专利名称：：一种耐高温液体密封胶的制作方法
技术领域：
：本发明涉及溶剂型液体密封胶领域，具体说是一种溶剂型的耐高温液体密封胶。
背景技术：
：液体密封胶是由天然或合成的橡胶、树脂、纤维等高分子材料为基料，配入填充剂、增韧剂等助剂混合而成，它可以含有也可不含溶剂，在代替固体垫圈、解决泄漏密封方面取得了良好的效果，同时使用方便，对结合面要求精度不高，成本和劳动强度低。因此，它是对传统固体密封材料的补充和改进。其中的溶剂型液体密封胶由于干燥速度快，使用方便，已被广泛应用于汽车发动机、油底壳密封、机械密封等领域。基础材料的优化是提高密封胶性能的主要手段之一。溶剂型液体密封胶常用的橡胶有氯丁橡胶、氯磺化聚乙烯、丁腈橡胶等。但是，它们在使用过程中会受到一些自身缺点的制约而无法达到人们想要的结果，如氯丁橡胶虽具有良好的耐油性、耐溶剂性、耐气候老化和耐臭氧老化性，耐寒性却很差；氯磺化聚乙烯具有优良的耐臭氧、耐老化、耐化学介质、耐低温性和电气绝缘性，但在12rc或更高的温度下连续加热数小时，亚磺酰氯基即发生裂解，使硫化胶的物理机械性能降低，并且其低温性能也较差；丁腈橡胶以耐油性优越著称，耐水性和粘附性优良，但丁腈橡胶本身含有双键，耐臭氧性差，使用温度不能超过120°C，若超过该温度，其物理性能会大大降低，且低温性能差，脆性温度为_20°C-l(TC。氢化丁腈橡胶就是为了保持丁腈橡胶的耐油性而提高其耐热老化性能，直接对丁腈橡胶侧链的氰基有选择性地只对碳-碳双键部分进行氢化而成的一种胶种。自1977年德国拜尔公司公布氢化丁腈橡胶制造方法的专利后，日本瑞翁公司于1984年利用自己的技术也开始了正规的商品化生产，国内也有许多厂家涉足氢化丁腈橡胶领域，1999年中国石油兰州化学研究中心对氢化丁腈橡胶开发成功，牌号LH-9901和LH-9902。氢化丁腈橡胶具有良好的低温性能(-6(TC弯曲不裂)、优异的耐热性(可在165t:下长期使用)、优异的耐磨性、极高的力学性能(拉伸强度大35MPa)、优异的耐介质性和加工性能，可用作高性能液体密封胶的基料。鉴于液体密封胶常用于汽车发动机、油底壳等金属法兰配合件的密封，改善密封胶的导热性，可有效防治高温工作环境下因热量在通过密封胶时扩散缓慢而聚集在胶体，影响密封胶使用寿命的现象。另外，使用耐高温填料可以改善胶体的耐温性。目前，常见的溶剂型液体密封胶由于固含量低，导致施胶后收縮性大，一般用提高胶液固含量的方法来改善，但同时又造成产品粘度过高而影响施工性，可采用炼胶来降低胶液的粘度。另外，人们对环境问题的重视程度越来越高，一些常用于溶剂型胶粘剂的溶剂，如甲苯、二氯甲烷等在胶粘剂领域的应用已经受到了限制。因此，在溶剂型液体密封胶中选用低毒、环保的溶剂体系也是必然。
发明内容本发明的目的在于提供的一种耐高温液体密封胶，采用氢化丁腈橡胶为基料；添加萜烯酚醛树脂和纳米氧化铈等耐高温填料提高耐热性；添加铝粉来提高导热性；经过配方优化，以味小、低毒的甲基环己烷、乙酸丁酯混合为环保溶剂体系，采用炼胶工艺，制成固含量高，粘度低，施胶后收縮性小，施工性好的溶剂型液体密封胶。本发明一种耐高温液体密封胶是这样实现的，其重lt份配比为氢化丁腈橡胶混炼胶35--60份甲基环己烷20--35份乙酸丁酯10--18份萜烯酚醛树脂48份气相二氧化硅24份铝粉515份增塑剂13份偶联剂0.10.5份所述的氢化丁腈橡胶混炼胶为按重lt份配比氢化丁腈橡胶纳米氧化铈石英粉硅酸铝炭黑N550:硬脂酸=1525:iio:o20:o20:24:o.i0.5，混炼均匀后破碎即可；所述的萜烯酚醛树脂为上海圣来科特化工有限公司的SP-12、上海圣来科特化工有限公司的SP-460B、上海圣来科特化工有限公司的SP-154中的至少一种；所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二葵酯中的至少一种；所述的偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。