专利名称：一种连续动态混合至少两种流体的方法及微量混合器的制作方法
技术领域：
本发明是关于一种连续动态混合至少两种流体的方法。该方法特别适用于快速和/或复杂的动力学化学反应，例如阴离子聚合反应。
本发明还涉及一种能实施该方法的微量混合器。
背景技术：
目前用于混合两种或两种以上液体的技术中，最常用方法之一是使用一种带有螺旋桨式、涡轮式或类似型式的机械搅拌器的密封、半密封或敞口容器，并向容器中注入一种或多种试剂。
混合过程可以通过机械搅拌分散能量而得以实现。但是在某些情况下，这些设备并不能提供足够短的微量混合时间以实施快速复杂反应。此外，它们也不适用于粘度随时间迅速增加的聚合反应。
设置在管线中或反应器入口处的静态混合器可使液体良好地混合。尽管如此，它们大多是作为进入反应器前的预混合器而使用，或者用于时间或粘度合适的情况。这些设备很适合用于均化溶液，但并不真正适用于某些聚合反应，特别是一些快速反应，这是因为管线堵塞的危险很大，尤其在高固含量的聚合反应中更是如此。
切线射流混合器(如EP-A-0749987中所述特别适用于阴离子聚合反应)或RIM(Reaction Injection Molding，反应注模法)混合头仅限于注射混合，即射流与混合器器壁接触。虽然它们很有效，但存在高聚合物含量时会造成堵塞，或者需要用抵抗高压(数百巴)的泵注射产物。而且RIM混合头需要间歇操作。
众所周知，自由射流撞击混合器(即射流不与混合器器壁接触)可用于产生乳化液或用于液液萃取方法，例如Abraham TAMIR在“Impinging-Stream Reactors.Fundamentals and Applications”，Chap.12Liquid-Liquid Methods，Elsevier(1994)中所述。
自由射流撞击设备也用于沉淀作用或聚合反应。两股朝着给定角度的射流相互撞击可达到快速微量混合；参考Amarjit J.，Mahajan与Donald J.Kirwan，“Micromixing Effects in a Two Impinging-Jets Precipitator”，AicheJournal，Vol.42，no.7，pages 1801-1814(July 1996)及Tadashi Yamaguchi，Masayuki Nozawa，Narito Ishiga及Akihiko Egastira，“A Novel PolymerisationMethod by Means of Impinging Jets”，Die Angewandte MakromolekulareChemie85(1980)197-199(no.1311)。这些系统的缺点在于只能混合两种流体，且两股射流的喷口直径相同，因此，在每个喷口流体的流速必须相等才能实现有效混合。在聚合反应中，到达第一个喷口的单体和在另一个喷口的引发剂溶液具有相同的流速，由此可见系统中的溶剂量必须相当大，这意味着聚合方法的下游流程还必须面对耗资昂贵的溶剂再生操作。
公开号为2 770 151的法国专利申请公开了一种采用自由射流撞击对至少两种流体进行连续混合，并且以所得射流的形式回收混合物的方法，从而克服了上述局限性。
然而该系统的缺陷在于它需要很精确地调整注射设备，以使得流体射流能准确地在给定点相接触。
公开号为WO 97/10273的国际专利申请公开了一种用于分散末端为异氰酸酯的聚亚安酯预聚物的设备，它包括一种使平均停留时间可达到10至120秒的动态混合器，但是这种混合器对于平均停留时间必须更短的更快速的反应则不适用，这类反应需要在与反应半衰期相比足够短的时间内使试剂混合均匀。因为当反应速度和混合速度处于相同数量级时，反应速度和混合速度会发生强烈的竞争。因此，正如该篇国际申请所述，慢速反应并不需要很快速的混合方法，而快速反应的进行则会因慢速混合而大大地受到影响。
