专利名称：具有高填料含量的硅烷制剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及包含有机烷氧基硅烷和高比例无机氧化物粉末的新制 剂，其制备及其应用。
背景技术：
在许多化学产品中，无机氧化物粉末被用作着色用途的颜料以及 被用作填料。其实例包括热解法制备的二氧化硅或相应的二氧化钛或 氧化铝，沉淀氧化铝或氧化铝氢氧化物或者氢氧化铝，沉淀二氧化硅、 氧化铁、氧化锆以及其它金属氧化物。所述粉末被用于例如塑料以及 油漆和墨水的制备。这里的问题是粉末颗粒应当尽可能均匀地被分布 到产品中。硅烷也经常被用于这样产物的制备中。其表面用硅烷进行 改性的粉末也可以使用。而且，离子分布的均匀性可以对特别优良的 产物的质量具有实质的影响。就设备而论，粉末部分掺加到组合物中 通常是困难而费力的，特别是当颗粒非常精细时尤其如此。
发明内容
本发明的目的是提供将具有小至纳米范围的无机氧化物粉末掺加 到烷氧基硅烷的另外的方法。
依据如权利要求书中所述的本发明实现了该目的。 令人惊奇地发现，通过充分的分散操作，包括加入小于0.8mo1、 优选小于0.5 mol水/摩尔使用的硅烷和/或硅氧烷中的硅，可以将纳米 级的无机氧化物粉末(其实例包括亲水性和疏水性的热解法二氧化硅、 热解法氧化铝、勃姆石和二氧化钛)，特别是以较大的量，均匀、简单 而经济地并且同时还比较有利地掺合到通式I的有机坑氧基硅烷和/或 通式H的有机烷氧基硅氧烷内，与仅仅将粉末搅拌入硅烷和/或硅氧烷 的制剂的粘度相比，本发明体系的粘度显著降低。在本发明体系的制 备中，还可以加入催化量的有机酸或无机酸以及润湿助剂。如果在其 制备过程中或者随后用超声波处理，可以实现本发明体系粘度的进一 步降低。按照这种方法获得的体系通常是澄清、透明至乳色、可易于倾倒 的液体，所述液体具有相当低的粘度和迄今未知的非常高的固体含量。
此外，可以将本发明制剂按照要求有利地用有机溶剂或溶剂混合 物例如醇或酯稀释。
另外，本发明体系基本上是储存稳定的液体，其在室温一般具有6 -12个月的储存稳定性。
本发明体系在下文中尤其被称作高填充的硅烷制剂或只是硅烷制 剂或制剂。
本发明硅烷制剂可以被有利地用作所称的液体粉末，特别是在也 可以加入有机硅烷和/或有机硅氧烷的情况下。
本发明高填充硅烷制剂可以简单而有利地使用，尤其是应用于下 游产品，实例是其它种类的液体体系，例如溶液、混合物或熔化物； 在本文中，与将粉末掺加到另外种类的液体体系相比，本发明体系可 以被相对不费力地、快速并且以特别的均匀性掺合。
本发明硅烷制剂的使用也是特别有利的，因为起溶剂作用硅烷仍 然含有足够数目的可水解的烷氧基，其在进一步水解后能够参与同硅 烷或有机OH官能组分的缩合反应，当网络形成时有机氧化物颗粒就 被掺合到网络中。
因此，本发明提供了制剂，所述制剂包含(i)至少一种有机烷氧基 硅烷和/或至少一种有机烷氧基硅氧烷，和(ii)至少一种无机氧化物粉 末，和(iii)如果需要的话，有机酸或无机酸，其中组分(ii)占制剂重量的 5-50°/。重量，优选10-35%重量，更优选15-32%重量，而非常优 选20-30%重量，并且制剂具有的粘度小于1500 mPa's，优选10-800 mPa.s，特别优选50-500mPa's，非常优选100 - 450 mPa's。
本发明制剂可以包含润湿助剂作为另外的组分(iv)。可以使用的润 湿助剂包括常规表面活性物质，特别是壬基苯酚聚乙二醇醚，实例是 Sasol生产的Marlophei^产品系列。
本发明制剂可以另外包含作为组分(v)的稀释剂或溶剂，例如醇， 适宜的是甲醇或乙醇，以及如果需要的话，水。
本发明制剂优选包含作为组分(i)的至少一种通式(I)的有机烷氧基
硅烷(l)'
