从五味子中提取分离的化合物及其方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种从五味子中提取分离的具有药理活性的化合物及其方法和应用，属于植物化学【技术领域】。所述化合物具有以下的结构特征：其化学名称为：3,7,11,11-四甲基-1,5,6，7,9,10-六氢环戊二烯并[ c ]并环戊二烯-2-酮。将五味子粉碎后以乙醇加热回流提取，减压浓缩至无醇味，静置24h后，虹吸上层油；用乙酸乙酯分散，再进行正相硅胶柱层析及常压洗脱，收集洗脱液，根据薄层层析结果，将含有目标化合物的收集液合并，45℃减压浓缩至浸膏，浸膏用甲醇分散，滤膜过滤，滤液用C18反相色谱填料高压制备分离，收集相对应的色谱峰，浓缩收集液至干得淡黄色油状物，该化合物可作为在抑制肿瘤细胞药物中的应用。
【专利说明】从五味子中提取分离的化合物及其方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种药物化合物及其提取方法和用途，具体涉及从五味子中提取分离 的具有药理活性的化合物及其方法和用途，属于植物化学【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 五味子是木兰科植物五味子（Schisandra chinensis Baill)的干燥成熟果实，秋 季果实成熟时采摘，晒干作药用，其性味酸、甘、温，功能为敛肺止咳，滋阴涩精，止汗止泻， 生津止渴，一般是用于主治虚咳气喘，遗精遗尿，肾泻与多汗口渴，作为服用多是采用同其 他中药配伍煎服或制成中成药。但随着科学技术的发展及对中药综合研宄的深入，中医药 有了新的开发前景，并有着更加广阔的用途，如何开发研制新的有效药物成分，开拓新的应 用领域已是人们所关心的问题。
[0003] 如在公开文献"五味子抗肿瘤活性成分及作用机制研宄进展"（《中国药理学通报》 2012年第1期，任丽佳李林殷放宙蔡宝昌)一文中指出：五味子是一味常用的中药材，其 含有木脂素、有机酸、挥发油、氨基酸、鞣质及多糖等多种化学成分。近年来，国内外对其抗 肿瘤活性成分及作用机制研宄日趋活跃。目前认为五味子主要抗肿瘤活性成分为多糖和木 脂素。五味子抗肿瘤机制有多个方面，包括诱导肿瘤细胞凋亡、提高机体的免疫调节作用、 抗氧化、清除自由基作用、抗突变和逆转肿瘤细胞的多药耐药性。
[0004] 而本发明人在对五味子的活性成分进行研宄时发现，五味子中所含的倍半萜化合 物也具有抑制肿瘤细胞的作用，同时目前还尚未见有关倍半萜化合物对抑制肿瘤细胞的报 道，更未发现市场上有与此化合物相关的药物。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种从五味子中提取分离的具有药理活性的新的药用化 合物及其方法和用途。
[0006] 实现本发明目的所采用的具体技术方案如下： 一种从五味子中提取分离的新的药用化合物，所述化合物具有以下的结构特征：
【权利要求】
1. 一种从五味子中提取分离的药用化合物，其特征在于：所述化合物具有以下的结构 特征：
其化学名称为：3, 7, 11，11-四甲基-1，5, 6, 7, 9, 10-六氢环戊二烯并[d并环戊二 烯-2-酮，自命名为：五味子烯。
2. 如权利要求1所述的从五味子中提取分离的药用化合物，其特征在于：所述化合物 为淡黄色油状，具有一定香辛气味，沸点117-120°C0.02mmHg(lit.)。
3. 如权利要求1或2所述的从五味子中提取分离的药用化合物，其特征在于：所述 化合物的电喷雾电离质谱ESI-MS显示：正离子219. 17[M+H]+，241. 15[M+Na]+;即该化 合物分子量为218 ;且高分辨质谱给出的准分子离子峰为：241. 1595 [M+Na]+，计算值为 241. 1607[M+Na]+，分子式为C15H220。
4. 如权利要求1或2所述的从五味子中提取分离的药用化合物的方法，其特征在于： 具体工艺步骤是： A. 将五味子干燥的果实粉碎后用6-12倍重量浓度为90-95%的乙醇加热回流提取3-5 次，减压浓缩至无醇后，将得到的浓缩液体静置24-36h，虹吸上层油； B. 将所得的油层用等质量的乙酸乙酯分散，用油层质量的2-3倍硅胶拌样，所得硅胶 拌样物进行正相硅胶柱层析，以10-20倍的硅胶为填料，湿法装柱，干法上样，用石油醚：乙 酸乙酯=10:1的体积比为洗脱剂进行常压洗脱，分管收集洗脱液，每管l〇〇ml为一份，每份 用正己烷：丙酮=10 :1. 5的体积比为展开剂进行薄层层析，254nm紫外光下检视暗斑，将含 有目标化合物的收集液合并，于45°C减压浓缩至浸膏； C. 将所得的浸膏用2倍质量的甲醇分散，再用0. 45ym滤膜过滤，滤液再经C18反相 色谱填料高压制备分离，收集相对应的色谱峰，回收甲醇，剩余水溶液以乙酸乙酯萃取，所 得乙酸乙酯相用无水硫酸钠脱水后，45°C减压浓缩至无乙酸乙酯即得淡黄色产物。
5. 如权利要求4所述的从五味子中提取分离的药用化合物的方法，其特征在于：所 述C18反相色谱填料高压制备分离：A:甲醇B:水，A:B70:30V/V为流动相；检测波长 254nm〇
6. -种如权利要求1所述的从五味子中提取分离的药用化合物在作为抑制肿瘤细胞 药物中的应用。
【文档编号】C07C45/78GK104478687SQ201410839833
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日
【发明者】郑皓元, 李启发, 夏柯, 文焕松, 刘丁 申请人:成都普思生物科技有限公司