专利名称：一种增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的聚合工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于氟化工技术领域，涉及聚全氟乙丙烯树脂的合成工艺，尤其涉及增加聚全氟 乙丙烯树脂端基稳定性的聚合工艺。
背景技术：
聚全氟乙丙烯共聚物(FEP)又名氟塑料-46 (F46)，系四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物， 为透明粒料(悬浮聚合物)或水分散液(乳液聚合物)。该树脂的机械性能、化学稳定性、 电绝缘性、润滑性、不粘性、耐老化性、不燃性都与聚四氟乙烯基本相同，其突出的优点是 具有热塑性，能用常用的热塑加工的方法，如挤出、注塑、传递模压等成型。由于表压能低， 熔融状态时能和金属粘结，低温柔性也比聚四氟乙烯好,其长期最高使用温度比聚四氟乙烯 低5(TC，在205'C左右。该树脂用于制作电子绝缘零件，电线绝缘层，软质线路板，同轴电 缆绝缘架，化工用泵，阀的耐腐蚀衬里、仪表隔膜、热搅混器，轻纺工业滚筒、抗粘套等。 目前国内的需求量很大，但原料的生产满足不了需求，目前还要大量的进口。
聚全氟乙丙烯树脂是四氟乙烯(TFE)和六氟丙烯(HFP)聚合而成，目前常用的聚合 方法有三种，分别为乳液聚合、分散聚合、超临界聚合。目前工业化聚合方法为乳液聚 合和分散聚合，大多数聚合均采用的无机过硫酸盐类引发剂，采用水或有机介质作为溶剂。 该聚合的缺点是反应压力高，聚合物端基不稳定，这即对物料后处理带来了困难，也限制了 自身在高科技领域的应用。
针对以上情况，需要对聚合工艺进行改进。众所周知，不稳定端基的产生是由引发剂 碎片引入的，所以要想消除不稳定端基的产生，必须改进引发剂种类。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明从溶剂和引发剂种类入手，来增加聚全氟乙丙烯树脂端 基稳定性。
本发明的目的是提供一种增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的聚合工艺。
本发明的技术方案如下
本发明提供一种增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于，在有机溶剂 中，加入含氟二酰基过氧化物引发剂来增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性。
上述引发剂选自全氟甲氧基丙酰基过氧化物，全氟环己基酰基过氧化物，全氟[2.5.8三 甲基3.6.9三氧基十二酰基]过氧化物，全氟丙酰基过氧化物，全氟氧杂烷酰基过氧化物，或 {3羟乙基叔丁基过氧化物等。最优选的是全氟[2.5.8三甲基3.6.9三氧基十二酰基]过氧化物。
本发明的增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的聚合方法，步骤如下
1) 贮槽和反应釜用氮气置换；
2) 混配槽分为初始槽和补加槽两个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为1:2 1:6，重 量比，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为5:1 9:1，重量比，称为 补料单体混合物。
3) 将有机溶剂和助剂加入到反应釜中；有机溶剂加入量为2L，助剂为单体总重量的 0.05 0.2%，重量比。4) 向步骤3)的反应釜中通入步骤2)初始槽中的初始单体混合物2-5kg、升温至10-100 °C;搅拌，搅泮速度60-1000r/min;加入为总单体混合物质量的0.2-0.8%的含氟二酰基过氧 化物引发剂，开始反应；反应压力0.7-4.0MPa，在共聚反应中压力每下降0.1 MPa，向反应 釜加入补加槽的补料单体混合物，反应时间为2-9h。补加槽补料单体混合物总加量为 0.1-1.2kg。
5) 反应结束卸料，冷却未反应的单体后回收分析并作以后共聚反应之用，制得的共聚 物在恒温箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。
步骤3)所述的有机溶剂选自1,2，2-三氟-l,l，2-三氯乙烷(F113)，四氟乙烯(液态)，六 氟丙烯(液态)，四氟乙烯与六氟丙烯混合物(液态)或1.2.2-三氟-l丄2-三氯乙垸(F113)与 纯水的混合物。其中，四氟乙烯与六氟丙烯混合物优选重量比为TFE:HFP4:2-1:6。
