上釜盖，开始加热。等釜内温度升到125°C左右，丁醇开始回流后，保温一个小时。然后把原料预混釜10内的原料转移到高压反应设备20内，将326克醋酸锌加入到高压反应设备20内，开动反应液循环装置，从循环装置的气液混合器22上通入氮气，调好背压阀，使压力容器内的压力在10~
15Kg/cm2之内，在高压反应设备20的夹套和内部的盘管内通导热油加热，控制导热油的油温在220~250°C范围内，使高压反应设备20内温度控制在220~235°C之间。保温8个小时，在此期间一直通氮气排除反应的氨气。
[0035]8小时后取样，HPLC面积归一法分析，主产品异佛尔酮二氨基甲酸丁酯含量达到
98.2%，停止反应。关闭氮气入口，然后打开高压反应设备20底部的阀门，打开连接到闪蒸塔40管道上面的节流阀，利用高压反应设备20内的压力，使反应液进入到闪蒸塔40内，调节闪蒸塔40夹套和内部的盘管内的导热油温度，调节闪蒸塔40内的温度，进行闪蒸，过量的丁醇以气体的形式从塔顶排出，经过第三冷凝器51冷凝后泵入到醇储罐52中。闪蒸塔40底部排出产品异佛尔酮二氨基甲酸丁酯，采用储罐储存。
[0036]本次反应共得产品189.4Kg，液相外标法分析主产品含量为96.1%，产率为:98.3%。
[0037]实施例3
用氮气置换整个系统的空气，将116.2千克(1000摩尔)己二胺和592.96千克丁醇加入到原料预混釜10中，然后边搅拌边加入132.1千克尿素，尿素加完后盖上釜盖，开始加热，等釜内温度升到125°C左右，丁醇开始回流，保温一个小时后，把原料预混釜10内的原料转移到高压反应设备20内，将650克醋酸锆加入到高压反应设备20内，开动反应液循环装置，从循环装置的气液混合器22上通入氮气，调好背压阀，使压力容器内的压力在10~15Kg/ cm2之内，在高压反应设备20的夹套和内部的盘管内通导热油加热，控制导热油的油温在220~250°C范围内，使高压反应设备20内温度控制在220~235°C之间。保温8个小时，在此期间一直通氮气。
[0038]8小时后取样 ，HPLC面积归一法分析，主产品1，6_六亚甲基二氨基甲酸丁酯含量达到98.9%，停止反应。关闭氮气入口，然后打开高压反应设备20底部的阀门，打开连接到闪蒸塔40管道上面的节流阀，利用高压反应设备20内的压力，使反应液进入到闪蒸塔40内，调节闪蒸塔40夹套和内部的盘管内的导热油温度，调节闪蒸塔40内的温度，进行闪蒸，过量的丁醇以气体的形式从塔顶排出，经过第三冷凝器51冷凝后泵入到醇储罐52中。闪蒸塔40底部排出产品1，6-六亚甲基二氨基甲酸丁酯，采用储罐储存。
[0039]本次反应共得产品324.3Kg，液相外标法分析主产品含量为95.8%，产率为:98.21%。
[0040]实施例4
在用氮气置换整个系统的空气后，将368.6千克乙醇加入到原料预混釜10中，然后边搅拌边加入132.1千克尿素，尿素加完后盖上釜盖，开始加热，等釜内温度升到80°C左右，乙醇开始回流，保温一个小时后，把原料预混釜10内的原料转移到高压反应设备20内，将170.3千克(1000摩尔)异佛尔酮二胺和645克醋酸铅加入到高压反应设备20内，开动反应液循环装置，从循环装置的气液混合器22上通入氮气，调好背压阀，使压力容器内的压力在10~15 Kg/ cm2之内，在高压反应设备20的夹套和内部的盘管内通导热油加热，控制导热油的油温在220~250°C范围内，使高压反应设备20内温度控制在220~235°C之间。保温7个小时，在此期间一直通氮气。
[0041]7小时后取样，HPLC面积归一法分析，主产品异佛尔酮二氨基甲酸乙酯含量达到98.1%，停止反应。关闭氮气入口，然后打开高压反应设备20底部的阀门，打开连接到闪蒸塔40管道上面的节流阀， 利用高压反应设备20内的压力，使反应液进入到闪蒸塔40内，调节闪蒸塔40夹套和内部的盘管内的导热油温度，调节闪蒸塔40内的温度，进行闪蒸，过量的丁醇以气体的形式从塔顶排出，经过第三冷凝器51冷凝后泵入到醇储罐52中。闪蒸塔40底部排出产品异佛尔酮二氨基甲酸乙酯，采用储罐储存。
[0042]本次反应共得产品320.1Kg,液相外标法分析主产品含量为96.3%，产率为:
98.07%。
[0043]实施例5