其中R是相同的或不同的，并且是具有1-18个碳原子的直链、 环状、支链或任选取代的烷基，优选曱基、正丙基或辛基，或者 具有2-8个碳原子的烯基，优选乙烯基，或者芳基，优选苯基， 或者丙烯酰氧基烷基或甲基丙烯酰氧基烷基，优选3-曱基丙烯酰 氧基丙基，或者缩水甘油基氧基烷基，例如3-缩水甘油基氧基丙 基，或者部分氟化或全氟化的氟烷基，例如十三氟-1，1，2，2-四氢辛 基，或者氨基烷基，例如3-氨基丙基-、N-正丁基-3-氨基丙基或 N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基或相应的单甲硅烷基化或低甲硅烷基 化氨基烷基，或者具有l-6个碳原子的烷氧基，例如曱氧基、乙 氧基、丙氧基或2-甲氧基乙氧基，或者脲基烷基，或者环氧烷基， 或者在烷基上具有1 - 6个碳原子的巯基烷基，例如3-巯基丙基， 或者甲硅烷基化烷基硫烷烷基，例如双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基I 四硫烷基，或者氰硫基烷基，或者异氰酸根合烷基，R1是具有1 -6个碳原子的直链、环状或直链烷基，优选甲基、乙基或正丙基 或异丙基，a是0或1或2， 和/或至少一种通式(II)的有机烷氧基硅氧烷
R2R3x(R4-0)ySiOM (N)，
2
其中基团W是相同的或不同的，并且RZ是具有1-18个碳原子 的直链、环状、支链或取代的烷基，具有2-8个碳原子的烯基， 芳基，丙烯酰氧基烷基或甲基丙烯酰氧基烷基，缩水甘油基氧基 烷基，环氧烷基，氟烷基，氨基烷基，甲硅烷基化氨基烷基，脲 基烷基，在烷基中具有l-6个碳原子的巯基烷基，甲硅烷基化烷 基硫烷基，氰硫基烷基，异氰酸根合烷基或者具有1 - 6个碳原子 的烷氧基，W是具有1-18个碳原子的直链、环状、支链或取代 的烷基，R"是具有l-6个碳原子的直链、环状或支链烷基，x是 0或1或2，并且y是0或l或2，条件是(x+y)〈3。 而且，本发明制剂优选包含至少一种纳米级粉末(ii)，所述粉末具 有的平均粒度(dsQ)小于1200nm，优选为50 - 1000 nm，更优选为100-900 nm，非常优选为200 - 800 nm，这样的粉末优选地选自氧化硅， 例如Aerosi1⑧，氧化铝，例如氧化铝C，和氧化钛。研磨的细度，如按 照DIN EN ISO 1524用细度计确定的， 一般为〈10nm。粒度分布可以 通过激光衍射予以确定。
另外，本发明制剂可以包含组分(i)和(ii)的至少 一种反应产物作为 另外的组分，在这种情况下，按照模型概念，组分(i)或者如果适宜的 话部分水解的组分(i)可以与在粉末(ii)的表面上的反应中心例如羟基反 应，同时消除醇分子或水分子。
按照DIN/1SO 3251 "清漆、油漆以及用于清漆与油漆的粘合剂的 不挥发部分的测定"(适宜地于125"C在干燥室中l小时)，本发明制剂 可以有利地具有最高达90%重量，优选最高达80%重量，非常优选最 高达60°/ 重量的固体含量，基于制剂重量计，制剂各个组分总计100°/。 重量。
本发明还提供了制备制剂的方法，所述制剂尽管具有高固体含量 但却具有低粘度，所述方法包括
- 将组分(i)、 (ii)和如果需要的话(iv)混合，
- 加入O.OOl至〈0.8mol水/摩尔组分(i)中的硅，优选0.05 - 0.5 mol 水/摩尔组分(i)中的硅，更优选0.1-0.4 mol水/摩尔组分(i)中的硅， 非常优选0.2 - 0.35 mol水/摩尔组分(i)中的硅，如果需要的话一起 加入催化量的依据组分(Ui)的有机酸或无机酸，和
- 将混合物充分分散。 作为通式(I)的有机烷氧基硅烷，优选使用曱基三乙氧基甲硅烷、