上述有机溶剂可回收再利用。
步骤3)所述的助剂为甲醇、乙醇、硫醇、四氯化碳、氯仿、乙二醇或异丙醇。其中优 选甲醇。
步骤4)所述的反应条件优选如下搅拌速度100-800r/mm，反应温度40-80'C，反应 压力0.8-3崖pa,反应时间3-8h。
步骤4)所述含氟二酰基过氧化物引发剂选自全氟甲氧基丙酰基过氧化物，全氟环己基 酰基过氧化物，全氟[2.5.8三甲基3.6.9三氧基十二酰基]过氧化物，全氟丙酰基过氧化物， 全氟氧杂烷酰基过氧化物,或e羟乙基叔丁基过氧化物等。最优选的是全氟[2.5.8三甲基3.6.9 三氧基十二酰基]过氧化物。
步骤2)所述的加料重量比优选为初始单体混合物四氟乙烯六氟丙烯=1: 3~1: 5;
补料单体混合物四氟乙烯六氟丙烯=6:1 8:1。
本发明方法的优良效果如下
/、本发明采用单体为溶剂，单体可回收利用，降低了成本。 2、此引发剂合成的聚合物端基稳定，机械性能好，耐开裂，熔融指数可调，因而可用 于高端精密仪器设备上。
5、该方法减少了后处理工段，由原来的凝聚、烧结、烘干、破碎、造粒，改为去除溶
剂、螺杆造粒，大大简化了流程，设备使用的减少，减少了设备购置资金的投入和人力、能 源的消耗，大大降低了生产成本，提高了生产效率，并且由于与外界接触的少，人工操作的 工序也少，保证了物料的洁净度，提高了物料的质量。
么该方法聚合压力低，温度低，降低了能耗。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。所述的单体均为聚合级。
实施例l:
在进行共聚反应前用等于1.5倍反应压力但不大于反应器允许压力的氮气表压，检验反 应器的密封性。在搅拌条件下lh内压力不应降低，之后把氮气放至大气至0.02-0.07 MPa 并抽空至剩余压力为3-9mmHg，并在真空条件下停止搅拌和停止抽真空维持10-15min，在 此期间不应有真空度的变化。
混配槽的配料混配槽分为初始槽和补加槽各一个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比 例为l: 2 (重量比)，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为8: 1 (重
4量比)，称为补料单体混合物。加量初始单体混合物2kg，补料单体混合物加量为0.4kg。
在检验反应器密封性后，在真空下往3L反应器中加入2L1.2.2-三氟-1.1.2-三氯乙垸(F113) 溶剂和为单体总质量0.1%的甲醇助剂。然后加入初始单体混合物至压力为0.01-0.07MPa， 并取样分析氧含量，当氧含量不大于0.002%(体积比)时，反应器冷却至一定温度，并在停止 搅拌的条件下，再次加入初始单体混合物至压力为3.0MPa，关闭初始槽进料阀。开启搅拌， 搅拌速度400r/min，把反应器加热至50'C之后加入占单体总重量的0.6%的引发剂全氟甲氧 基丙酰基过氧化物。开始反应，共聚反应开始伴随着压力的下降，在共聚反应中压力每下降 O.lMPa,向反应器补充补加槽的补料单体混合物。反应时间8h。
在一定补料单体混合物消耗完后，停止反应器的加热，停止补加补料单体混合物，停止 搅拌，把反应物料冷却至-5(TC，冷却未反应的单体后把它收集到回收罐中进行分析并作以 后共聚反应之用。反应釜置换后，打开反应器盖，卸出制得的共聚物，并在一定温度的恒温 箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。 实施例2:
反应器密封性检测同例1。
混配槽的配料混配槽分为初始槽和补加槽两个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为 1: 3 (重量比)，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为9:1 (重量比)， 称为补料单体混合物。加量初始单体混合物3kg，补料单体混合物加量为0.6kg。
在检验反应器密封性后，在真空下往3L反应器中加入2L液态TFE与HFP混合物作为 溶剂和为单体总质量0.05%的甲醇助剂。然后加入初始单体混合物至压力为0.01-0.07MPa， 并取样分析氧含量，当氧含量不大于0.002%(体积比)时，反应器冷却至一定温度，并在停止 搅拌的条件下，再次加入初始单体混合物至压力为0.7MPa，关闭初始槽进料阀。开启搅拌， 搅拌速度60r/min，把反应器加热至l(TC之后加入占单体总重量的0.2%的引发剂全氟甲氧 基丙酰基过氧化物。开始反应，共聚反应开始伴随着压力的下降，在共聚反应中压力每下降 O.lMPa，向反应器补充补加槽的补料单体混合物。反应时间6h。
