专利名称：从c9混合芳烃中分离制取均三甲苯的方法
技术领域：
本发明涉及一种从C9混合芳烃中分离制取均三甲苯的方法，属于混合物的分离技术领域。
均三甲苯(1，3，5-三甲基苯)是一种重要的化工原料，以它为基础，可制得均三甲苯胺、均苯三酸、均苯四酸酐及萜醇等多种染料中间体及重要精细化工产品。它的工业生产方法主要有合成法和分离提纯法。合成法是以偏三甲苯(其工业来源也是由C9混合芳烃分离得到的)为原料进行异构化反应生成均三甲苯，但由于技术原因该法很难获得纯度大于98％的高纯均三甲苯。分离提纯法是以石油化工过程的催化重整装置、乙烯装置、对二甲苯装置等的生产副产物C9混合芳烃为原料，直接分离提取其中所含的均三甲苯。在大量的副产物C9混合芳烃中，一般含有6～10％的均三甲苯，此外，还有其他轻重组份，其组成及有关物性如下表。
现有的分离提纯法，以欧洲专利EP0422727A1所公开的方法为最佳。该方法是在高温(250℃)和中压(3.0MPa)及异相酸性催化剂的存在条件下，向C9重芳烃蒸气中加入苯，实现芳烃中甲乙苯的反应转化，生成二甲苯及甲苯，从而增大与均三甲苯的沸点差，然后再实行精馏分离而得到高纯度的均三甲苯产品。该方法不足之处是一，以苯为添加剂，毒性大，耗量高，污染环境，对人体十分有害；二，间、对甲乙苯反应转化率最高只能达到88％，欲精馏提纯高纯度的均三甲苯产品还有较大困难；三，在转化反应过程中，有一定量的均三甲苯被损失掉，降低了经济效益。
针对现有的分离提纯法的上述不足之处，本发明的目的在于提供一种从C9混合芳烃中分离制取均三甲苯的新方法，该方法工艺操作条件温和，获得的均三甲苯产品纯度可达98％以上。
为实现上述发明目的，本发明采用了初精馏—转化反应—精馏提纯的工艺路线。初精馏，是以C9混合芳烃为原料，采用常压精馏塔或者是减压精馏塔，切割出沸程在161～168℃的馏份液；转化反应是以沸程在161～168℃的C9重芳烃为原料，加入反应添加剂进行反应，使其中的邻、间、对甲乙苯反应生成高沸物，从而增大了与均三甲苯的沸点差；精馏提纯是以反应产物为原料，采用常压精馏塔或减压精馏塔进行精馏分离，直接分离获得纯度大于98％的均三甲苯产品。本发明的工艺过程，邻、间、对甲乙苯的转化反应是技术的关键，其特征在于反应的添加剂及反应的工艺条件。本发明所采用的反应添加剂，为叔丁醇、浓硫酸、三氯化铝和盐酸，其使用量为C9重芳烃反应原料重量的50～85％；反应条件是在常压及充分搅拌下进行的，反应时间在45～60分钟，反应温度在20～50℃，反应需重复2～3次，将每次反应结束后静置3～6小时，然后取上层液作为下一次的C9混合芳烃原料，添加剂加入量的比例不变。
本发明具体实施过程是初精馏采用高效填料塔，在常压下或减压下，采用连续操作或间歇操作，将C9混合芳烃去除烃、重量组份，切割出沸程在161～168℃的馏份液，即该馏份液是间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯、偏三甲苯的混合液，称为C9重芳烃。然后将该C9重芳烃液置于反应器中，进行转化反应，反应是在搅拌条件下加入反应添加剂进行的，并保持反应温度在20～50℃，反应时间为45～60分钟。反应需重复2～3次，每次反应完毕，须静置沉降3～6小时，然后取上层液作为下一次反应的C9重芳烃原料，添加剂加入量的比例不变。重复反应2～3次之后，将产物送去精馏塔进行分离提纯，该精馏过程，可采用常压塔，也可采用减压塔，可采用连续操作，也可采用间歇操作，精馏后可得纯度98％以上的均三甲苯产品。
本发明同现有的分离提纯法相比，其优点在于一，所采用的反应添加剂，毒性小，对人体无害且易得；二，转化反应条件温和，且易实现；三，反应转化率高，可达98％以上，因此能获得纯度达98％以上的均三甲苯产品；四，转化反应过程中，均三甲苯无损失，因此经济效益高。
本发明实施例1原料C9混合芳烃的重量组成轻组分1.330％， 间甲乙苯3.714％，对甲乙苯30.822％，均三甲苯20.416％，邻甲乙苯8.588％， 偏三甲苯31.980％，重组分3.150％；单次反应添加剂比例85％；反应温度35～45℃；单次反应时间45分钟；反应重复次数3次；反应最终产物的组成轻组分9.01％， 间甲乙苯0.043％，对甲乙苯0.523％，均三甲苯20.853％，邻甲乙苯0.002％，偏三甲苯23.059％，重组分46.510％；精馏提纯均三甲苯产品纯度98.52％。
本发明实施例2原料C9混合芳烃的重量组成轻组分0.016％， 间甲乙苯0.533％，对甲乙苯7.792％， 均三甲苯32.104％，邻甲乙苯14.460％，偏三甲苯27.80％，重组分17.295％；单次反应添加剂比例50％；反应温度40～50℃；单次反应时间60分钟；反应重复次数3次；反应最终产物的组成轻组分16.274％， 间甲乙苯0.022％，对甲乙苯0.304％，均三甲苯31.072％，邻甲乙苯0.018％，偏三甲苯12.58％，重组分40.152％；精馏提纯均三甲苯产品纯度98.44％。
权利要求
1.-种从C9混合芳烃中分离制取均三甲苯的方法，它的工艺路线是初精馏-转化反应-精馏分离，其中，初精馏是以C9混合芳烃为原料，切割出沸程在161～168℃的C9重芳烃馏份液；转化反应是以初精馏后的C9重芳烃份液为原料，加入反应添加剂，将原料中所含的邻、间、对甲乙苯转化为沸点大大高于均三甲苯的高沸物；精馏分离是以反应产物为原料，从中提取高纯度的均三甲苯产品，该工艺过程，其特征在于a.转化反应的添加剂，为叔丁醇、浓硫酸、三氯化铝和盐酸，其加入量(各量总和)为反应的C9重芳烃重量的50～85％，b.反应条件，在常压搅拌下进行，反应温度在20～50℃，反应时间在45～60分钟，然后静置沉降3～6小时，并取上层液为下次反应的原料，如此反应进行2～3次。
全文摘要
本发明是涉及一种从C
文档编号C07C7/148GK1139095SQ96107090
公开日1997年1月1日 申请日期1996年7月18日 优先权日1996年7月18日
发明者白鹏 申请人:天津大学