公开号为EP 824 106的欧洲专利申请公开了一种具有阳离子和/或阴离子基团的纤维素粒子的制备方法，该方法使用了一种动态混合器，该混和器包括一个定子和设置有圆柱形叶片的转子。该混合器的缺点在于物质聚集体处于多重速度梯度中，多重速度梯度任意地拉伸和收缩物质的聚集体，从而导致很大的浓度梯度。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种动态连续混合至少两种流体的方法及混合器。
该方法可方便地用于混合活性流体，尤其适用于至少有一种(甲基)丙烯酸单体参与的阴离子聚合反应。
本发明的主题是关于一种方法，该方法包括下列步骤a)启动微量混合器的转子，所述混合器包括一个转子，它包括一个转轴，转轴上设置有以组分布的叶片，每组叶片围绕转轴设置在垂直于转轴纵轴的同一个平面上，并且叶片组沿转轴的纵轴彼此隔开；一个可容纳所述转子的空心圆柱形定子，所述定子包括设置在其纵轴一端的至少一个第一股流体的进口，以及至少一个第二股流体的进口，还包括设置在其纵轴另一端的一个流体微量混合物的出口；b)将流体引入到微量混合器；以及c)在微量混合器的出口回收流体微量混合物。
本发明主题还涉及一种微量混合器，该微量混合器包括一个转子，它包括一个转轴，转轴上设置有按组分布的叶片，每组叶片设置在垂直于转轴纵轴的同一个平面上，并且叶片组沿转轴纵轴彼此隔开；
以及一个可容纳所述转子的空心圆柱形定子，所述定子包括设置在其纵轴一端的至少一个第一股流体的进口，以及至少一个第二股流体的进口，还包括设置在其纵轴另一端的一个流体微量混合物的出口。
该微量混合器具有双重优点，首先是不会产生大的压力损失，其次是稍作调整即可适应诸如流速及粘度等操作条件的变化。实际上只要改变转子的转速、叶片或反向叶片的形状或数量即可。
而且其混合效率并不沿着转子的纵轴而降低，就如同使用管状标准混合器时的情况一样。
除此之外，本发明所述的微量混合器甚至在高粘度时仍然十分有效。
另外，本发明还提出了一种聚合反应方法，该方法中使用了根据本发明的动态连续混合方法及微量混合器。
该聚合反应方法包括以下步骤(i)启动微量混合器的转子，所述混合器包括一个转子，它包括一个转轴，转轴上设置有以组分布的叶片，每组叶片围绕转轴设置在垂直于转轴纵轴的同一个平面上，并且叶片组沿转轴的纵轴彼此隔开；一个可容纳所述转子的空心圆柱形定子，所述定子包括设置在其纵轴一端的至少一个第一股流体的进口，以及至少一个第二股流体的进口，还包括设置在其纵轴另一端的一个流体微量混合物的出口；(ii)将至少两种流体引入微量混合器，其中至少一种是活性流体；(iii)在微量混合器的出口回收流体微量混合物；(iv)一种或多种反应流体进行聚合反应，所述聚合反应发生在微量混合器外部或在混合器内部开始并在混合器外部继续进行。
本发明的其它特征和优点在包括附图的下面的说明书中进行了详细的描述，附图中
图1是本发明的微量混合器的正面剖视图；图2是图1中的微量混合器转子的俯视图；图3是图1中的微量混合器定子的圆盘的俯视图；图4是图3所示圆盘与图2所示转子的装配的俯视图；图5是本发明的微量混合器的局部视图；图6和图7是在流速不变时，本发明微量混合器转子转速对产物质量的影响曲线图；图8和图9是在本发明微量混合器转子转速不变时，流体流速对产物质量的影响曲线图；图10和图11是在流速不变时，所用混合器形式对产物质量的影响曲线图；具体实施方式
本发明提供的混合方法以上对本发明的动态连续混合方法已作了总体说明。
该方法可以实施两种以上流体的混合，但为简便起见，以下仅对实施两种流体的混合加以说明。
按照本发明，所述转子的转速可达到30,000转/分钟(r.p.m)。
