亚临界二氧化碳提取黑芝麻饼粕中脂肪酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种亚临界二氧化碳提取黑芝麻饼粕中脂肪酸的方法。本发明按照下述步骤进行，将黑芝麻饼粕进行粉碎处理，用40目的筛网过筛，取40粒目的粉料投入萃取釜中进行萃取，萃取时间为2h,将萃取压力的范围设置为12～18MPa，将萃取温度的范围设置为25～35℃之间，将CO2流量的范围设置为40～50L/h之间。采用亚临界CO2提取的黑芝麻饼粕中的脂肪酸不仅具有良好的品质，而且以芝麻饼粕作为提取原料，实现废物的充分利用，进一步提高了芝麻的有效利用率；同时亚临界CO2作为一种绿色、环保、高效的提取技术不存在溶剂残留，不会对环境造成污染。
【专利说明】
亚临界二氧化碳提取黑芝麻饼粕中脂肪酸的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及食品加工领域，更具体地说，是涉及一种亚临界二氧化碳提取黑芝麻 饼柏中脂肪酸的方法。
【背景技术】
[0002] 芝麻饼柏是芝麻经过榨油后的产物，其富含油脂和蛋白，具有很高的经济及药用 价值。我国每年都会产生大量的芝麻饼柏，其中绝大部分都只能作为动物饲料被消耗掉，其 所包含的大量的活性物质如芝麻素、不饱和脂肪酸、色素等并未得到有效的利用。而目前关 于芝麻饼柏的研究应用主要集中在芝麻饼柏蛋白上，关于芝麻饼柏中脂肪酸的提取及相关 的研究应用则较少。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足，提供一种亚临界二 氧化碳提取黑芝麻饼柏中脂肪酸的方法。
[0004] 本发明亚临界二氧化碳提取黑芝麻饼柏中脂肪酸的方法，按照下述步骤进行，将 黑芝麻饼柏进行粉碎处理，用40目的筛网过筛，取40粒目的粉料投入萃取釜中进行萃取，萃 取时间为2h，将萃取压力的范围设置为12~18MPa，将萃取温度的范围设置为25~35°C之 间，将C0 2流量的范围设置为40~50L/h之间。
[0005] 优选的工艺条件为：萃取压力15.76MPa，萃取温度31.93°C，C〇2流量48.47L/h。通 过进一步的验证试验，得到脂肪酸粗提物的提取率在该条件下达到11.24%。
[0006] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0007] 与超临界提取技术相比，亚临界提取具有成本低、规模大等优势，更适合工业化的 应用。亚临界C02提取技术作为一种绿色、高效、环境友好的技术，在植物精油、生物碱、天然 色素等天然活性产物的提取中得到了广泛的应研究和应用。不同于高温焙炒制取芝麻油， 亚临界C0 2萃取过程温度较低，有利于一些热敏性成分的保留，可以进一步提高制品的品 质。而与丙烷、丁烷及低级烷烃混合液等提取剂相比，C0 2不仅廉价易得，节省了有机提取剂 消耗所占成本，而且对环境没有污染，是一种绿色的提取方法。本发明以C02作为提取剂，从 黑芝麻饼柏提取脂肪酸，研究萃取压力、萃取温度及C0 2流量对脂肪酸提取率的影响，在单 因素实验的基础上，采用响应面优化亚临界C02提取黑芝麻饼柏中脂肪酸的工艺，进一步采 用GC-MS鉴定提取物的脂肪酸具体成份，对亚临界C0 2提取的脂肪酸的理化性质进行检测。
[0008] 采用GC-MS鉴定提取物中脂肪酸成分及其含量，采用亚临界C02萃取，在萃取压力 15.76MPa、萃取温度31.93°C，C0 2流量48.47L/h的条件下得到粗提物中脂肪酸主要是油酸、 棕榈酸、硬脂酸和亚油酸，其含量分别为71.24%、13.05%、6.38%和1.26%。
[0009] 采用亚临界C02提取的黑芝麻饼柏中的脂肪酸不仅具有良好的品质，而且以芝麻 饼柏作为提取原料，实现废物的充分利用，进一步提高了芝麻的有效利用率；同时亚临界 C02作为一种绿色、环保、高效的提取技术不存在溶剂残留，不会对环境造成污染。
【具体实施方式】
[0010] 以下结合具体实施案例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具 体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0011] 本发明亚临界二氧化碳提取黑芝麻饼柏中脂肪酸的方法，按照下述步骤进行，将 黑芝麻饼柏进行粉碎处理，用40目的筛网过筛，取40粒目的粉料投入萃取釜中进行萃取，萃 取时间为2h，将萃取压力的范围设置为12~18MPa，将萃取温度的范围设置为25~35°C之 间，将C02流量的范围设置为40~50L/h之间。