甲基三甲氧基甲硅烷、正丙基三曱氧基甲硅烷、正丙基三乙氧基甲硅 烷、乙烯基三乙氧基甲硅烷、乙烯基三甲氧基甲硅烷、3-甲基丙烯酰氧 基丙基三甲氧基甲硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基甲硅烷、3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基甲硅烷、3-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基 甲硅烷、十三氟-l，l，2，2-四氢辛基三甲氧基甲硅烷、十三氟-l，l，2，2-四 氢辛基三乙氧基甲硅烷、3-氨基丙基三甲氧基甲硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基三甲氧基甲硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基曱硅 烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基甲硅烷、双(3-三甲氧基 曱硅烷基丙基)胺、3-巯基丙基三甲氧基甲硅烷，或者至少一种通式(II) 的有机烷氧基硅氧烷，或者选自氨基硅烷的有机烷氧基硅氧烷与依据DE 101 51 264的与烷基硅烷和/或有机官能硅烷的混合物，3-甲基丙烯 酰氧基丙基三甲氧基甲硅烷与按照DE 198 34 9卯的烷基硅烷等的混 合物，烷基硅烷与按照EP 0 978 525 A2或EP0 814 110 Al的烷基硅烷 的混合物，尤其是曱基三烷氧基硅烷与丙基三烷氧基硅烷或苯基三烷 氧基硅烷的混合物，以及乙烯基烷氧基珪烷与按照EPO 0 518 057 Al 的烷基烷氧基硅烷的混合物，烷氧基优选是曱氧基或乙氧基，或者通 式(I)的有机烷氧基硅烷与通式(II)的有机烷氧基硅氧烷的混合物。
在本发明方法中，优选使用选自下列的纳米级粉末作为组分(ii): 氧化硅，例如热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅，硅酸盐，硅酸铝，氧 化铝，包括氧化铝氢氧化物或氢氧化铝，过渡金属氧化物，例如氧化 钛、偏钛酸、氧化铁、氧化锌、氧化铜、氧化铬、或它们的混合物， 按照(ii)的粉末优选具有50-400 m2/g的BET表面积。作为实例但不 承排除其它，在本发明方法中可以使用二氧化碌，例如得自Degussa 的Aerosil 380，优选具有380 mVg的BET表面积，氧化铝例如得自 Sasol Germany GmbH的勃姆石Disperal P3，优选具有300 m2/g的 BET表面积，得自Degussa的氧化铝C，优选具有100 m2/g的BET 表面积，和二氧化钛，例如得自Sachtleben的RM 300，优选具有80 m2/g 的BET表面积。
在本发明方法中，将组分(i)和(ii)适宜的以19:1-1:1、优选10:1 -3:2的重量比例使用。
作为组分(iii)，优选有机酸或无机酸，优选氯化氢，以例如含水或 浓缩的盐酸的形式，或者甲酸、乙酸、丙烯酸、马来酸或其它适宜的 有机酸，所述酸以10-3500 ppm重量、优选100- 1000 ppm重量、 更优选200 - 400 ppm重量的量存在，基于制剂中组分的(i)量计。
本发明方法优选在分散设备中进行。优选使用具有良好剪切作用 ^!分散设备。在实验室规模上，例如可以使用，例如DispermatCV或 Ultra-Turrax T 25型的溶解器。
所使用的组分的优选在0-8t)iC、优选10-60*€温度下分散10-60分钟、更优选15-40分钟。
可以将以此方式获得的分散体或制剂在30 - 80X:温度下搅拌1 - 8 小时、优选2-6小时进行后处理。
通过加入有机酸或无机酸，可以将本发明制剂调节至pH2-7、优选pH3-5。按照本发明，在使用氨基硅烷的情况下，pH—般是由使 用的氨基硅烷的性质决定的，并且通常处于碱性范围内，当然可以通 过加入酸将制剂变成中性或酸性。
本发明还提供了通过本发明方法获得的制剂。