在一定补料单体混合物消耗完后，停止反应器的加热，停止补加补料单体混合物，停止 搅拌，把反应物料冷却至-5(TC，冷却未反应的单体后把它收集到回收罐中进行分析并作以 后共聚反应之用。反应釜置换后，打开反应器盖，卸出制得的共聚物，并在一定温度的恒温 箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。 实施例3:
反应器密封性检测同例1。
混配槽的配料混配槽分为初始槽和补加槽两个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为 1: 4(重量比)，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为6: 1 (重量比)， 称为补料单体混合物。加量初始单体混合物2kg，补料单体混合物加量为0.2kg。
在检验反应器密封性后，在真空下往3L反应器中加入2L1.2.2-三氟-l丄2-三氯乙垸与纯 水的混合物作为溶剂和为单体总质量0.2%的甲醇助剂。然后加入初始单体混合物至压力为 0.01-0.07MPa，并取样分析氧含量，当氧含量不大于0.002%(体积比)时，反应器冷却至一定 温度，并在停止搅拌的条件下，再次加入初始单体混合物至压力为l.lMPa，关闭初始槽进 料阀。开启搅拌，搅拌速度1000r/min，把反应器加热至IO(TC之后加入占单体总重量的0.3 %的引发剂全氟丙酰基过氧化物。开始反应，共聚反应开始伴随着压力的下降，在共聚反应中压力每下降O.l MPa，向反应器补充补加槽的补料单体混合物。反应时间2h。
在一定补料单体混合物消耗完后，停止反应器的加热，停止补加补料单体混合物，停止
搅拌，把反应物料冷却至3(TC，冷却未反应的单体后把它收集到回收罐中进行分析并作以
后共聚反应之用。反应釜置换后，打开反应器盖，卸出制得的共聚物，并在一定温度的恒温
箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。
实施例4:
反应器密封性检测同例1。
混配槽的配料混配槽分为初始槽和补加槽两个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为 1: 5 (重量比)，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为5:1 (重量比)， 称为补料单体混合物。加量初始单体混合物4kg，补料单体混合物加量为1 kg。
在检验反应器密封性后，在真空下往3L反应器中加入2L1.2.2-三氟-l丄2-三氯乙烷(F13) 溶剂和为单体总质量0.15%的异丁醇助剂。然后加入初始单体混合物至压力为O.Ol — 0.07MPa，并取样分析氧含量，当氧含量不大于0.002%(体积比)时，反应器冷却至一定温度， 并在停止搅拌的条件下，再次加入初始单体混合物至压力为2.0MPa，关闭初始槽进料阀。 开启搅拌，搅拌速度800r/min，把反应器加热至6(TC之后加入占单体总重量的0.4%的引发 剂全氟环己基酰基过氧化物。开始反应，共聚反应开始伴随着压力的下降，在共聚反应中压 力每下降0.1MPa，向反应器补充补加槽的补料单体混合物。反应时间4h。
在一定补料单体混合物消耗完后，停止反应器的加热，停止补加补料单体混合物，停止 搅拌，把反应物料冷却至15°C，冷却未反应的单体后把它收集到回收罐中进行分析并作以 后共聚反应之用。反应釜置换后，打开反应器盖，卸出制得的共聚物，并在一定温度的恒温 箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。
实施例5:
反应器密封性检测同例1。
混配槽的配料混配槽分为初始槽和补加槽两个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为 1: 6(重量比)，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为7: 1 (重量比)， 称为补料单体混合物。加量初始单体混合物5kg，补料单体混合物加量为1.2kg。