[0012] 优选的工艺条件为：萃取压力15 · 76MPa，萃取温度31 · 93°C，C02流量48 · 47L/h。通 过进一步的验证试验，得到脂肪酸提取物的提取率在该条件下达到11.24%。
[0013] 下面为本发明和检验试验用材料与方法
[0014] 1.1材料和试剂
[0015] 黑芝麻饼柏、水代法黑芝麻提取物:天津市益民金星科技发展有限公司。
[0016] 液体二氧化碳:天津市兴盛气体有限公司（C02纯度:99.5% )试剂:无水乙醇、氢氧 化钾、氢氧化钠、酚酞试剂、硫代硫酸钠、碘化钾、可溶性淀粉、韦氏试剂、冰乙酸、异辛烷，均 为分析纯:天津市风船化学试剂科技有限公司；甲醇、正己烷，为色谱纯:天津市北辰方正试 剂厂。
[0017] 1.2仪器与设备
[0018] HK-180不锈钢万能粉碎机:广州旭朗机械设备有限公司；LH-12型固、液两用超临 界萃取制备系统:青岛利和萃取科技有限公司;DZF-6090真空干燥箱:上海一恒科学仪器有 限公司；多用途台式高速离心机:Thermo Fisher; JC-SY型数显恒温水浴锅:上海成顺仪器 仪表有限公司；RE52-98旋转蒸发器上海亚荣生化仪器厂;SHB-ΙΠ 循环水式多用真空栗：郑 州长城科工贸易有限公司；Trace GC 2000DSQ气相色谱质谱仪检测设备：Theimo Finnegan。
[0019] 1.2.3采用气相色谱-质谱仪鉴定干燥处理后提取物中的脂肪酸
[0020] GC条件：色谱柱为DB5石英毛细管柱，30m X 0.25mm X 0.25μπι;载气为高纯氦气，流 速lmL/min。程序升温:初始温度为50°C，保持lmin，8°C/min升温至280°C，保持5min结束.运 行总时间为3 5m i η。
[0021] MS条件：电离方式ΕΙ，电子能量70eV;离子源温度200°C;流量扫描范围50-650m/z; 溶剂延迟3min。
[0022] 1.2.4亚临界C02提取脂肪酸粗提物的品质分析
[0023]按照我国油脂标准检测亚临界C02提取的制品的品质。水分及挥发物：参照GBT 5528-2008;透明度、气味：参照GBT 5525-2008;碘值：参照GBT 5532-2008;过氧化值：GBT 5538-2005;酸值、酸度：GBT 5530-2005;皂化值：GBT 5534-2008;不皂化物：GBT 5535.2-2008;粗脂肪含量的测定:GBT 5512-2008。
[0024]由表4可知，亚临界⑶2及水代法提取的黑芝麻油中脂肪酸的成分主要为油酸、棕 榈酸、硬脂酸和亚油酸，采用亚临界C02芝麻油的脂肪酸组成与水代法提取的制品基本相 同。
[0025]表4提取物中脂肪酸主要成分
[0026]
[0027] 注表示未检测出。
[0028]表5亚临界⑶:^和水代法提取制品的品质分析。在萃取压力15.76MPa、萃取温度 31.93°C，C02流量48.47L/h的条件下得到制品澄清、透明，具有芝麻香气，不饱和脂肪酸的 含量要高于水代法所提取的制品，其碘值、过氧化值、皂化值、酸值均符合国家对芝麻油的 标准，说明在优化条件下获得的制品具有良好的品质。
[0029]表5亚临界C〇2和水代法提取制品的品质分析
[0030]
[0031] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰 也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种亚临界二氧化碳提取黑芝麻饼柏中脂肪酸的方法，其特征是，按照下述步骤进 行，将黑芝麻饼柏进行粉碎处理，用40目的筛网过筛，取40粒目的粉料投入萃取釜中进行萃 取，萃取时间为2h，工艺条件为:萃取压力的范围设置为12~18MPa，萃取温度的范围设置为 25~35 °C之间，C02流量的范围设置为40~50L/h之间。2. 根据权利要求1所述的亚临界二氧化碳提取黑芝麻饼柏中脂肪酸的方法，其特征是， 所述工艺条件为:萃取压力15 · 76MPa，萃取温度31 · 93 °C，C02流量48 · 47L/h。
【文档编号】C11B13/00GK105969529SQ201610613186
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年7月26日
【发明人】陶永清, 白亮, 赵辉
【申请人】天津商业大学