为达到均匀混合，该转子的转速优选大于5,000转/分钟，且为限制过热现象，转子的转速优选小于20,000转/分钟。
第一股和第二股流体从至少两个进口引入，所述进口最好相对于微量混合器转子的轴径向反向设置。
本发明所述方法中流体温度一般可以在-100℃和300℃之间，优选在80℃和110℃之间。
流体压力可以在0.1和100巴(绝对压力)之间，优选在1和50巴(绝对压)之间。
流体引入混合器的流速可以在1克/小时(g/h)和10,000公斤/小时(kg/h)之间，优选在1公斤/小时和5,000公斤/小时之间。
流体质量流速的比值(the ratio of the mass flow)变化范围可以很大，通常可以在0.01和100之间，优选在0.1和10之间。
本发明所述方法所混合的流体粘度可以在1毫帕·秒(mpa.s)和103帕·秒(pa·s)之间，优选在10毫帕·秒和10帕·秒之间。
本发明所述方法中流体在微量混合器中的停留时间一般大于1毫秒(ms)。最好调整操作条件使停留时间在5毫秒和10秒(s)之间。
本发明提供的聚合反应方法上述的混合方法特别适用于活性流体的微量混合，尤其适用于活性液体的微量混合。
流体易于实现密切混合，从而发生快速和/或复杂的动力学化学反应，例如阴离子聚合反应或高固含量的聚合反应。
因此本发明所述的混合方法可以构成一种更为全面的聚合反应方法的一部分。
本发明所述的聚合反应方法特别适用于易于进行阴离子聚合反应的活性流体的混合，其中至少一种活性流体包含至少一种(甲基)丙烯酸单体。
所述(甲基)丙烯酸单体，特别可以是丙烯酸酐，甲基丙烯酸酐，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基丙烯酸酯，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯。
聚合反应可以在本发明所述微量混合器的外部进行，或在该微量混合器内部开始并在该微量混合器外部——例如在合适的反应器中继续。
本发明所述的方法可用于任何聚合反应装置，特别是如前所述的专利申请EP 749 987第14页附图1所提到的装置。
本发明所述的方法尤其可用于公开号为EP 749 987，EP 722 958和EP524 054的欧洲专利申请所述方法中聚合物的制备。
本发明提供的微量混合器本发明所述的微量混合器可用于实施上述方法。
以上对微量混合器已作了总体说明。
有关该微量混合器结构的更详尽内容可参考图1至图6。
由图1可见，本发明所述的微量混合器包括一个转子1，转子1包括一个设置有叶片3的近似圆柱形的转轴2。
这些叶片3以组3a、3b、3c、3d、3e、3f和3g分布，各组的叶片围绕转轴2设置在与转轴2纵轴相垂直的同一平面上，叶片组沿转轴2的纵轴彼此隔开，这可以在图1中清楚地看出，各个叶片组3a～3g呈圆盘状。
图2是转子俯视图。可以看到六个叶片3组成的叶片组3a。叶片有规则地围绕转轴设置，呈现星形，每个叶片与其相邻的两个叶片互成60度角。
一个叶片与另一个叶片基本相同，均呈刃、形。其纵断面与转轴2的圆周相切。每个叶片3的自由端可成锥形。
转轴转动60度角时，某个叶片正好位于转动前其相邻叶片所在的位置。
叶片组3a的叶片3最好与另一叶片组3b的叶片沿着转子纵轴各自形成一行，这样从俯视的角度看以及从转子1(图2)的纵轴方向看，只能看到一组叶片，其它的叶片都隐藏在它们下方。
转子1与图1中最先看到的定子4相配合。所述定子4的形状近似为空心圆柱体，其大小可以容纳至少部分转子1。
由图5可见，定子4在其纵轴的一端包括一个第一股流体的进口5，一个第二股流体的进口6，并在另一端包括一个流体微量混合物的出口7。
进口6与进口5最好径向(diametrically)反向设置。