本发明一种耐高温液体密封胶的制备方法如下按重量份配比，将甲基环己烷、乙酸丁酯加入反应釜，在200300转/分钟的搅拌速度下，投入氢化丁腈橡胶混炼胶、萜烯酚醛树脂、气相二氧化硅、铝粉、增塑剂、偶联剂，搅拌45小时至胶液均匀，冷却至常温，成品出料。本发明一种耐高温液体密封胶的优点为1.使用先进的骨架材料，采用氢化丁腈橡胶为基料，可在高温条件下长期使用，耐老化性能好；2.耐热性好，添加耐高温填料改善了密封胶的耐热性；3.导热性好，添加铝粉改善了密封胶的导热性，有效避免了热量在胶体扩散缓慢而聚集的现象；4.采用环保溶剂体系，以甲基环己烷、乙酸丁酯作为混合溶剂，气味小，毒性低，符合环保要求；5.施胶后收縮性小、施工性好，采用固含量高、粘度低的配方制备工艺，施工方便，非常适宜注射和挤出工艺。具体实施例方式实施例1按重量份配比，将甲基环己烷25份、乙酸丁酯13份加入反应釜，在300转/分钟4的搅拌速度下，投入氢化丁腈橡胶混炼胶(按重量份配比氢化丁腈橡胶纳米氧化铈石英粉硅酸铝炭黑N550:硬脂酸=15:3:12:5:2:o.i，混炼均匀后破碎即可)45份、萜烯酚醛树脂SP-460B6.8份、气相二氧化硅3.5份、铝粉5份、邻苯二甲酸二丁酯1.5份、y-氨丙基三乙氧基硅烷0.2份，搅拌5小时至胶液均匀，冷却至常温，成品出料。实施例2按重量份配比，将甲基环己烷22份、乙酸丁酯14份加入反应釜，在300转/分钟的搅拌速度下，投入氢化丁腈橡胶混炼胶(按重量份配比氢化丁腈橡胶纳米氧化铈石英粉硅酸铝炭黑N550:硬脂酸=20:5:8:7:3:0.3，混炼均匀后破碎即可)45份、萜烯酚醛树脂SP-125.5份、气相二氧化硅3.2份、铝粉8份、邻苯二甲酸二辛酯2份、y-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.3份，搅拌5小时至胶液均匀，冷却至常温，成品出料。实施例3按重量份配比，将甲基环己烷22份、乙酸丁酯14份加入反应釜，在250转/分钟的搅拌速度下，投入氢化丁腈橡胶混炼胶(按重量份配比氢化丁腈橡胶纳米氧化铈石英粉硅酸铝炭黑N550:硬脂酸=25:8:2:io:4:o.s，混炼均匀后破碎即可)43份、萜烯酚醛树脂SP-1545.5份、气相二氧化硅3.2份、铝粉10份、邻苯二甲酸二葵酯1.8份、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份，搅拌4.5小时至胶液均匀，冷却至常温，成品出料。比较例4按重量份配比，将甲苯28份、乙酸丁酯16份加入反应釜，在搅拌速度300转/分钟的搅拌速度下，投入丁腈橡胶混炼胶(按重量份配比丁腈橡胶石英粉炭黑N550:硬脂酸=25:12:3.6:o.4，混炼均匀后破碎即可)45份、萜烯酚醛树脂SP-1545.7份、气相二氧化硅3份、邻苯二甲酸二丁酯2份、y-氨丙基三乙氧基硅烷0.3份，搅拌4小时至胶液均匀，冷却至常温，成品出料。实施例13、比较例4的液体密封胶的相关性能采用以下方法测试1.导热系数参考标准GB/T3392-82(塑料导热系数试验方法，护热平板法)进行。2.粘度、固含量、耐压性、耐介质性参考标准JB/T4254-1999(液态密封胶)进行。实施例13、比较例4的液体密封胶的相关性能测试结果如下表1所示。表l5<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由上表结果可以看出，本发明一种耐高温液体密封胶与现已有技术(比较例4)相比，高温耐压性更好；导热性好；固含量高、粘度低，施工方便；气味小，毒性低，符合环保要求，具有良好的社会效益。主要原材料名称、技术指标1.氢化丁腈橡胶型号朗盛TherbanA3406丙烯腈含量(％):342.甲基环己烷级别工业级外观无色液体含量(％)97供应商广州泰翔石化科技有限公司3.乙酸丁酯级别工业级外观无色透明液体含量(％)97供应商东莞市捷进贸易有限公司4.