在检验反应器密封性后，在真空下往3L反应器中加入2L液态TFE与HFP混合物作为 溶剂和为单体总质量0.1%的乙二醇助剂。然后加入初始单体混合物至压力为0.01-0.07MPa， 并取样分析氧含量，当氧含量不大于0.002%(体积比)时，反应器冷却至一定温度，并在停止 搅拌的条件下，再次加入初始单体混合物至压力为3.0MPa，关闭初始槽进料阀。开启搅拌， 搅拌速度100r/min，把反应器加热至80。C之后加入占单体总重量的0.8%的引发剂全氟氧杂 烷基酰基过氧化物。开始反应，共聚反应开始伴随着压力的下降，在共聚反应中压力每下降 O.lMPa，向反应器补充补加槽的补料单体混合物。反应时间6h。
在一定补料单体混合物消耗完后，停止反应器的加热，停止补加补料单体混合物，停止 搅拌，把反应物料冷却至25°C，冷却未反应的单体后把它收集到回收罐中进行分析并作以 后共聚反应之用。反应釜置换后，打开反应器盖，卸出制得的共聚物，并在一定温度的恒温 箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。 实施例6:
反应器密封性检测同例1。混配槽的配料混配槽分为初始槽和补加槽两个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为 l:6(重量比)，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为8: 1 (重量比)， 称为补料单体混合物。加量初始单体混合物3.5kg，补料单体混合物加量为0.8kg。
在检验反应器密封性后，在真空下往3L反应器中加入2L1.2.2-三氟-l丄2-三氯乙烷与纯 水的混合物作为溶剂和为单体总质量0.1%的氯仿助剂。然后加入初始单体混合物至压力为 0.01-0.07MPa，并取样分析氧含量，当氧含量不大于0.002%(体积比)时，反应器冷却至一定 温度，并在停止搅拌的条件下，再次加入初始单体混合物至压力为2.0MPa，关闭初始槽进 料阀。开启搅拌，搅拌速度200r/min，把反应器加热至40'C之后加入占单体总重量的0.7% 的引发剂全氟环己基酰基过氧化物。开始反应，共聚反应开始伴随着压力的下降，在共聚反 应中压力每下降0.1MPa，向反应器补充补加槽的补料单体混合物。反应时间8h。
在一定补料单体混合物消耗完后，停止反应器的加热，停止补加补料单体混合物，停止 搅拌，把反应物料冷却至2(TC,冷却未反应的单体后把它收集到回收罐中进行分析并作以 后共聚反应之用。反应釜置换后，打开反应器盖，卸出制得的共聚物，并在一定温度的恒温 箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。 实施例7:
反应器密封性检测同例1。
混配槽的配料混配槽分为初始槽和补加槽两个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为 1: 5 (重量比)，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为9:1 (重量比)， 称为补料单体混合物。加量初始单体混合物4.5kg，补料单体混合物加量为0.9kg。
在检验反应器密封性后，在真空下往3L反应器中加入2L1.2.2-三氟-1.1.2-三氯乙烷(F 113) 溶剂和为单体总质量0.1%的四氯化碳助剂。然后加入初始单体混合物至压力为0.01 — 0.07MPa，并取样分析氧含量，当氧含量不大于0.002%(体积比)时，反应器冷却至一定温度， 并在停止搅拌的条件下，再次加入初始单体混合物至压力为3.0MPa，关闭初始槽进料阀。 开启搅拌，搅拌速度400r/min，把反应器加热至20'C之后加入占单体总重量的0.6%的引发 剂全氟[2.5.8三甲基3.6.9三氧基十二酰基]过氧化物。开始反应，共聚反应开始伴随着压力 的下降，在共聚反应中压力每下降0.1MPa,向反应器补充补加槽的补料单体混合物。反应 时间7h。
在一定补料单体混合物消耗完后，停止反应器的加热，停止补加补料单体混合物，停止 搅拌，把反应物料冷却至l(TC，冷却未反应的单体后把它收集到回收罐中进行分析并作以 后共聚反应之用。反应釜置换后，打开反应器盖，卸出制得的共聚物，并在一定温度的恒温 箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。 实施例8:
反应器密封性检测同例1。