根据本发明的一个具体实施方式
，由图1可以看到定子4的外面有圆盘8。
当定子4装配好之后，如图5所示，圆盘8则堆叠在其内部。
由图3可看出圆盘8的具体形状。每个圆盘8的中心处均设置一个凹槽9，以容纳叶片组3a或3b至3g，使得叶片组可与转子1共同转动。
凹槽9的形状为一个圆孔，其中一部分被圆盘8的延伸部分10占用。这些延伸部分10凸出来与圆盘8的盘壁11一起划定凹槽9的界限。
圆盘8的这些延伸部分10与转子1的叶片3具有基本相同的形状和大小，这就是我们在以下的说明中称之为反向叶片的原因。
每个圆盘8包括6个有规则地设置在盘壁11的圆周上的反向叶片10的叶片组。每个反向叶片与其相邻的两个反向叶片互成60度角。
至于转子1的叶片3，圆盘8转动60度，反向叶片10就处于转动前与其相邻的两个反向叶片之一所在的位置。
一组反向叶片10中的反向叶片10最好与另一组反向叶片10中的反向叶片沿着定子纵轴形成一行，这样从俯视的角度看以及从定子4(图3)的纵轴方向看，只能看到一组反向叶片，其它的反向叶片都隐藏在它们下方。
俯视4示出了转子1的一组叶片3，在转子1周围安置有圆盘8。
参考图5可注意到，反向叶片10从圆盘8的盘体12延伸出来，但其厚度小于盘体12的厚度。
圆盘8相互接触，堆叠在定子4内部，因此每组叶片3(第一组和最后一组除外)正好插在两组反向叶片10之间。
这样，当转子1的转轴2转动时，每组叶片3都可以自由转动，即不会受到邻近的反向叶片10的阻碍。叶片3和反向叶片10最好方向相反，这样，在转子转动过程中，它们就会象剪刀的双刃一样相互贴紧，从而可以剪切流体。
而且，从微量混合器的进口5向出口7看，可以注意到，在每组叶片3与它前面的反向叶片10之间(与定子进口紧挨着的第一组叶片除外)，纵向有一个空间13，另外在每组叶片3与它后面的反向叶片10之间(与定子出口紧挨着的最后一组叶片除外)，也有一个空间14。
另外，由图4中转子/定子装配截面图可见，转轴2的表面积、叶片3的表面积与反向叶片10的表面积之和小于由圆盘8的盘壁11所限定的圆孔面积，因此中间仍然有空间15，允许混合流体在纵向流通。
在图4所示情况下，当每个与转轴2相切的叶片3的侧面设计成与反向叶片10的纵向侧面平行时，空间15具有最小尺寸。
当从转轴2的轴向看，叶片3与反向叶片10重合且将它们挡住，这时空间15具有最大尺寸。
从图5可以看出，有一个孔16穿过各层圆盘8，进入定子4，因而可以引入一根杆或螺钉(图中未表示)以固定圆盘8，使之与定子4连成一体。
通常定子4还包括一个形状类似垫圈的流体分配器17。以流体流通的总方向作为参考，该流体分配器17位于定子4的进料端和圆盘8的上游。
流体分配器17的一端与第一个圆盘8环形接触。
流体分配器17包括至少一个为第一股流体而设的开口和至少一个为第二股流体而设的另一开口，这些开口径向地开在垫圈上，并分别与定子4的进口5和进口6相通。
这样通过进口5和进口6进入的流体就可以流过紧挨着转子1的转轴2的流体分配器17的开口。
通常，流体分配器17的中心孔18的直径基本上与盘壁11所限定的圆盘18的圆孔直径相等。因此，当转子1装入定子4中时，转子1的第一组叶片3可选择性地插进中心孔18并可在其中自由地转动。
而在较低的一端，即与圆盘8相接触一端对应的那一端，流体分配器17可选择性地具有孔19，以放置一个环形密封圈20，该密封圈也和转子1的转轴2相接触。
定子4通常以标准方式用螺钉(图中未表示)固定在支座21上。
微量混合器的操作通常以标准方式驱动转子1转动，比如电动马达(图中未表示)。然而，优选能够维持恒定转速、不受抵抗扭矩影响的马达(例如铣床马达，millingmachine motor)。
转子的转动方向就是叶片3的倾斜方向。