在用氮气置换整个系统的空气后，将370.6千克丁醇加入到原料预混釜10中，然后边搅拌边加入132.1千克尿素，尿素加完后盖上釜盖，开始加热，等釜内温度升到125°C左右，丁醇开始回流，保温一个小时后，把原料预混釜10内的原料转移到高压反应设备20内，将114.2千克(1000摩尔)1，4-环己烷二胺和650克醋酸钠加入到高压反应设备20内，开动反应液循环装置，从循环装置的气液混合器22上通入氮气，调好背压阀，使压力容器内的压力在10~15 Kg/ cm2之内，在高压反应设备20的夹套和内部的盘管内通导热油加热，控制导热油的油温在220~250°C范围内，使高压反应设备20内温度控制在220~235°C之间。保温8个小时，在此期间一直通氮气。
[0044]8小时后取样，HPLC面积归一法分析，主产品1，4_环己烷二氨基甲酸丁酯含量达到98.8%，停止反应。关闭氮气入口，然后打开高压反应设备20底部的阀门，打开连接到闪蒸塔40管道上面的节流阀，利用高压反应设备20内的压力，使反应液进入到闪蒸塔40内，调节闪蒸塔40夹套和内部的盘管内的导热油温度，调节闪蒸塔40内的温度，进行闪蒸，过量的丁醇以气体的形式从塔顶排出，经过第三冷凝器51冷凝后泵入到醇储罐52中。闪蒸塔40底部排出产品1，4-环己烷二氨基甲酸丁酯，采用储罐储存。[0045]本次反应共得产品321Kg，液相外标法分析主产品含量为95.9%，产率为:97.97%。
[0046]实施例6
用氮气置换整个系统的空气，将444.72千克丁醇加入到原料预混釜10中，然后边搅拌边加入132.1千克尿素，尿素加完后盖上釜盖，开始加热，等釜内温度升到125°C左右，丁醇开始回流，保温一个小时后，把原料预混釜10内的原料转移到高压反应设备20内，将210.4千克(1000摩尔)4，4’ - 二氨基二环己基甲烷和650克醋酸钙加入到高压反应设备20内，开动反应液循环装置，从循环装置的气液混合器22上通入氮气，调好背压阀，使压力容器内的压力在10~15 Kg/ cm2之内，在高压反应设备20的夹套和内部的盘管内通导热油加热，控制导热油的油温在220~250°C范围内，使高压反应设备20内温度控制在220~235°C之间。保温8个小时，在此期间一直通氮气。
[0047]8小时后取样，HPLC面积归一法分析，主产品4，4’ - 二环己基甲烷二氨基甲酸丁酯含量达到98.7%，停止反应。关闭氮气入口，然后打开高压反应设备20底部的阀门，打开连接到闪蒸塔40管道上面的节流阀，利用高压反应设备20内的压力，使反应液进入到闪蒸塔40内，调节闪蒸塔40夹套和内部的盘管内的导热油温度，调节闪蒸塔40内的温度，进行闪蒸，过量的丁醇以气体的形式从塔顶排出，经过第三冷凝器51冷凝后泵入到醇储罐52中。闪蒸塔40底部排出产品4，4’ - 二环己基甲烷二氨基甲酸丁酯，采用储罐储存。
[0048]本次反应共得产品420.9Kg，液相外标法分析主产品含量为95.9%，产率为:
98.36%ο
[0049]由上述实施例可知，本发明提供的反应系统用于制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯，操作简便，反应条 件较为温和，充分利用了反应原料，能耗小，反应收率高，用于工业化市场前景良好。
[0050]尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
【权利要求】
1.一种制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，其特征在于，该反应系统包含: 原料预混釜(10)，该原料预混釜(10)的底部设置有第一出液口(11)； 与原料预混釜(10)通过管道连通的高压反应设备(20)，该高压反应设备(20)设置有进液口(211)，第二出液口 (212)和排气口(213)； 设置在原料预混釜(10)与高压反应设备(20)之间的进料泵(30)，该进料泵(30)分别连接原料预混釜(10)的第一出液口( 11 )、高压反应设备(20)的进液口( 211 )，能将原料液从原料预混釜(10)泵入到高压反应设备(20)中； 与第二出液口(212)通过管道连通的闪蒸塔(40);及 与该闪蒸塔(40)顶部管道连通的醇回收装置(50)。
