专利名称：一种脱醇型单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法
一种脱醇型单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法技术领域
本发明属于室温硫化硅橡胶领域，尤其涉及一种单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术：
单组分室温硫化硅橡胶具有优良的电性能和化学惰性，以及耐热、耐自然老化、耐火焰、耐湿、透气等性能，在-6(T20(TC范围内能长期保持弹性，固化时不吸热、不放热，固化后收缩率小，对材料的粘接性好等性质，主要用作粘合剂、密封剂、绝缘保护等用途，其它应用还包括就地成型垫片、防护涂料和嵌缝材料等。
脱醇型RTV-I硅橡胶性能优良，由于其在硫化过程中放出醇，呈中性，无味，对基材无腐蚀性，粘接面广，特别适用于建筑行业以及电子、电器行业。脱醇型RTV-I硅橡胶与脱酮肟型RTV-I硅橡胶相比，硫化过程中无开裂现象，粘接性好，在苛刻环境中能保持良好的物理性能及电性能；与脱醋酸型RTV-I硅橡胶相比，无刺激性酸味、对金属无腐蚀性，是一类综合性能较好的RTV-I硅橡胶。另外，脱醇型RTV-I硅橡胶还具有环保特点，主要用作建筑、汽车等行业的密封剂，电子、电气行业的胶粘剂。
现有投入市场的脱醇型RTV-I硅橡胶，是以α，ω - 二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、有机钛酸酯螯合物为催化剂，甲基三甲氧基硅烷为交联剂，添加填料配制而成。这种配方在生产及应用中存在以下几个主要缺点在生产方面添加钛酸酯螯合物后，胶料有粘度高峰，即有一段胶料变稠过程，需继续搅拌一段时间后，才能使稠度下降，带来高阻力、高能耗等问题，给生产控制带来麻烦；在应用方面1、表干时间长，内部固化速度慢，影响客户使用；2、作为密封剂或胶粘剂使用时，对所接触基材粘接性不好，易剥落；3、产品贮存性能不好，储存期不超过3个月，存放时间超过3个月后，与配制初期的硫化速度、硫化后的性能相比，差别很大，使用性能下降，严重时会失去硫化性能。
为此，解决脱醇型RTV-I硅橡胶在生产及应用方面面临的问题成为解决的主要目标，表现在1、提高脱醇型RTV-I硅橡胶的硫化速度，缩短表干时间；2、延长储存稳定时间； 3、减少或克服生产过程中出现的粘度高峰现象。
为解决脱醇型RTV-I硅橡胶所面临的问题，可通过调整胶料配方及配制工艺加以解决。目前为止其解决的途径归纳为1、使用多烷氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷作基胶， 可避免α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与钛酸酯螯合物形成凝胶、稠化的过程；2、添加羟基及水分清除剂，除去基胶中残存的羟基及填料等带入的水分，可改进胶料的贮存稳定性；3、 添加醇清除剂或螯合剂，可避免胶料中游离醇在有机金属催化剂存在下与聚硅氧烷发生平衡化反应形成无交联功能的端基；4、改进催化剂结构，以改善硫化性能；5、添加增粘剂，以改善密封胶对各种基材的粘接性；6、采用经过表面处理的填料及添加触变剂、增塑剂等，以改进胶料的使用性能等。
虽然使用烷氧基硅基封端聚二甲基硅氧烷作为基胶，能解决脱醇型RTV-I硅橡胶在生产过程中的粘度高峰问题以及使用过程中的快速固化问题，但烷氧基硅基封端聚二甲基硅氧烷是在α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷基础上，在催化剂存在下与烷氧基硅烷反应制得，工艺较复杂，大生产制备不容易，并且通过文献报道，也没有找到低粘度脱醇型RTV-I 硅橡胶的制备方法。
而随着科技的发展，液晶显示屏越来越多地运用于人们的生活、工作中，在装配液晶显示模块过程中，为了达到满意的性能，需要具有以下性质的专用硅胶1、满足机械封装所需的流动性由于流动速度过快或过慢，均会导致在缆线终端，连接器，LCM模组模块，晶体振荡器，印刷电路板及厚薄混合电路板的涂层过程中，胶料溢出或是不能完全涂覆，影响装配液晶显示模块的使用，所以此种专用硅胶需要达到低粘度 1000-2000 mpa. s/25°C，高流淌涂敷之后可以快速流动、填充、自流平，可以保证硅胶在使用时有很好的铺展，或渗透到十分狭窄的电子元器件缝隙中的性质。
2、室温下能够快速固化作为流水线生产作业，为保证工作效率，需要此种专用硅胶能够在室温条件下，表干时间小于20分钟(25 V，50 %)，不粘手时间少于30分钟，如果不能快速固化，会导致工作流程中大量时间的浪费，影响生产效率。
3、产品达到环保要求因为装配工作是在车间里施工，为达到环保要求，产品应选择中性脱醇型体系，无腐蚀性，无卤，无氨，另外，在车间环境中，产品还应不含溶剂，不挥发。
4、产品储存此种专用硅胶保存期能不低于6个月。
在现有装配液晶显示模块，IXD/LCM的C0G、TAB、C0F封装及保护专业用硅胶中，使用常规的脱醇型单组份室温下快速固化硅橡胶产品，有几个不易解决的问题1、流动性偏稠由于流动速度过慢，在缆线终端，连接器，LCM模组模块，晶体振荡器，印刷电路板及厚薄混合电路板的涂层过程中，胶料不能完全涂覆；2、室温下的固化速度偏慢低粘度脱醇型的产品固表干时间一般在30分钟(25 50 %)。3、产品储存现有的脱醇型RTV-I硅橡胶储存期一般不超过3个月，最长也达不到6个月。
在装配液晶显示模块，IXD/LCM的C0G、TAB、C0F封装及保护行业中，需要一种具有低粘度、高流淌、快固化、环保无腐蚀等特性的产品，而国内还没有这种产品的开发
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种针对运用在装配液晶显示模块的需求，且低粘度、无溶剂、高流淌、快固化、环保的脱醇型单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法，以满足市场需求。
本发明解决上述技术问题的脱醇型单组分室温硫化硅橡胶，即是通过使用 α, ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基胶，辅以一种线形聚二甲基硅氧烷，以有机钛酸酯螯合物为催化剂，甲基三甲氧基硅烷为交联剂，添加填料配制而成。其中线形聚二甲基硅氧烷为端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷，填料为白炭黑。
α, ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90-120份(注所用份数比，均为质量比)，端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷1-10份，白炭黑5-15份，有机钛酸酯螯合物1-3份，甲基三甲氧基硅烷4-10份。
本发明使用500 10000 mpa. s α，ω - 二羟基聚二甲基硅氧烷做基胶，5 100 mpa.s线形聚二甲基硅氧烷做添加剂，增加羟基含量，除去基胶中残存的羟基及填料等带入的水分，改进胶料的贮存稳定性，并采用白炭黑补强，控制生产工艺，得到符合要求的脱醇型单组份室温硫化硅橡胶；该脱醇型单组份室温硫化硅橡胶粘度低(1000-2000 mpa. s);流动性好，涂敷之后可以快速流动、填充、自流平；固化速度快，表干时间<20 min (25 °C，50 %)； 环保，对基材无腐蚀，不含溶剂等。
脱醇型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤(1)称量、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90-120份，端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷 1-10份，白炭黑5-15份，有机钛酸酯螯合物1-3份，甲基三甲氧基硅烷4-10份；(2)将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷和白炭黑在捏合机内混合均勻，再转移到三辊机上碾磨，碾磨均勻后再转移到捏合机中升温搅拌成胶料，然后保持胶料温度100-150 °C、真空度彡0. 085 Mpa状态下，搅拌并抽真空干燥2_4小时，密闭待用；(3)将干燥好的胶料投入行星搅拌釜中，待胶料密闭温度在50-100！范围内时，加入有机钛酸酯螯合物和甲基三甲氧基硅烷，高速搅拌20-40分钟，抽真空搅拌10-30分钟，然后消真空，即得到脱醇型单组分室温硫化硅橡胶。
制备方法上采取原料预先干燥，中温混合后配胶的工艺路线，制得具有低粘度、快固化性能的脱醇型RTV-I硅橡胶。
本发明是通过以下反应机理完成
权利要求
1.一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶，其特征在于α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基胶，辅以一种线形聚二甲基硅氧烷，以有机钛酸酯螯合物为催化剂，甲基三甲氧基硅烷为交联剂，添加填料配制而成。
2.如权利要求1所述的脱醇型单组分室温硫化硅橡胶，其特征在于线形聚二甲基硅氧烷为端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷，填料为白炭黑。
3.如权利要求1所述的脱醇型单组分室温硫化硅橡胶，其特征在于α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为500 10000 mpa. s，线形聚二甲基硅氧烷粘度为5 100 mpa. S。
4.如权利要求2所述的脱醇型单组分室温硫化硅橡胶，其特征在于α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷90-120份，端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷1-10份，白炭黑5-15份，有机钛酸酯螯合物1-3份，甲基三甲氧基硅烷4-10份。
5.如权利要求1-3所述的脱醇型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)原料的选择与称量称量α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90-120份，端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷1-10份，白炭黑5-15份，有机钛酸酯螯合物1-3份，甲基三甲氧基硅烷4-10份；(2)胶料的混合与干燥将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷和白炭黑在捏合机内混合均勻，再转移到三辊机上碾磨，碾磨均勻后再转移到捏合机中升温搅拌成胶料，然后保持胶料温度100-150 °C、真空度> 0.085 Mpa状态下，搅拌并抽真空干燥2-4小时，密闭待用；(3)胶料的配制将干燥好的胶料投入行星搅拌釜中，待胶料密闭温度在50-100°C范围内时，加入有机钛酸酯螯合物和甲基三甲氧基硅烷，搅拌20-40分钟，抽真空搅拌10-30 分钟，然后消真空，即得到脱醇型单组分室温硫化硅橡胶。
全文摘要
本发明属于室温硫化硅橡胶领域，尤其涉及一种单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法，其特征在于α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基胶，辅以一种线形聚二甲基硅氧烷，以有机钛酸酯螯合物为催化剂，甲基三甲氧基硅烷为交联剂，添加填料配制而成，所采用配方为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90-120份，端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷1-10份，白炭黑5-15份，有机钛酸酯螯合物1-3份，甲基三甲氧基硅烷4-10份。其制备方法包括原料称量、胶料的混合、干燥和配制等。本发明主要针对运用在装配液晶显示模块的需求，从配方和制作工艺出发，既能够使产品流动性合适，又能使产品固化速度加快。本发明中的脱醇型单组分室温硫化硅橡胶具有低粘度、无溶剂、高流淌、快固化、环保的特性。
文档编号C08L83/06GK102516772SQ201110440318
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者何枫, 张先银, 徐燕芬, 方辉, 陈群跃, 陶云峰 申请人:成都拓利化工实业有限公司