混配槽的配料混配槽分为初始槽和补加槽两个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为 1: 3 (重量比)，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为6: 1 (重量比)， 称为补料单体混合物。加量初始单体混合物3kg，补料单体混合物加量为0.8kg。
在检验反应器密封性后，在真空下往3L反应器中加入2L液态TFE与HFP混合物作为 溶剂和为单体总质量0.1%的硫醇助剂。然后加入初始单体混合物至压力为0.01-0.07MPa， 并取样分析氧含量，当氧含量不大于0.002%(体积比)时，反应器冷却至一定温度，并在停止搅拌的条件下，再次加入初始单体混合物至压力为2.0MPa，关闭初始槽进料阀。开启搅拌， 搅拌速度600r/min，把反应器加热至7(TC之后加入占单体总重量的0.5^的引发剂全氟[2.5.8 三甲基3.6.9三氧基十二酰基]过氧化物。开始反应，共聚反应开始伴随着压力的下降，在共 聚反应中压力每下降0.1MPa，向反应器补充补加槽的补料单体混合物。反应时间5h。
在一定补料单体混合物消耗完后，停止反应器的加热，停止补加补料单体混合物，停止 搅拌，把反应物料冷却至2(TC，冷却未反应的单体后把它收集到回收罐中进行分析并作以 后共聚反应之用。反应釜置换后，打开反应器盖，卸出制得的共聚物，并在一定温度的恒温 箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。 实施例9:
反应器密封性检测同例1。
混配槽的配料混配槽分为初始槽和补加槽两个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为 1: 4(重量比)，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为7: 1 (重量比)， 称为补料单体混合物。加量初始单体混合物4kg，补料单体混合物为lkg。
在检验反应器密封性后，在真空下往3L反应器中加入2L1.2,2-三氟-l丄2-三氯乙烷与纯 水的混合物作为溶剂和为单体总质量0.1%的甲醇助剂。然后加入初始单体混合物至压力为 0.01-0.07MPa，并取样分析氧含量，当氧含量不大于0.002%(体积比)时，反应器冷却至一定 温度，并在停止搅拌的条件下，再次加入初始单体混合物至压力为3.0MPa，关闭初始槽进 料阀。开启搅拌，搅拌速度800r/min，把反应器加热至6(TC之后加入占单体总重量的0.4% 的引发剂全氟[2.5.8三甲基3.6.9三氧基十二酰基]过氧化物。开始反应，共聚反应开始伴随 着压力的下降，在共聚反应中压力每下降O.lMPa，向反应器补充适量补加槽的补料单体混 合物，反应时间6h。
在一定补料单体混合物消耗完后，停止反应器的加热，停止补加补料单体混合物，停止 搅拌，把反应物料冷却至20°C，冷却未反应的单体后把它收集到回收罐中进行分析并作以 后共聚反应之用。反应釜置换后，打开反应器盖，卸出制得的共聚物，并在一定温度的恒温 箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。
对比实施例1、实施例2和实施例3发现使用单体为介质时聚合速度适中，聚合物有较 好的性能指标。其次是F113也是破坏臭氧层的物质。对比实施例4、实施例5和实施例6 以及对比实施例7、实施例8和实施例9得到类似的结果。
对比实施例2、实施例5和实施例8发现使用单体为介质时，采用全氟环己基酰基过氧 化物和全氟[2.5.8三甲基3.6.9三氧基十二酰基]过氧化物为引发剂时，聚合速度适中，聚合 物端基稳定机械性能好。其次是全氟[2.5.8三甲基3.6.9三氧基十二酰基]过氧化物分解温度 低，且原料容易制得。因此全氟[2.5.8三甲基3.6.9三氧基十二酰基]过氧化物是优选引发剂。 实施例10:
具体操作同实施例9，不同的是使用四氟乙烯为溶剂。
实施例ll:
具体操作同实施例9，不同的是使用六氟丙烯为溶剂。 实施例12:
具体操作同实施例9，不同的是使用乙醇为助剂。
权利要求
1、一种增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于，在有机溶剂中，加入含氟二酰基过氧化物引发剂来增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性。