2.如权利要求1所述的制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，其特征在于，所述的原料预混釜(10)的顶部还设置有第一冷凝循环装置(12);该冷凝循环装置包含第一冷凝器(121)，该第一冷凝器(121)的顶端进口和底端出口均与原料预混釜(10)的顶部连通。
3.如权利要求1所述的制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，其特征在于，所述的高压反应设备(20)包含若干液相循环反应装置，该每个反应装置包含: 反应器(21)，每个反应器设有底部出口(214)、顶部进口(215)及进液口(211)，该底部出口(214)侧线上设有连通闪蒸塔(40)的第二出液口(212)； 气液混合器(22); 连通反应器(21)与气液混合器(22)的第一循环泵(23);及 设置在反应器(21)顶部的第二冷凝循环装置(24)，该第二冷凝循环装置(24)上设有排气口(213)，该排气口(213)连接尾气吸收装置； 其中，所述气液混合器(22)包含管体，该管体的两端分别连通第一循环泵(23)、顶部进口(215)，该管体的侧壁连接保护气体的进气管道。
4.如权利要求3所述的制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，其特征在于，所述的反应器(21)选择固定床反应器、浆态床反应器或釜式反应器中的任意一种。
5.如权利要求1所述的制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应系统，其特征在于，所述的醇回收装置(50)包含: 通过管道连通都闪蒸塔(40)顶部的第三冷凝器(51)； 与第三冷凝器(51)出口连接的醇储罐(52);及 第二循环泵(53)，该第二循环泵(53)能将醇储罐(52)中的低温醇液体泵入到第三冷凝器(51)的冷凝套管内，使得第三冷凝器(51)内的气相醇与醇储罐(52)中的低温醇液体进行热交换。
6.一种采用权利要求1所述的反应系统制备脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应工艺，其特征在于，该工艺包括: 步骤1，向原料预混釜(10)内加入脂肪醇、脂肪族或环族二胺和尿素，加热溶解为均相反应液； 步骤2，将上述均相反应液泵入到高压反应设备(20)中，启动液相循环进行化学反应，产生包括氨气副产物在内的反应产物，从排气口(213)排出含氨的气相物质； 步骤3，将反应产物转入到闪蒸塔(40)中，蒸出含醇物质，收集闪蒸塔底部的液相脂肪族或环族二氨基甲酸酯产物；步骤4，通过醇回收装置(50)回收步骤3蒸出的含醇物质，继续作为反应原料。
7.如权利要求6所述的反应工艺，其特征在于，所述的尿素选择尿素熔融液、尿素溶于液相脂肪醇形成的尿素脂肪醇溶液、尿素溶于液相氨基甲酸酯形成的尿素氨基甲酸酯溶液、和尿素溶于惰性溶剂形成的溶液中的至少一种。
8.如权利要求6所述的反应工艺，其特征在于，在步骤2中，均相反应液泵入前，在高压反应设备(20)中预设催化剂，所述的催化剂为催化剂床层、催化剂悬浮溶液或均相液体催化剂中的任意一种。
9.如权利要求8所述的反应工艺，其特征在于，所述脂肪族或环族二胺选择1，4-环己烷二胺、己二胺、4，4’ - 二氨基二环己基甲烷、异佛尔酮二胺、三甲基己二胺、降冰片烷二甲胺中的任意一种；所述的脂肪醇为饱和单元脂肪醇，选择甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、辛醇、癸醇中的任意一种；所述的催化剂为醋酸盐催化剂，该催化剂呈悬浮液或均相溶液形式。
10.如权利要求6所述的反应工艺，其特征在于，所述高压反应设备(20)设置有加热保温装置，温度范围100°C~2 60°C ;所述闪蒸塔(40)设置有加热保温装置，温度范围50°C~260。。。
【文档编号】C07C269/04GK103992244SQ201410206798
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月15日 优先权日:2014年5月15日
【发明者】赵战如, 谭学峰, 于涛 申请人:上海沣勃新材料科技有限公司