从图5可以看出，微量混合器的进料是通过进口5进第一股流体，通过进口6进第二股流体。
流体分配器17的开口将流体带向中心，进入中心孔18。然后流体被限制在转轴2与中心孔18的孔壁之间，并与第一组叶片3相接触。
在流体压力及转轴2转动的影响下，第一组叶片与第一组反向叶片配合，共同剪切相继流过空间14、15和13的流体。
然后流体与其它叶片3和反向叶片10快速相遇，直到混合器的出口7为止，流体完成密切混合。
然后流体的密切混合物可作多种用途。
例如可以将其引入管式反应器或其它类似反应器，如前所述，进行化学反应。
实施例以下实施例用于说明本发明，并非限定其保护范围。
在这些实施例中，所用的聚合反应装置是表示在如前所述的欧洲专利申请EP 749 987第14页图1中的反应装置，在这里我们使用本发明提供的微量混合器作为其中的混合器M，其特性参数如下-微量混合器的内部容积1.62毫升-混合区的转子转轴直径5.4毫米-转子叶片的厚度1毫米-圆盘反向叶片的厚度1毫米-转子反向叶片与邻近的转轴叶片之间的间隙，从转子纵轴方向测量0.4毫米(定子圆盘的厚度2.8毫米)-叶片组的数量7-圆盘的数量6实施例1至6中定义的三嵌段(三嵌段共聚物)ABC 100，ABC 101和ABC 104采用公开号为欧洲专利申请EP 524 054或如前所述的EP 749 987中的操作方法制备。
以下是下文所用缩写词的含义PS聚苯乙烯PB聚丁二烯PMMA聚(异丁烯酸甲酯)SB二嵌段(二嵌段共聚物)聚(苯乙烯-b-丁二烯)SBM三嵌段(三嵌段共聚物)(由一个聚苯乙烯嵌段、一个聚丁二烯嵌段和一个聚(异丁烯酸甲酯)嵌段形成的三嵌段三元共聚物)ABC 100PS-b-PB-b-PMMA(由一个聚苯乙烯嵌段、一个聚丁二烯嵌段和一个聚(异丁烯酸甲酯)嵌段形成的三元共聚物，质量分数(masscomposition)为(32/35/33)，其平均分子质量以聚苯乙烯嵌段的数量计，Mn(PS)，为27,000克/摩尔)
ABC 101PS-b-PB-b-PMMA，质量分数为(20/30/50)，其平均分子质量以聚苯乙烯嵌段的数量计，Mn(PS)，为20,000克/摩尔ABC 104PS-b-PB-b-PMMA，质量分数为(20/30/50)，其平均分子质量以聚苯乙烯嵌段的数量计，Mn(PS)，为20,000克/摩尔Q(SB)微量混合器进口处的聚(苯乙烯-b-丁二烯)-丁间二烯基锂溶液流速，以公斤/小时计Q(M)微量混合器进口处的异丁烯酸甲酯溶液流速，以公斤/小时计V00转/分钟V1约7,600转/分钟V2约11,200转/分钟V3约15,000转/分钟V4约18,500转/分钟114T根据现有技术的实施例，其中使用EP 749 987中所述的标准切线射流混合器Ve洗脱体积以聚苯乙烯嵌段数量计的平均分子质量用空间排阻色谱法(SEC，stericexclusion chromatography)以聚苯乙烯为标样进行测定，测定时聚苯乙烯先进样。
PS，PB和PMMA的质量分数用NMR核磁共振进行测定。
产物含有均相聚苯乙烯(PS)馏分和二嵌段共聚物馏分聚(苯乙烯-b-丁二烯)(SB)，这些馏分是在采用的合成条件下通过非定量嵌段效应而得到。
在所有情况下，PB嵌段的玻璃化温度(Tg)为-90℃。
PMMA嵌段超过70％为间规聚合，Tg为135℃。
在实施例1至6中，先列出SEC的分析数据，以便实验更直观。
实施例1本实施例考察本发明微量混合器转子的转速对合成的ABC100三嵌段共聚物质量的影响。
为此，聚(苯乙烯-b-丁二烯)-丁间二烯基锂溶液进入微量混合器的一个进口，异丁烯酸甲酯溶液进入径向反向设置的另一个进口。
流速保持恒定，即Q(SB)为40公斤/小时，Q(M)为20公斤/小时。
在管式反应器中进行聚合反应后，用SEC进行测定，得到检测强度I(RD)与洗脱体积Ve的函数关系。
