一种从芝麻饼粕中提取芝麻素的方法
【专利摘要】本发明公布了一种从芝麻饼粕中提取芝麻素的方法，包括下述步骤：1)芝麻饼粕粉碎干燥后与有机溶剂混合，在密封罐中浸提获得浸提液；2)浸提液浓缩获得芝麻素和油脂混合物；3)芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏获得含有芝麻素的轻组分，将轻组分冷却后进行离心获得芝麻素粗品；4)将芝麻素粗品进行结晶获得芝麻素。本发明的方法不仅可以从芝麻饼粕中获得高纯度的芝麻素，而且还能同时获得高质量的芝麻饼粕粉，整个提取过程均无任何有害物质污染，提取效率高，成本低。
【专利说明】一种从芝麻饼粕中提取芝麻素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从芝麻饼柏中提取与纯化芝麻素的方法，属于农作物加工领域。
【背景技术】
[0002]芝麻中含有木脂素类抗氧化物质，如芝麻素、芝麻林素等，芝麻素通常为针状或粉末状白色固体，分子量为354.36，熔点121-123！^，不溶于水、酸和碱，易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂。广泛的研究显示芝麻素具有较强的抗氧化、保护肝脏、降低胆固醇、抗高血压、抑制乳腺癌以及免疫激活等生理作用，因此促进了市场对芝麻素的需求，这也导致本领域深入研发芝麻素提取和纯化技术以提高提取效率及纯度。
[0003]芝麻素可从芝麻籽粒、芝麻油、芝麻饼柏中提取，目前所用的提取方法主要包括溶剂提取、水蒸气减压蒸馏、柱吸附、超临界(?萃取等方法，其中最为普遍应用的是溶剂提取，也就是从芝麻饼柏中提取芝麻素，采用正己烷、乙酸乙酯等有机溶剂浸提，然后将浸提液经旋转蒸发，石油醚或硅胶柱层析进行纯化，最后用甲醇或乙醇进行结晶获得芝麻素。该方法虽然能得到芝麻素，但是此类工艺存在工艺繁琐、低燃点有机溶剂易燃易爆、有机溶剂残留导致饼柏粉利用困难等问题，直接导致了芝麻素的收率低，生产成本大，产品质量差。
[0004]因此，如何从芝麻饼柏中获得高产量、高纯度的芝麻素，同时获得高质量副产品-芝麻饼柏粉仍然是本领域迫切需要解决的问题。
【发明内容】
[0005] 申请人:经过长期研究，深入分析了各种影响因素对芝麻素提取工艺效果的影响，创造性的发明了一种从芝麻榨油后的饼柏中提取芝麻素的方法，通过技术改进该方法不仅能够快速简便、低成本、高收率地从饼柏中分离芝麻素，同时在生产过程中还能够获得高质量的芝麻饼柏粉，整个提取过程不存在有机溶剂污染，具有良好的工业化应用前景。
[0006]为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现从芝麻饼柏中提取和纯化芝麻素的，具体的步骤如下:
[0007]1)芝麻饼柏粉碎干燥后与有机溶剂混合，在密封罐中浸提获得浸提液；
[0008]2)浸提液浓缩获得芝麻素和油脂混合物；
[0009]3)芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏获得含有芝麻素的轻组分，将轻组分冷却后进行离心获得芝麻素粗品；
[0010]4)将芝麻素粗品进行结晶获得芝麻素。
[0011]进一步的，步骤1)还包括在获得浸提液时将含有机溶剂的饼柏进行干燥获得高质量的饼柏粉的步骤。
[0012]通过上述工艺，本发明的提取方法可以同时获得高纯度的芝麻素和高质量的芝麻饼柏粉。
[0013]在上述方法中，步骤1)芝麻饼柏粉碎程度可根据生产设备来进行调整，优选粉碎成50-100目大小的颗粒。
[0014]在上述方法中，所采用的干燥方式，考虑到成本、原料、污染等因素，优选采用真空干燥脱水，真空干燥设备的真空度不高于500？^蒸发温度70-90.01。
[0015]更优选的，考虑到芝麻饼柏原料粉碎后含量较高，需要更好的干燥，在该阶段真空干燥箱的真空度为200-300？3。
[0016]其中的浸提是将粉碎干燥后的芝麻饼柏与有机溶剂混合，在密封罐中浸提，通过密闭压滤获得浸提液。
[0017]其中，粉碎干燥后的芝麻饼柏与有机溶剂的料液比^八)在1: 2-6之间，根据有机溶剂的类型、浓度可以对料液比进行调整。其中所用的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、丙酮等能溶解芝麻素的有机溶剂，优选为95%乙醇溶液。
[0018]在本发明中，为了提高工艺生产流程，优选步骤2)采用刮膜蒸发器将浸提液进行快速浓缩，以获得芝麻素和油脂混合物；然而本发明并不局限于此方法，其他常见的乙醇蒸馏塔均可用于本发明。
[0019]其中，当采用刮膜蒸发器时，工作参数可以由工程人员进行调整，通常真空度不高于10.0？3，蒸发温度80-1001。
