专利名称：含氮酚醛树脂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种改性酚醛树脂的制作方法，尤其是一种用于环氧 树脂固化的含氮酚醛树脂的制作方法。
背景技术：
由于环氧树脂能制成涂料、复合材料、浇铸料、跤粘剂、模压材料 和注射成型材料，所以在各个领域中得以广泛应用。但环氧树脂最大 的缺点是具有易燃性，为此目前工业上常采用含有卤素阻燃剂的环氧 树脂。但使用卤素阻燃剂，则会严重降低被阻燃基材的抗紫外线稳定 性，燃烧时会产生较多的烟、腐蚀性气体和有毒气体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是要提供一种可作为环氧树脂的固 化剂，且具有较好的阻燃性能，又能有效克服含卤阻燃环氧树脂的缺 点，对固化物性能影响小、在燃烧过程中少烟、无毒、低热释放、环保 性能好的含氮酚醛树脂的制作方法。
为解决以上技术问题，所采用的技术方案如下
a.配方如下
柔性酚类化合物 0.8 1.3 醛类化合物 0. 1 1.0
强的酸性催化剂0. 005 0. 05 水 11 16 胺类化合物 0. 1 0. 8
以上为重量份，计量单位为摩尔。 以上所述的① 柔性酚类化合物是指苯酚、邻甲酚、壬基酚、双酚F、双酚A 中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物。
② 醛类化合物是指聚乙烯醇縮丁醛、苯甲醛、丁醛、甲醛、水 杨醛中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物。
③ 强的酸性催化剂是指杂多酸、酸性阳离子交换树脂、浓硫酸、 浓盐酸中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物。
水是指无离子水。
⑤胺类化合物是指苯代三聚氰胺、三聚氰胺、甲代三聚氰胺、 乙代三聚氰胺、丙代三聚氰胺、丁代三聚氰胺中的任意一种，或其中 的任意两种，或任意两种以上的混合物。
b.工艺流程
首先将柔性酚类化合物、醛类化合物、强的酸性催化剂、水和胺 类化合物投入反应容器中一~^开启搅拌并加热升温至75 135"—~^
反应6 10小时一"^进行减压脱水一"^冷却一~^得到本发明粘稠状含 氮量为12 18%的酚醛树脂。
由于采用了以上技术方案，产生的效果是显而易见的因对酚醛 树脂进行了阻燃改性，让高效阻燃的含氮酚醛树脂用作环氧树脂的固 化剂，可以有效克服含卤阻燃环氧树脂的缺点。另外，含氮酚醛树脂 不含卤素，具有辅助阻燃性，且对固化物性能影响小，在燃烧过程中 具有少烟、无毒、低热释放、环保等性能，并提高了环氧树脂固化物 的机械和力学性能。本发明的制作物还可与多聚磷酸酯以及普通环氧 树脂配合使用，用于覆铜板制作时，还可降低覆铜板的制作成本。
具体实施例方式
以下为本发明的具体实施方式
，并以实施例加以阐述。 实施例l:
向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入苯酚l摩尔，聚
乙烯醇縮丁醛O. 6摩尔，苯甲醛O. 2摩尔，苯代三聚氰胺O. 3摩尔，催化剂 杂多酸O. Ol摩尔，水11-16摩尔，然后搅拌并加热升温至80 13(TC，反应6个小时，便进行减压脱水,冷却后得到粘稠状含氮酚醛树脂，该树脂
含氮量为12-18%。
实施例2:
向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入苯酚O. 5摩尔， 邻甲酚O. 3摩尔，壬基酚O. 2摩尔，丁醛O. 6摩尔，甲醛O. 15摩尔，苯代三 聚氰胺O. 15摩尔，三聚氰胺O. 15摩尔，酸性阳离子交换树脂O. 02摩尔， 水11-16摩尔，然后搅拌并加热升温至75 9(TC，反应8个小时，便进行 减压脱水，冷却后得到粘稠状含氮酚醛树脂，该树脂含氮量为12-18%。
实施例3:
向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中，加入双酚F0.5摩 尔，双酚AO. 5摩尔，甲醛O. 6摩尔，水杨醛O. l摩尔，三聚氰胺O. 3摩尔，浓 硫酸O. 02摩尔，水11-16摩尔，然后搅拌并加热升温至75 9(TC，反应IO 个小时，便进行减压脱水，冷却后得到粘稠状含氮酚醛树脂，该树脂含 氮量为12-18%。
权利要求
1、一种含氮酚醛树脂的制作方法，其特征是采用了以下技术方案a. 配方如下柔性酚类化合物0.8～1.3醛类化合物0.1～1.0强的酸性催化剂0.005～0.05水11～16胺类化合物0.1～0.8以上为重量份，计量单位为摩尔；b. 工艺流程首先将柔性酚类化合物、醛类化合物、强的酸性催化剂、水和胺类化合物投入反应容器中—→开启搅拌并加热升温至75～135℃—→反应6～10小时—→进行减压脱水—→冷却—→得到本发明粘稠状含氮量为12～18％的酚醛树脂。
2、 根据权利要求l所述的含氮酚醛树脂的制作方法，其特征是配 方中所述的① 柔性酚类化合物是指苯酚、邻甲酚、壬基酚、双酚F、双酚A 中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物；② 醛类化合物是指聚乙烯醇縮丁醛、苯甲醛、丁醛、甲醛、水 杨醛中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物；③ 强的酸性催化剂是指杂多酸、酸性阳离子交换树脂、浓硫酸、浓盐酸中的任意一种，或其中的任意两种，或任意两种以上的混合物；④ 水是指无离子水；⑤ 胺类化合物是指苯代三聚氰胺、三聚氰胺、甲代三聚氰胺、 乙代三聚氰胺、丙代三聚氰胺、丁代三聚氰胺中的任意一种，或其中 的任意两种，或任意两种以上的混合物。
全文摘要
本发明为一种用于环氧树脂固化的含氮酚醛树脂的制作方法，配方为柔性酚类化合物0.8～1.3；醛类化合物0.1～1.0；强的酸性催化剂0.005～0.05，水11～16；胺类化合物0.1～0.8；以上计量单位为摩尔。其工艺流程为首先将柔性酚类化合物、醛类化合物、强的酸性催化剂、水和胺类化合物投入反应容器中，开启搅拌并加热升温至75～135℃，反应6～10个小时，进行减压脱水，冷却，便得到本发明粘稠状含氮量为12-18％的酚醛树脂。含氮酚醛树脂不含卤素，具有辅助阻燃性，对固化物性能影响小，在燃烧过程中具有少烟、无毒、低热释放等性能，并提高了环氧树脂固化物的机械和力学性能。本发明的制作物用于覆铜板制作时，还可降低覆铜板的制作成本。
文档编号C08G14/00GK101508761SQ200910025918
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月13日 优先权日2009年3月13日
发明者姚恒玺, 苏文国 申请人:江苏文昌电子化工有限公司