2、 如权利要求1所述的增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于，所述 引发剂选自全氟甲氧基丙酰基过氧化物，全氟环己基酰基过氧化物，全氟[2.5.8三甲基3.6.9 三氧基十二酰基]过氧化物，全氟丙酰基过氧化物，全氟氧杂烷酰基过氧化物或e羟乙基叔 丁基过氧化物。
3、 如权利要求1所述的增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于，步骤 如下1) 贮槽和反应釜用氮气置换；2) 混配槽分为初始槽和补加槽两个，初始槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为1:2 1:6，重量比，称为初始单体混合物；补加槽中四氟乙烯六氟丙烯比例为5:1 9:1，重量比，称为 补料单体混合物；3) 将有机溶剂和助剂加入到反应釜中；有机溶剂加入量为2L，助剂为单体总重量的 0.05 0.4%，重量比；4) 向步骤3)的反应釜中通入步骤2)初始槽中的初始单体混合物2-5kg、升温至10-100 'C;搅拌，搅拌速度60-1000r/min;加入为总单体混合物质量的0.2-0.8%的含氟二酰基过氧 化物引发剂，开始反应；反应压力0.7-4.0MPa，在共聚反应中压力每下降0.1 MPa，向反应 釜加入补加槽的补料单体混合物，反应时间为2-9h;补加槽补料单体混合物总加量为 0.1-1.2kg;5) 反应结束卸料，冷却未反应的单体后回收分析并作以后共聚反应之用，制得的共聚 物在恒温箱中加热10-12h以除去残余的引发剂和溶剂。
4、 如权利要求3所述的增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于，步骤 3)所述的有机溶剂选自1,2,2-三氟-1,1,2-三氯乙烷，四氟乙烯，六氟丙烯，四氟乙烯与六氟 丙烯混合物，或1，2,2-三氟-1,1,2-三氯乙垸与纯水的混合物。
5、 如权利要求4所述的增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于，步骤 3)所述的有机溶剂为四氟乙烯与六氟丙烯混合物，且重量比TFE: HFP=1: 2—1: 6。
6、 如权利要求1或2所述的增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于， 所述含氟二酰基过氧化物引发剂为全氟[2.5.8三甲基3.6.9三氧基十二酰基]过氧化物。
7、 如权利要求2所述的增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于，歩骤3) 所述的助剂选自甲醇、乙醇、硫醇、四氯化碳、氯仿、乙二醇或异丙醇。
8、 如权利要求7所述的增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于，所述 助剂为甲醇。
9、 如权利要求3所述的增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于，步骤4) 所述的反应条件如下搅拌速度100-800r/min,反应温度40-80'C，反应压力0.8-3.0Mpa， 反应时间3-8h。
10、 如权利要求3所述的增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的方法，其特征在于，歩 骤2)所述的四氟乙烯和六氟丙烯加料重量比为初始单体混合物四氟乙烯六氟丙烯=1: 3 1: 5;补料单体混合物四氟乙烯六氟丙烯=6:1 8:1 。
全文摘要
本发明涉及一种增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性的聚合工艺。本方法在10-100℃的温度、搅拌速度为60-1000r/min，反应压力0.7-4.0MPa，在有机溶剂中，加入含氟二酰基过氧化物引发剂来增加聚全氟乙丙烯树脂端基稳定性。合成的聚合物端基稳定，机械性能好，可用于高端精密仪器设备上。采用单体为溶剂，单体可回收利用，降低了成本。聚合压力低，温度低，降低了能耗。而且减少了后处理工段，大大降低了生产成本，提高了物料的质量。
文档编号C08F214/26GK101440143SQ20071011429
公开日2009年5月27日 申请日期2007年11月20日 优先权日2007年11月20日
发明者曹守香, 李秀芬, 武海朋, 王汉利 申请人:山东东岳神舟新材料有限公司