硬脂酸外观白色略带光泽的蜡状小片结晶体熔点(°C):7172供应商河南康迪化工有限公司外观白色无定形微细粉末二氧化硅含量(％)90供应商广州市华力森贸易有限公司6.炭黑N550外观黑色粉末吸碘值(g/kg):43±57.纳米氧化铈含量(％)99比表面积(m2/g):110150供应商杭州景天纳米科技有限公司8.石英粉外观白色或灰白色粉末二氧化硅含量(％)98吸油量(％):1525目数260325供应商灵寿县山川矿产品加工厂9.铝粉级别A目数265320活性铝(%)82供应商河北省辛集市辛奥铝粉厂10.萜烯酚醛树脂SP-12熔点(毛细管法，°C):5766供应商上海圣来科特化工有限公司11.萜烯酚醛树脂SP-460B软化点(环球法，°C):90100供应商上海圣来科特化工有限公司12.萜烯酚醛树脂SP-154熔点(毛细管法，°C):7488供应商上海圣来科特化工有限公司13.邻苯二甲酸二丁酯外观无色油状液体密度(g/cm3，20°C):1.0421.04814.邻苯二甲酸二辛酯外观透明油状液体密度(g/cm3，20°C):0.9820.98815.邻苯二甲酸二葵酯外观透明油状液体外观无色透明液体沸点(°C):217含量(%)97供应商江苏晨光偶联剂有限公司17.Y-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷外观无色透明液体沸点(°C):290含量(％)97供应商江苏晨光偶联剂有限公司18.Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷外观无色透明液体沸点(°C):255含量(%)97供应商江苏晨光偶联剂有限公司。权利要求一种耐高温液体密封胶特征在于，配方按重量份配比为氢化丁腈橡胶混炼胶35～60份甲基环己烷20～35份乙酸丁酯10～18份萜烯酚醛树脂4～8份气相法二氧化硅2～4份铝粉5～15份增塑剂1～3份偶联剂0.1～0.5份。2.如权利要求1所述的-一种耐高温液体密封胶特征在于，氢化丁腈橡胶混炼胶为按重量份配比氢化丁腈橡胶纳米氧化铈石英粉硅酸铝炭黑N550:硬脂酸=1525:iio:o20:o20:24:o.io.5，混炼均匀后破碎即可。3.如权利要求i所述的一种耐高温液体密封胶特征在于，萜烯酚醛树脂为上海圣来科特化工有限公司的SP-12、上海圣来科特化工有限公司的SP-460B、上海圣来科特化工有限公司的SP-154中的至少一种。4.如权利要求1所述的一种耐高温液体密封胶特征在于，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二葵酯中的至少一种。5.如权利要求l所述的一种耐高温液体密封胶特征在于，偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。6.如权利要求l所述的一种耐高温液体密封胶特征在于，制备方法为按重量份配比，将甲基环己烷、乙酸丁酯加入反应釜，在200300转/分钟的搅拌速度下，投入氢化丁腈橡胶混炼胶、萜烯酚醛树脂、气相二氧化硅、铝粉、增塑剂、偶联剂，搅拌45小时至胶液均匀，冷却至常温，成品出料。全文摘要本发明公开了一种耐高温液体密封胶。其主要成分为氢化丁腈橡胶混炼胶、甲基环己烷、乙酸丁酯、萜烯酚醛树脂、气相二氧化硅、铝粉、增塑剂和偶联剂。本发明具有以下优点1.采用氢化丁腈橡胶为基料，可在高温条件下长期使用，耐老化性能好；2.添加耐高温填料，改善了密封胶的耐热性；3.添加铝粉，改善了密封胶的导热性；4.采用环保溶剂体系，以甲基环己烷、乙酸丁酯作为混合溶剂，气味小，毒性低，符合环保要求；5.采用固含量高、粘度低的制备工艺，施工方便，非常适宜注射和挤出工艺。文档编号C08L15/00GK101704965SQ20091017933公开日2010年5月12日申请日期2009年9月29日优先权日2009年9月29日发明者谌政辉,陈亮,陈炳耀申请人:广东三和化工科技有限公司