一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法
【专利摘要】本发明公开了一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法，使用合成的吸附分离材料（A）在丙二醇苯醚中分散等处理，富集丙二醇苯醚中的苯酚（B），使原高含量苯酚的丙二醇苯醚得到降低，本发明生产加工过程成本低廉，精制能耗低，适合丙二醇苯醚生产企业利用现有设备与技术条件，获得高质量的丙二醇苯醚产品。
【专利说明】一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 目前国内丙二醇苯醚合成方法一般都采用环氧丙烷和苯酚直接催化合成获得。使 用这种合成方法，难免会存在微量苯酚杂质，工业上为降低微量苯酚的工艺方法主要是使 用减压精馏的方法，尽可能的除去丙二醇苯醚中的苯酚。常见的一级品丙二醇苯醚中苯酚 含量要求低于0. 1%，采用普通减压精馏方法，不仅能耗高，而且对生产技术要求也较高。为 解决这一技术难题，国内许多丙二醇苯醚生产企业都投入了很多的技术研究力量，但由于 丙二醇苯醚中微量苯酚含量进一步降低，难度较大，一直困扰国内丙二醇苯醚生产企业的 产品质量问题。
[0004]
【发明内容】
[0005] 本发明为解决上述【背景技术】中的技术问题，提供了一种采用吸附分离的技术方 案，为彻底解决丙二醇苯醚产品中苯酚含量问题提出了便捷的解决之道。
[0006] 本发明的目的是以如下方式实现的：一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方 法，使用合成的吸附分离材料(A)在丙二醇苯醚中分散等处理，富集丙二醇苯醚中的苯酚 (B)，使原高含量苯酚的丙二醇苯醚得到降低； 更进一步的优化方案是，上述的一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法，合成的 吸附分离材料(A)包括： (1) 使用去离子水稀释的水玻璃10-20%浓度，使用醋酸中和到pH值不高于7. 5,形成 二氧化硅溶胶； (2) 使用质量浓度不高于3%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与二氧化硅等 摩尔量的比例加入到前述二氧化硅溶胶中； (3) 异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过1. 5°C缓慢升温到 75-80°C，当温度达到80°C即保温老化3小时； (4) 老化结束后，采用过滤，去离子水洗涤等方法除去其中的异丙醇等杂质。将过滤得 到的固体材料在不高于140°C条件下干燥10-12小时即可； 更进一步的优化方案是，上述的一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法，富集丙 二醇苯醚中苯酚过程（B)将吸附分离材料(A)常温下直接投入丙二醇苯醚中，其用量为丙 二醇苯醚质量的0. 5-4. 5% ; 更进一步的优化方案是，上述的一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法，吸附分 离材料(A)可以重复使用，重复使用前需要用等质量的甲苯溶液洗涤后，经过不高于140°C 干燥即可。
[0007] 本发明的优点：本发明对现有丙二醇苯醚生产工艺精制过程中的苯酚含量的控制 技术进行了改进，解决了微量苯酚的控制技术问题，使得通过普通精馏难以获得的苯酚含 量低于800ppm的精制纯化过程变得简便易行。生产加工过程成本低廉，精制能耗低，适合 丙二醇苯醚生产企业利用现有设备与技术条件，获得高质量的丙二醇苯醚产品。
[0008]
【具体实施方式】： 一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法，其特征在于：使用合成的吸附分离材料 (A)在丙二醇苯醚中分散等处理，富集丙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的丙二醇 苯醚得到降低；合成的吸附分离材料(A)包括： (1) 使用去离子水稀释的水玻璃10-20%浓度，使用醋酸中和到pH值不高于7. 5,形成 二氧化硅溶胶； (2) 使用质量浓度不高于3%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与二氧化硅等 摩尔量的比例加入到前述二氧化硅溶胶中； (3) 异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过1. 5°C缓慢升温到 75-80°C，当温度达到80°C即保温老化3小时； (4) 老化结束后，采用过滤，去离子水洗涤等方法除去其中的异丙醇等杂质。将过滤 得到的固体材料在不高于140°C条件下干燥10-12小时即可；富集丙二醇苯醚中苯酚过 程（B)将吸附分离材料(A)常温下直接投入丙二醇苯醚中，其用量为丙二醇苯醚质量的 0. 5-4. 5% ;吸附分离材料（A)可以重复使用，重复使用前需要用等质量的甲苯溶液洗涤后， 经过不高于140°C干燥即可。
[0009] 实施范例1 A吸附分离剂制备工艺 原材料及控制条彳_
【权利要求】
1. 一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法，其特征在于：使用合成的吸附分离材 料(A)在丙二醇苯醚中分散等处理，富集丙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的丙二 醇苯醚得到降低。
2. 根据权利要求1所述的一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法，其特征在于： 合成的吸附分离材料(A)包括： (1) 使用去离子水稀释的水玻璃10-20%浓度，使用醋酸中和到pH值不高于7. 5,形成 二氧化硅溶胶； (2) 使用质量浓度不高于3%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与二氧化硅等 摩尔量的比例加入到前述二氧化硅溶胶中； (3) 异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过1. 5°C缓慢升温到 75-80°C，当温度达到80°C即保温老化3小时； (4) 老化结束后，采用过滤，去离子水洗涤等方法除去其中的异丙醇等杂质，将过滤得 到的固体材料在不高于140°C条件下干燥10-12小时即可。
3. 根据权利要求1所述的一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法，其特征在于： 富集丙二醇苯醚中苯酚过程（B)将吸附分离材料(A)常温下直接投入丙二醇苯醚中，其用 量为丙二醇苯醚质量的〇. 5-4. 5%。
4. 根据权利要求1所述的一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法，其特征在于： 吸附分离材料(A)可以重复使用，重复使用前需要用等质量的甲苯溶液洗涤后，经过不高于 140°C干燥即可。
【文档编号】C07C43/23GK104292083SQ201410531686
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日
【发明者】蒋明 申请人:江苏常州酞青新材料科技有限公司