按照本发明，可以将本发明制剂或适宜的稀释物用于抗刮痕应用、 耐磨损应用、防腐蚀应用、易清洁应用、屏障应用、用于电子分段中、 用于电路板表面处理、用作绝缘层、用作释放层、用于太阳能电池的 表面涂层、用作玻璃纤维胶料以及用于将纳米级粉末均匀掺合到其它 种类体系内。
可以将本发明这样的制剂特别有利地用于塑料、粘合剂、密封剂、 墨水和油漆的制备中，并且用于树脂基材料的合成。
因此，本发明还提供了本发明制剂用于合成树脂基材料，或者用 作塑料、粘合剂、密封剂、墨水和油漆中的组分，或者用作它们制备 中的组分的应用。
本发明还提供了可使用本发明制剂而获得的物品。
一般 说来，本发明方法可以如下进行
通常，将组分(i)、 (ii)、 (iii)和/或(iv)与预计量的水合并，并且将混 合物分散以产生均匀的容易流动的制剂。也可以通过加入组分(v)将以 此方式获得的制剂稀释；也就是说，可将溶剂或稀释剂加到本发明制 剂中，优选给予醇作为组分(v)，例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、2-甲氧基丙醇，二醇例如丁基二醇、丙基二醇、二醇醚，芳烃例如二甲 苯、甲苯，酯例如乙酸乙酯、乙酸丁酯，酮例如甲基乙基酮，或者它 们的混合物。令人惊奇的是，也可以用水作为稀释剂，特别是当缩水 甘油基氧基烷基烷氧基硅烷被用作组分(i)时。
还发现，将本发明方法制备的制剂用超声波处理器例如UP 200 S 进行后处理，可以有利地导致粘度的进一步的降低和颗粒细度的进一 步改善。
通过下面的实施例对本发明进行举例说明
具体实施例方式
实施例
实施例1在DYNASYLAN MTES中的30%重量的Aerosil 380
将90.0g甲基三乙氧基甲硅烷(DYNASYLAN MTES)置于具有 双套的250 ml不锈钢分散容器中，并在搅拌下(Dispermat CV)加入 2.7g去离子水与0.05g浓盐酸的溶液。用水冷却的同时以0.8 m/s的圆 周速度将液体在溶解器中搅拌5分钟。继之开始加入40 g纳米级的热 解法二氧化硅(Aerosil 380)。当4-5%重量的Aerosil分散到水解产 物中时，粘度明显增加。在进一步加入Aerosil的过程中，将溶解器的 速度逐渐提高至大约8 m/s的圆周速度。掺合时间大约为15分钟。在 全部Aerosil完全加入后，立即将分散以25 m/s的圆周速度继续进行3 分钟。在分散操作的过程中把温度升至381C。随后将如此获得的液体 于80X:再搅拌2小时。
这样就得到淡黄色乳光液体，所述液体于20"C (DIN 53015)测定 具有大约400 mPa's的粘度。分离出一部分液体，并将其用超声波处理 器UP 200S后处理3分钟，其结果是粘度降至大约130 mPa*s ( DIN 53015)'
将该产物于50X:储存12个月，体系保持稳定并且没有观察到明显 的沉淀。
按照DIN/ISO 3251，测定所得产物的固体含量为組合物重量的 40%。 UV透射图(1 cm石英玻璃比色杯对着空气测定)指示在200 - 250 nm区域内透射率<2%。
实施例2
在DYNASYLAN VTMO中的20%重量的Aerosil 380
将卯.O g乙烯基三甲氧基甲硅烷(DYNASYLAN VTMO )置于 250 ml不锈钢分散容器内，并在搅拌下(Dispermat CV)加入3.3 g 去离子水与0.05 g浓盐酸的溶液。在用水冷却的同时以0.8 m/s的圓周 速度将液体在溶解器中搅拌5分钟。继之开始加入31.2 g纳米级的热 解法二氧化硅(Aerosil 380)。当4 - 5 %重量的Aerosil分散到水解产 物内时，粘度明显增加。在进一步加入Aerosil的过程中，将溶解器的 速度逐渐提高至大约8 m/s的圃周速度。掺合时间大约为20分钟。在 全部AerosiP完全加入后，立即将分散以25 m/s的圆周速度继续进行3 分钟。在分散操作的过程中把温度升至41^。随后将如此获得的液体于65"C再搅拌2小时。