实验结果见图6所示的曲线，每条曲线对应转子的一个转速。
当转速发生变化，从V1到V4时，未发现合成的ABC100有明显不同。
在所有实验得到的产物中，均发现存在SB残留。
转速为V0时，SB在合成的ABC100中所占比例明显高于转速为V1、V2、V3、或V4时。
这可以解释为，化学反应的发生导致了试剂的相互接触，即重要的在分子水平上的混合。然而甲基丙烯酸酯在上述条件下的动力学聚合反应极其快速，而且众所周知，反应器要求的混合效率取决于反应的特性时间和分子级混合时间之间的关系。
转速V0时，消散在微量混合区的能量较少，以致于试剂间接触不够密切。
因而试剂分布不均匀，导致不必要的反应终止。
换句话说，从V1到V4，峰型较窄，表明本发明的动态微量混合器在转速大于V0时效果更好。
实施例2本实施例考察本发明微量混合器转子的转速对合成的ABC101三嵌段共聚物质量的影响。
为此，进行如实施例1中的操作。
实验结果见图7。
得到的结论与实施例1一致，即当转速发生变化，从V1到V4时，未发现合成的ABC101有明显不同；在所有实验得到的产物中，均发现存在SB残留；转速V0(即静态混合器)时，SB在合成物ABC101中所占比例远高于转速为V1、V2、V3、或V4时，再一次表明本发明动态混合器效果优于静态混合器。
实施例3在本实施例中，考察在流速比Q(SB)/Q(M)恒定、转子转速恒定时，本发明微量混合器中总流速Q(SB)+Q(M)对合成的ABC100三嵌段共聚物质量的影响。
第一种情况，Q(SB)和Q(M)分别为30公斤/小时和15公斤/小时，流速之和为45公斤/小时。
第二种情况，Q(SB)和Q(M)分别为40公斤/小时和20公斤/小时，流速之和为60公斤/小时。
实验结果见图8。
由图可见总流速增加，实验结果更好。
实施例4考察方法及考察目的同实施例3，但合成ABC101三嵌段共聚物代替之前的ABC100三嵌段共聚物。
实验结果见图9。
由图可见对于产物ABC101来说，当流速达到最低，时间足够允许进行微量混合，而微量混合时间比反应时间短，此时总流速的变化对合成物影响很小。
实施例5本实施例比较三种型式混合器的实验结果，即-切线射流混合器(114T)；-静态混合器(转速为V0)；以及-本发明混合器(转速为V2)。
在这三种情况下，在流速恒定，Q(SB)＝30公斤/小时，Q(M)＝15公斤/小时的时候合成ABC104。
实验结果见图10。
由图可见以下现象一方面，使用切线射流混合器或动态混合器比使用静态混合器时的耦合速度得到明显提高(这就使得SBM中的SB二嵌段残留量降低)。
另一方面，与切线射流混合器相比，本发明混合器的耦合质量得到显著提高。
用不同链的不同分散度，即不同的多分子性指数(Ip)，可以将实验结果表示出来Ip＝2.45，静态混合器；Ip＝2.01，切线射流混合器；Ip＝1.80，本发明动态混合器。
实施例6在本实施例中，进行如实施例5中的操作，但总流速更高，为60公斤/小时，而非实施例5中的45公斤/小时。
实验结果见图11。
得到的结论与实施例5一致，即静态混合器的Ip值大得多，即Ip＝2.02，静态混合器；Ip＝1.98，切线射流混合器；Ip＝1.80，本发明动态混合器。
然而本发明的动态混合器的操作效果显然优于切线射流混合器，更不用说静态混合器了。
权利要求