[0020]在本发明中，步骤3)芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏，分子蒸馏的真空度为1-5？^整个过程可采用刮膜式分子蒸馏器进行，分子蒸馏过程的参数可根据需要进行调整，通常设定为蒸发温度与冷凝温度温度差不低于1501，进料速度和刮膜转速根据需要调整，通常进料速度为20-1004/111，刮膜转速为150?35017^1^
[0021]在上述过程后，将分子蒸馏后的轻组分冷却后进行高速离心，优选在1-51下离心，并采用不低于500017111111的高速离心，以高效获得芝麻素粗品；
[0022]在本发明中，步骤4)采用有机溶剂为结晶溶剂进行结晶从而获得高纯度芝麻素。有机溶剂采用能有效溶解芝麻素的有机溶剂，例如乙酸乙酯、丙酮、乙醇等，优选采用95%乙醇，芝麻素粗品与乙醇的料液比^八)不高于1: 10，结晶温度不高于4。匕
[0023]其中，为了提高纯度，采用多次重结晶，例如结晶次数为3次。
[0024]通过上述工艺，本发明的方法能够将芝麻饼柏中的芝麻素分离出来，同时获得高品质芝麻饼柏粉。该方法技术先进、分离效率高、成本低，芝麻素从芝麻饼柏中转移率达到95.0%以上；本发明方法芝麻素和副产品芝麻饼柏粉均无任何有害物质污染。
【具体实施方式】
[0025]为了说明本发明提取工艺的效果， 申请人:提供了下述实施例以说明该工艺的具体流程和参数，所提供的实施例仅为示意性的，并非构成特别限定。
[0026]实施例1
[0027]1、将芝麻饼柏粉碎成50-100目大小的颗粒并进行真空干燥后备用，真空干燥箱的真空度200？3 ；
[0028]2、将粉碎干燥后的芝麻饼柏以1: 2(1^/1)的比例与95%乙醇溶液混合，在密封罐中搅拌浸提，然后通过密闭压滤获得浸提液；同时将含乙醇的饼柏进行真空干燥获得高质量的饼柏粉，真空度500.0？3，蒸发温度70.01。实施效果，饼柏粉残油3.2%。
[0029]3、浸提液通过刮膜蒸发器进行浓缩，获得芝麻素和油脂混合物；刮膜蒸发真空度10.0？3，蒸发温度80.0。。，进料速度45.0^/111 ；
[0030]4、芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏，分离出包括芝麻素的轻组分，其中分子蒸馏真空度10.0？3，蒸发温度240.0。〇，冷凝温度60进料速度40.0^/1^,刮膜转速300^/111111 ；然后再将分子蒸馏后的轻组分在41下存放24小时后，以700017^111速度离心，获得芝麻素粗品；实施结果，饼柏芝麻素转移率达到51.7%。
[0031]5、将芝麻素粗品采用95%乙醇为结晶溶剂进行3次重结晶，溶剂倍数为10倍，结晶温度01，结晶时间6.0小时，搅拌速度10017^111 ； —次结晶获得的芝麻素纯度为67.5%，二次结晶获得的芝麻素纯度为75.2%，三次结晶获得的芝麻素纯度为86.3%，芝麻素收率42.0%。
[0032]实施例2
[0033]1、将芝麻饼柏粉碎成50-100目大小的颗粒并进行真空干燥后备用，真空干燥箱的真空度200？3 ；
[0034]2、将粉碎干燥后的芝麻饼柏以1:的比例与95%乙醇溶液混合，在密封罐中搅拌浸提，然后通过密闭压滤获得浸提液；同时将含乙醇的饼柏进行真空干燥获得高质量的饼柏粉，真空度500.0？3，蒸发温度751。实施效果，饼柏粉残油1.8%。
[0035]3、浸提液通过刮膜蒸发器进行浓缩，获得芝麻素和油脂混合物；刮膜蒸发真空度10.0？3，蒸发温度80.0。。，进料速度45.0^/111 ；
[0036]4、芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏，分离出包括芝麻素的轻组分，其中分子蒸馏真空度5.0？3，蒸发温度265.01，冷凝温度601，进料速度40.04/111，刮膜转速30017^111 ；然后再将分子蒸馏后的轻组分在41下存放24小时后，以700017^1=速度离心，获得芝麻素粗品；实施结果，饼柏芝麻素转移率达到65.0%。
[0037]5、将芝麻素粗品采用95%乙醇为结晶溶剂进行3次重结晶，溶剂倍数为10倍，结晶温度21，结晶时间8.0小时，搅拌速度10017^111 ； —次结晶获得的芝麻素纯度为69.5 %，二次结晶获得的芝麻素纯度为78.4 %，三次结晶获得的芝麻素纯度为85.5 %，芝麻素收率58.0%。
[0038]实施例3
[0039]1、将芝麻饼柏粉碎成50-100目大小的颗粒并进行真空干燥后备用，真空干燥箱的真空度200？3 ；
[0040]2、将粉碎干燥后的芝麻饼柏以1:的比例与85%乙醇溶液混合，在密封罐中搅拌浸提，然后通过密闭压滤获得浸提液；同时将含乙醇的饼柏进行真空干燥获得高质量的饼柏粉，真空度500.0？3，蒸发温度701。实施效果，饼柏粉残油0.7%。