这样得到澄清、淡黄色液体，所述液体于20t:测定(DIN 53015) 粘度〈1000mPa.s。将产物于50t:储存12个月，体系保持稳定并且没 有观察到明显的沉淀。
按照DIN/ISO 3251，测定所得产物的固体含量为组合物重量的 42%。
实施例3
在DYNASYLAN MEMO中的30%重量的Aerosil 380
将90.0 g 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基甲硅烷(DYNASYLAN MEMO )置于250 ml不锈钢分散容器中，并在搅拌下(Dispermat CV ) 加入2.0g去离子水与0.3g丙烯酸和lO.Og甲醇的溶液。在用水冷却的 同时将液体在溶解器中以0.8m/s的圆周速度搅拌5分钟。继之开始加 入43.5g纳米级的热解法二氧化硅(Aerosil 380 )。当4-5 %重量的 Aerosil分散到水解产物中时，粘度明显增加。在进一步加入Aerosil 的过程中，将溶解器的速度逐渐提高至大约8m/s的圆周速度。掺合时 间大约为22分钟。在全部AerosiP完全加入后，立即将分散以25 m/s 的圆周速度继续进行3分钟。在分散操作的过程中把温度升至351C 。 随后将如此获得的液体于64X:再搅拌2小时。
这样得到澄清、无色液体。将产物于50X:储存3个月，体系保持 稳定并且没有观察到明显的沉淀。
按照DIN/ISO 3251,测定所得产物的固体含量为组合物重量的 80%。
实施例4
在DYNASYLAN DAMO中的20%重量的Aerosil 380
把90.0 g N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三曱氧基曱硅烷 (DYNASYLAN DAMO )置于250 ml不锈钢分散容器中。以0.8m/s 的圓周速度搅拌(Dispermat CV )并用水冷却的同时开始加入23.0 g 纳米级的热解法二氧化硅(Aerosil 380)。当4-5 。/o重量的Aerosil 分散到水解产物中时，粘度明显增加。在进一步加入Aerosil的过程中， 将溶解器的速度逐渐提高至大约8 m/s的圆周速度。掺合时间大约为IO分钟。在全部AerosiP完全加入后，立即将分散以25 m/s的圆周速 度继续进行3分钟。在分散操作的过程中把温度升至37t:。
这样得到澄清、乳色液体。将产物于50t:储存12个月，体系保持 稳定并且没有观察到明显的沉淀。
按照DIN/ISO 3251，测定所得产物的固体含量为组合物重量的 81%。
实施例5
在DYNASYLAN AMMO中的17。/。重量的氧化铝C
把90.0 g 3-氨基丙基三甲氧基甲硅烷(DYNASYLAN AMMO) 置于250 ml不锈钢分散容器中，在搅拌下(Dispermat CV)加入7.2 g 去离子水。用水冷却的同时以0.8m/s的圆周速度将液体在溶解器中搅 拌5分钟。继之开始在0.8 m/s的圆周速度下加入23 g纳米级热解法氧 化铝(氧化铝C)。当4-5 %重量的氧化铝分散到水解产物中时，粘 度明显增加。在进一步加入氧化铝的过程中，将溶解器的速度逐渐提 高至大约8 m/s的圆周速度。掺合时间大约为10分钟。在全部氧化铝 完全加入后，立即将分散以25 m/s的圆周速度继续进行3分钟。在分 散操作的过程中把温度升至34匸。
这样得到乳白色、乳光液体，所述液体于201C测定(DIN 53015) 粘度<10000 mPa*s。将产物于50C储存4个月，体系保持稳定并且没 有观察到明显的沉淀。
实施例6
在DYNASYLAN 1189中的26%重量的Aerosil 380