1.一种连续动态混合至少两种流体的方法，包括以下步骤a)启动微量混合器的转子(1)，所述微量混合器包括-一个转子(1)，它包括一个转轴(2)，该转轴(2)上设置有以叶片组(3a-3g)分布的叶片(3)，每个叶片组(3a-3g)的叶片(3)围绕转轴(2)设置在垂直于转轴(2)纵轴的同一个平面上，并且叶片(3)构成的叶片组(3a-3g)沿转轴(2)的纵轴彼此隔开；-一个可容纳所述转子(1)的空心圆柱形定子(4)，所述定子(4)包括设置在其纵轴一端的至少一个第一股流体的进口(5)，以及至少一个第二股流体的进口(6)，还包括设置在其纵轴另一端的一个流体微量混合物的出口(7)；b)将流体引入微量混合器；以及c)在微量混合器的出口(7)回收流体微量混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述转子(1)的转速最高为30,000转/分钟，优选大于5000转/分钟并小于20,000转/分钟。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，第一股和第二股流体从至少两个进口(5，6)引入，所述进口相对于所述转子(1)的轴径向反向设置。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其特征在于，所用流体的温度在-100℃和300℃之间，优选在80℃和110℃之间。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于，引入流体的压力在0.1和100巴(绝对压)之间，优选在1和50巴(绝对压)之间。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的方法，其特征在于，流体引入混合器的流速在1克/小时和10,000公斤/小时之间，优选在1公斤/小时和5,000公斤/小时之间。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的方法，其特征在于，流体质量流速的比值在0.01和100之间，优选在0.1和10之间。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的方法，其特征在于，流体粘度在1毫帕·秒和103帕·秒之间，优选在10毫帕·秒和10帕·秒之间。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的方法，其特征在于，流体在微量混合器中的停留时间大于1毫秒，优选在5毫秒和10秒之间。
10.根据权利要求1至9中任意一项所述的方法，其特征在于，所述流体为活性流体。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述流体为能发生阴离子聚合反应的液体。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，至少一种流体包含至少一种(甲基)丙烯酸单体。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸单体选自丙烯酸酐，甲基丙烯酸酐，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基丙烯酸酯，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯。
14.一种聚合反应的方法，该方法包括以下步骤(i)启动微量混合器的转子(1)，所述混合器包括-一个转子(1)，它包括一个转轴(2)，该转轴(2)上设置有以叶片组(3a-3g)分布的叶片(3)，每个叶片组(3a-3g)的叶片(3)围绕转轴(2)设置在垂直于转轴(2)纵轴的同一个平面上，并且叶片(3)构成的叶片组(3a-3g)沿转轴(2)的纵轴彼此隔开；-一个可容纳所述转子(1)的空心圆柱形定子(4)，所述定子(4)包括设置在其纵轴一端的至少一个第一股流体的进口(5)，以及至少一个第二股流体的进口(6)，还包括设置在其纵轴另一端的一个流体微量混合物的出口(7)；(ii)将至少两种流体引入微量混合器，其中至少一种是活性流体；(iii)在微量混合器的出口(7)回收流体微量混合物；(iv)一种或多种活性流体进行聚合反应，所述聚合反应发生在微量混合器外部或在该微量混合器内部开始并且在其外部继续进行。
