一种低温固相合成天门冬氨酸钙的方法
【专利摘要】本发明涉及一种低温固相合成天门冬氨酸钙的方法。利用天门冬氨酸粉末与碳酸钙粉末按摩尔比2:1混匀，加入蒸馏水混匀，控制含水量在20%~40%，混匀后物料50~100℃边反应边干燥，干燥后得天门冬氨酸钙，粉碎后得天门冬氨酸钙粉末。该方法工艺简单，能耗低，能够提高生产效率降低生产成本。
【专利说明】 一种低温固相合成天门冬氨酸钙的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种低温固相合成天门冬氨酸钙的方法。天门冬氨酸粉末与碳酸钙粉末按摩尔比2:1混匀，加蒸馏水混匀后边反应边干燥，干燥后得天门冬氨酸钙，粉碎后得天门冬氨酸钙粉末。
【背景技术】
[0002]天门冬氨酸钙是由2分子L-天门冬氨酸与I分子钙离子螯合而成的一个钙离子在内的五元环状结构的化合物，分子中心是钙原子，两边分别是对称的氨基酸分子，状似蟹钳住中心的钙原子，形成两个稳定五元环的化学结构。其分子式为C8H12O8N2Ca,相对分子质量304.2。天门冬氨酸钙呈白色粉末状，具有无臭、具吸湿性、易溶于水、难溶于有机溶剂及水溶液呈中性等理化特点。
[0003]天门冬氨酸钙是一种具有生物活性的氨基酸钙。它的化学结构稳定、水溶性好、人体吸收率高，是钙营养强化剂的新一代产品，亦可作为食品添加剂。
[0004]天门冬氨酸钙可大大提高人体吸收钙的效率，这种钙添加剂与人体有很好的相容性。研究表明，天门冬氨酸钙能稳定地溶解于小肠液中，小肠绒毛能高效率地捕获天门冬氨酸钙，通过小肠绒毛上皮细胞实现天门冬氨酸钙的分子级的吸收，小肠绒毛上皮细胞中的还原酶使天门冬氨酸钙中的钙离子转化为零价钙，并通过血液循环，将钙原子输送到所需钙的部位，同时天冬氨酸经过转氨处理，迅速形成人体所需要的多种氨基酸。因此，天门冬氨酸钙的补钙效率高达95%以上。而且，把补钙过程中的副作用转化为有益的积极作用。天门冬氨酸钙作为新一代钙补品，是一种氨基酸螯合钙类，具有稳定的化学结构，良好的脂溶性和高吸收率的优势。可作为医药中间体，食品添加剂使用。
[0005]生产天门冬氨酸钙的钙源有碳酸钙、氧化钙和氢氧化钙。钙源可以来自于矿石，也可来自于牡蛎壳等海洋贝类。目前生产天门冬氨酸钙的方法均为天门冬氨酸在水溶液中与碳酸钙、氧化钙和氢氧化钙反应，生成天门冬氨酸钙溶液，天门冬氨酸钙溶液再经浓缩等工艺，通过喷雾干燥或真空干燥等方法获得天门冬氨酸钙成品。专利CN200610038880.7中，将L-天门冬氨酸和氢氧化钙原料按重量比3.Γ3.8:1配料，加入水搅拌，得混悬液；混悬液加热并引入胶体磨，再经高压流体纳米磨，得天门冬氨酸钙溶液，加入乙醇沉淀，离心分离沉淀后真空干燥并过筛后得到成品。专利CN201210206535.5采用L-天门冬氨酸与碳酸钙为原料加水反应得天门冬氨酸钙溶液，溶液过滤取上清喷雾干燥得天门冬氨酸钙成品。戎瞬成在《天门冬氨酸钙合成的研究中》中介绍了一种天门冬氨酸与氢氧化钙在液体中反应合成天门冬氨酸钙的方法，反应合成的天门冬氨酸钙溶液经浓缩、过滤、结晶、干燥得天门冬氨酸钙成品。
[0006]上述生产方法存在工艺步骤多、用水量大、喷雾干燥或真空冷冻干燥方法能耗高等缺点。采用碳酸钙为原料合成天门冬氨酸钙，可以省去碳酸钙经高温煅烧制备氧化钙的过程。以天门冬氨酸和碳酸钙低温固相合成天门冬氨酸钙，工业简单易控，用水量少，无需喷雾干燥或真空干燥，能耗低。
【发明内容】
[0007]本发明所要解决的技术问题是提供一种简单的天门冬氨酸钙生产方法，降低天门冬氨酸钙生产过程中用水量及能耗，从而提高生产效率，降低生产成本。
[0008]本发明的技术方案是天门冬氨酸钙的低温固相合成，利用天门冬氨酸粉末与碳酸钙粉末按摩尔比2:1混匀，加入蒸馏水混匀后，边反应边干燥得天门冬氨酸钙，粉碎后得天门冬氨酸钙粉末。该方法优点是以碳酸钙为原料，省去碳酸钙煅烧制备氧化钙过程；固相反应用水量少，低温固相反应能耗低，边反应边干燥避免了喷雾干燥或真空冷冻干燥等高耗能干燥工艺。
[0009]天门冬氨酸钙的低温固相合成方法的步骤为:
(1)天门冬氨酸粉末与碳酸钙粉末按摩尔比2:1混匀；
(2)混匀后的物料加入蒸馏水，控制含水量控制在20°/Γ40%；
(3)加入蒸馏水物料，5(T10(TC边反应边干燥，干燥后得天门冬氨酸钙，粉碎后得天门冬氨酸钙成品。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1天门冬氨酸钙结构式。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
取266.20g (2mol)天门冬氨酸粉末与100.1Og (Imol)碳酸钙粉末混匀，加入75.0mL蒸馏水，搅拌混匀。物料于60°C烘箱中边反应边干燥7h得天门冬氨酸钙，粉碎后得天门冬氨酸钙粉末。
[0012]实施例2
取53.24kg (400mol)天门冬氨酸粉末与20.02kg (200mol)碳酸钙粉末混匀，加入28.0L蒸馏水，搅拌混匀。物料于100°C边反应边干燥5h得天门冬氨酸钙，粉碎后得天门冬氨酸钙粉末。
[0013]以上所述的实施案例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明的设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
【权利要求】
1.一种低温固相合成天门冬氨酸钙的方法，其特征在于天门冬氨酸粉末与碳酸钙粉末按摩尔比2:1混匀，加蒸馏水混匀后边反应边干燥，干燥后得天门冬氨酸钙，粉碎后得天门冬氨酸钙粉末。
2.如权利要求1所述的低温固相合成天门冬氨酸钙方法，其特征在于加蒸馏水混匀过程中，蒸馏水加入量为天门冬氨酸粉末与碳酸钙粉末混匀物料的20°/Γ40%。
3.如权利要求1所述的低温固相合成天门冬氨酸钙方法，其特征在混匀后物料边反应边干燥温度为5(Tl00°C。
【文档编号】C07C229/24GK104326933SQ201410525719
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月9日 优先权日:2014年10月9日
【发明者】程池, 刘勇, 徐友强, 裴疆森, 张京涛, 王哲 申请人:中国食品发酵工业研究院