把400.0 g N-(正丁基)-3-氨基丙基三甲氧基甲硅烷 (DYNASYLAN 1189 )置于1升不锈钢分散容器中，并在搅拌下 (Dispermat CV)加入9.15g去离子水。在用水冷却的同时以0.8 m/s 的圃周速度将液体在溶解器中搅拌5分钟。继之开始在0.8 m/s的圓周 速度下加入127g纳米级的热解法二氧化硅(Aerosil )。当4-5 °/。重 量的Aerosil分散到水解产物中时，粘度明显增加。在进一步加入 Aerosil的过程中，将溶解器的速度逐渐提高至大约8 m/s的圆周速度。 掺合时间大约为45分钟。在全部Aerosif完全加入后，立即将分散以25 m/s的圆周速度继续进行5分钟。将分散温度升至56t:。这样得到
淡黄色的澄清液体。
随后，在浴温度60C和P绝对=l毫巴的条件下，通过在旋转蒸发 仪中蒸发高填充的Silan-AerosiP制剂，来除去由水解释放的54g甲醇。 浓Silane-Aerosi产制剂中游离甲醇含量(GC ) <1%。该澄清淡黄色液 体在20"C (DIN 53015)具有309 mPa's的粘度。
将产物于50*€储存2个月，在此期间体系保持稳定并且没有观察 到明显的;i5C淀。
实施例7
在DYNASYLAN GLYMO中的10%重量的二氧化钛
把400.0g 3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基甲硅烷(DYNASYLAN GLYMO )置于250 ml不锈钢分散容器中，并在搅拌下(Dispermat CV ) 加入20g乙醇和20g 二氧化钬水分散液(RM 300 WP， TK)2含量为 37.8%重量，得自Sachtleben)。在用水冷却的同时以1.0 m/s的圓周速 度，将液体在溶解器中搅拌5分钟。其后，用聚酰胺套层片更换溶解 器片，并加入80mld-0.7-1.2mm的氧化锆研磨珠。使用由此研磨 的珠将硅烷-TK)2制剂后处理20分钟。在分散操作过程中将温度升至 43"C。
这样得到具有d5G = 80 nm (通过激光衍射测定的)的平均粒度分 布的乳白米色乳光液体。
将该产物于50匸储存6个月，在此期间体系保持稳定，没有明显 的沉淀。
实施例8
在DYNASYLAN GLYMO中的22%重量的Aerosil 380
把60.0g 3-缩水甘油基氧基丙基三曱氧基甲硅烷(DYNASYLAN GLYMO )置于250 ml不锈钢分散容器中，并在搅拌下(Dispermat CV) 加入10.0g去离子水与O.lg浓乙酸的溶液。以0.8m/s的圆周速度将液 体在溶解器中搅拌5分钟。继之开始加入20.0g纳米级的热解法二氧化 硅(Aerosil 380 )。当4_5 °/。重量的Aerosif分散到水解产物中时， 粘度明显增加。在进一步加入Aerosi^的过程中，将溶解器的速度逐渐
13提高至大约8 m/s的圆周速度。掺合时间大约为12分钟。在全部 Aerosif完全加入后，立即将分散以25 m/s的圆周速度继续进行2分钟。 将未冷却的容器中的分散温度升至28t:。
这样得到具有< 1000 mPa.s的粘度的澄清的浅乳光液体。将硅烷 制剂与50%去离子水混合，得到低粘度的乳光液体。将该产物于50t: 储存1个月，在此期间体系保持稳定，并且没有明显的沉淀。
用6fim手术刀将含水硅烷制剂应用于涂布铝板(3105 H24合金)， 把涂层于200t:干燥15分钟。透明的涂层显示良好的抗钢丝绒刮擦。
实施例9
在DYNASYLAN VTMO中的25%重量的Aerosil R972