15.根据权利要求14所述的聚合反应方法，其中，至少一种流体包含至少一种(甲基)丙烯酸单体。
16.根据权利要求15所述的聚合反应方法，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸单体选自丙烯酸酐，甲基丙烯酸酐，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基丙烯酸酯，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯。
17.一种微量混合器，包括-一个转子(1)，它包括一个转轴(2)，该转轴(2)上设置有以叶片组(3a-3g)分布的叶片(3)，每个叶片组(3a-3g)的叶片(3)围绕转轴(2)设置在垂直于转轴(2)纵轴的同一个平面上，并且叶片(3)构成的叶片组(3a-3g)沿转轴(2)的纵轴彼此隔开；和-一个可容纳所述转子(1)的近似空心圆柱形定子(4)，所述定子(4)包括设置在其纵轴一端的至少一个用于第一股流体的进口(5)，以及至少一个用于第二股流体的进口(6)，还包括设置在其纵轴另一端的一个用于流体微量混合物的出口(7)。
18.根据权利要求17所述的微量混合器，其特征在于，所述定子(4)还包括一组圆盘(8)，这些圆盘(8)堆叠在定子(4)的内部，每个圆盘(8)的中心处均设置一个凹槽(9)，以容纳叶片(3)构成的一组叶片组(3a-3g)。
19.根据权利要求18所述的微量混合器，其特征在于，每个圆盘(8)的凹槽(9)的形状为一个圆孔，其中一部分被圆盘(8)的延伸部分所形成的反向叶片(10)占用。
20.根据权利要求19所述的微量混合器，其特征在于，所述圆盘(8)的反向叶片(10)与转子(1)的叶片(3)具有相同的形状和大小，其厚度小于圆盘(8)的盘体(12)厚度。
21.根据权利要求17至20中任意一项所述的微量混合器，其特征在于，所述定子的进口(5，6)径向反向设置。
22.根据权利要求17至20中任意一项所述的微量混合器，其特征在于，它还包括一个垫圈形状的流体分配器(17)，所述流体分配器(17)包括至少一个为第一股流体而设的开口和至少一个为第二股流体而设的另一开口，这些开口分别与所述定子(4)的进口(5，6)相通。
全文摘要
本发明是关于一种连续动态地混合至少两种流体的方法。该方法包括a)启动微量混合器的转子(1)，所述微量混合器包括一个转子(1)，该转子包括一个转轴(2)，该转轴(2)上设置有以叶片组(3a－3g)分布的叶片(3)，每个叶片组(3a－3g)的叶片(3)围绕转轴(2)设置在垂直于转轴(2)纵轴的同一个平面上，并且叶片(3)构成的叶片组(3a－3g)沿转轴(2)的纵轴彼此隔开；一个可容纳所述转子(1)的空心圆柱形定子(4)，所述定子(4)包括设置在其纵轴一端的至少一个用于第一股流体的进口(5)，以及至少一个用于第二股流体的进口(6)，还包括设置在其纵轴另一端的一个用于流体微量混合物的出口(7)；b)将流体引入微量混合器；然后c)在微量混合器的出口(7)回收流体微量混合物。该方法特别适用于快速和/或复杂的动力学化学反应，例如阴离子聚合反应。本发明还涉及一个用于实施所述方法的微量混合器。
文档编号C08F2/01GK1658958SQ03813239
公开日2005年8月24日 申请日期2003年5月23日 优先权日2002年6月7日
发明者C·纳瓦罗, P·瓦尔策尔 申请人:阿克玛公司