[0041]3、浸提液通过刮膜蒸发器进行浓缩，获得芝麻素和油脂混合物；刮膜蒸发真空度10.0？3，蒸发温度80.0。。，进料速度45.0^/111 ；
[0042]4、芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏，分离出包括芝麻素的轻组分，其中分子蒸馏真空度1.0？3，蒸发温度280.01，冷凝温度601，进料速度40.01^/11！，刮膜转速30017^111 ；然后再将分子蒸馏后的轻组分在41下存放24小时后，以700017^111速度离心，获得芝麻素粗品；实施结果，饼柏芝麻素转移率达到78.3%。
[0043]5、将芝麻素粗品采用95%乙醇为结晶溶剂进行3次重结晶，溶剂倍数为10倍，结晶温度41，结晶时间10.0小时，搅拌速度10017^111 ； —次结晶获得的芝麻素纯度为71.6%，二次结晶获得的芝麻素纯度为82.6 %，三次结晶获得的芝麻素纯度为90.1 %，芝麻素收率65.8%。
[0044]实施俐4
[0045]1、将芝麻饼柏粉碎成50-100目大小的颗粒并进行真空干燥后备用，真空干燥箱的真空度260？3 ；
[0046]2、将粉碎干燥后的芝麻饼柏以1:的比例与乙酸乙酯混合，在密封罐中搅拌浸提，然后通过密闭压滤获得浸提液；同时将含乙醇的饼柏进行真空干燥获得高质量的饼柏粉，真空度500.0？?蒸发温度801。实施效果，饼柏粉残油1.1%。
[0047]3、浸提液通过刮膜蒸发器进行浓缩，获得芝麻素和油脂混合物；刮膜蒸发真空度10.0？3，蒸发温度95。〇，进料速度45.0^/11！；
[0048]4、芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏，分离出包括芝麻素的轻组分，其中分子蒸馏真空度5.0？3，蒸发温度265.01，冷凝温度601，进料速度40.04/111，刮膜转速30017^111 ；然后再将分子蒸馏后的轻组分在41下存放24小时后，以700017^111速度离心，获得芝麻素粗品；实施结果，饼柏芝麻素转移率达到65.0%。
[0049]5、将芝麻素粗品采用乙酸乙酯为结晶溶剂进行3次重结晶，溶剂倍数为10倍，结晶温度21，结晶时间8.0小时，搅拌速度10017^111 次结晶获得的芝麻素纯度为64.7%，二次结晶获得的芝麻素纯度为73.5%，三次结晶获得的芝麻素纯度为85.5%，芝麻素收率52.9%。
【权利要求】
1.一种从芝麻饼柏中提取芝麻素的方法，其特征在于包括下述步骤:1)芝麻饼柏粉碎干燥后与有机溶剂混合，在密封罐中浸提获得浸提液；2)浸提液浓缩获得芝麻素和油脂混合物；3)芝麻素和油脂混合物经分子蒸馏获得含有芝麻素的轻组分，将轻组分冷却后进行离心获得芝麻素粗品；4)将芝麻素粗品进行结晶获得芝麻素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤I)还包括在获得浸提液时将含有机溶剂的饼柏进行干燥获得饼柏粉的步骤。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用的干燥方式为真空干燥，真空干燥设备的真空度为200-300Pa。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所用的干燥方式为真空干燥，真空干燥设备的真空度为不高于500Pa，蒸发温度70-90.(TC。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤I)所用有机溶剂为95%乙醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)采用刮膜蒸发器浓缩提取液，刮膜蒸发器真空度为不高于10Pa，蒸发温度80-100°C。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3)采用分子蒸馏器分离芝麻素，真空度为l_5Pa，蒸发温度与冷凝温度温度差不低于150°C。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4)采用有机溶剂结晶提纯芝麻素，芝麻素粗品与有机溶剂的料液比(w/v)不低于1: 10，结晶温度不高于4°C。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于采用多次重结晶。
【文档编号】C07D493/04GK104292238SQ201410542876
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月15日 优先权日:2014年10月15日
【发明者】苗红梅, 张海洋, 李春, 段迎辉, 魏利斌, 张体德, 王永宏, 徐芳芳 申请人:河南省农业科学院芝麻研究中心