把170.0g乙烯基三甲氧基甲硅烷(DYNASYLAN VTMO )置于 500 ml不锈钢分散容器中，并在搅拌下(Dispermat CV)加入6.2g去 离子水和0.18g浓盐酸的溶液。以0.8m/s的圆周速度将液体在溶解器 中搅拌5分钟。继之开始加入50.0g纳米级疏水性热解法二氧化硅 (Aerosil R972 )。当4 - 5 %重量的Aerosil⑧分散到水解产物中时，粘 度明显增加。在进一步加入Aerosi^的过程中，将溶解器的速度逐渐提 高至大约8 m/s的圆周速度。掺合时间大约为21分钟。在全部Aerosil 完全加入后，立即将分散以25 m/s的圆周速度继续进行5分钟。将未 冷却的容器中的分散温度升至39€。
这样得到具有535 mPa's的粘度的淡黄色乳光液体。 将该产物于50X:储存12个月，在此期间体系保持稳定，并且没有 ，见察到明显的沉淀。
比较实施例
在DYNASYLAN MTES中的8%重量的Aerosil 380
把90.0g甲基三乙氧基甲硅烷(DYNASYLAN MTES )置于250 ml不锈钢分散容器中。继之立即掺入8 g纳米级热解法二氧化硅 (Aerosil 380 )。加入5 g Aerosil 380后粘度显著增加。将溶解器的 速度由0.8 m/s提高至8 m/s,并再计量加入3 g Aerosil 380。这样得 到浆样块状物，用抹刀将其从分散容器中取去。
权利要求
1. 包含下列组分的制剂(i)N-正丁基-3-氨基丙基三甲氧基甲硅烷，和(ii)至少一种无机氧化物粉末，组分(ii)占制剂重量的5-50％，并且制剂的粘度小于1500mPa·s。
2. 权利要求l的制剂，所述制剂包含作为另外的组分(iv)的润湿 助剂。
3. 权利要求1的制剂，所述制剂包含作为另外的组分(v)的稀释 剂或溶剂。
4. 权利要求1的制剂，所述制剂包含具有小于1200nm的平均粒 度dso的纳米级粉末(ii)。
5. 权利要求1的制剂，所述制剂包含选自氧化硅、氧化铝和过渡 金属氧化物的粉末(ii)。
6. 权利要求1的制剂，所述制剂包含作为另外的组分的组分(i) 与(ii)的至少一种反应产物。
7. 权利要求l的制刑，其特征在于，固体含量最高达制剂重量的 90%重量，制剂各个组分总计100%重量。
8. 制备权利要求1的制剂的方法，所述方法包括 -将组分(i)和(ii)混合，-加入O.OOl至〈0.8mol水/摩尔组分(i)中的硅，和 -将混合物充分分散。
9. 权利要求8的方法，其中将组分(i)、 (ii)和(iv)混合。
10. 权利要求8的方法，其中使用选自二氧化硅、氧化铝和过渡金 属氧化物的至少 一种纳米级无机粉末(ii)。
11. 权利要求8或9的方法，其中使用0.05-0.5 mol水/摩尔组分 (i)中的硅。
12. 权利要求8或9的方法，其中所用组分是于0-80匸温度下分 散的。
13. 权利要求8或9的方法，其中将所用组分分散10-60分钟。
14. 权利要求8或9的方法，其中将由此获得的分散体或制剂于 30- 80匸温度下在搅拌下后处理1 - 8小时。
15. 权利要求l的制剂的应用，所述应用是用于抗刮痕应用、耐磨损应用、防腐蚀应用、易清洁应用、屏障应用、用于电子设备分段中、 用于电路板表面处理、用作绝缘层、用作释放层、用于太阳能电池的 表面涂层、用作玻璃纤维胶料或者用于将纳米级粉末均匀掺合到其它 种类体系内。
16. 权利要求1的制剂在制备塑料、粘合剂、密封剂、树脂基材料、 墨水或油漆中的应用。
17. 权利要求l的制剂作为树脂基材料、塑料、墨水、油漆、粘合 剂或密封剂的成分的应用。
全文摘要
本发明涉及包含下列组分的制剂(i)N-正丁基-3-氨基丙基三甲氧基甲硅烷，和(ii)至少一种无机氧化物粉末，组分(ii)占制剂重量的5-50％，并且制剂的粘度小于1500mPa·s。本发明还涉及制备这样的制剂的方法，并且涉及它们的应用。
文档编号C08K3/00GK101481468SQ20091000371
公开日2009年7月15日 申请日期2004年5月14日 优先权日2003年7月3日
发明者B·博鲁普, C·瓦斯梅, J·蒙基维茨, R·伊德曼恩 申请人:德古萨公司